单组分有机硅氧烷/无机硅溶胶杂化的高硅含量聚丙烯酸酯水性分散体及其制备方法与流程

文档序号:12642388阅读:来源:国知局

技术特征:

1.单组分有机硅氧烷/无机硅溶胶杂化的高硅含量聚丙烯酸酯水性分散体的制备方法,其特征在于包括如下步骤:

(1)以重量份计,将50~130份助溶剂升温至70~90℃;将0.01~5份含羟基丙烯酸酯类单体,1~10份丙烯酸和/或甲基丙烯酸,40~70份丙烯酸酯类单体和/或甲基丙烯酸酯类单体,0.1~7份乙烯基硅氧烷,0.1~2份引发剂混合均匀后匀速滴加到所述助溶剂中,2~4小时内滴加完毕,保温3~5小时后降温至60℃以下,加入0.5~10份碱性中和剂,制得硅烷化聚丙烯酸酯树脂,备用;

(2)以重量份计,将0.1~40份有机硅单体升温至40~80℃;将0.0001~0.02份酸性催化剂与0.003~12份去离子水混合均匀,滴加到所述有机硅单体中,保温4~12小时;保温结束后,在40~60℃下抽除副产物,制得聚有机硅氧烷,备用;所述酸性催化剂为甲酸、乙酸、盐酸、磷酸和磷酸异丙酯中的一种或多种;

(3)以重量份计,将0.3~6份环氧基有机硅氧烷与20~100份硅溶胶混合均匀,并升温至40~70℃,保温4~16小时制得功能化硅溶胶,备用;

(4)将步骤(1)所得硅烷化聚丙烯酸酯树脂与步骤(2)所得聚有机硅氧烷在40~80℃下混合均匀制得复合树脂,常温下将步骤(3)所得的功能化硅溶胶用50~300份去离子水稀释,将所述复合树脂在高速搅拌下加入到稀释后的功能化硅溶胶中,制得单组分有机硅氧烷/无机硅溶胶杂化的高硅含量聚丙烯酸酯水性分散体;

或者是,将步骤(1)所得硅烷化聚丙烯酸酯树脂与步骤(2)所得聚有机硅氧烷在40~80℃下混合均匀制得复合树脂,高速搅拌下,将其分散在50~300份去离子水中制得复合树脂水分散体,再将步骤(3)所得功能化硅溶胶加入到所述复合树脂水分散体中,制得单组分有机硅氧烷/无机硅溶胶杂化的高硅含量聚丙烯酸酯水性分散体。

2.根据权利要求书1所述单组分有机硅氧烷/无机硅溶胶杂化的高硅含量聚丙烯酸酯水性分散体的制备方法,其特征在于:所述助溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、二乙二醇、丙二醇甲醚、丙二醇丙醚和丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或多种。

3.根据权利要求书1所述单组分有机硅氧烷/无机硅溶胶杂化的高硅含量聚丙烯酸酯水性分散体的制备方法,其特征在于:所述含羟基丙烯酸酯类单体为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯和甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或多种。

4.根据权利要求书1所述单组分有机硅氧烷/无机硅溶胶杂化的高硅含量聚丙烯酸酯水性分散体的制备方法,其特征在于:所述丙烯酸酯类单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯;所述甲基丙烯酸酯类单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸辛酯、甲基丙烯酸异冰片酯和丙烯酸‐2‐乙基己酯中的一种以上。

5.根据权利要求书1所述单组分有机硅氧烷/无机硅溶胶杂化的高硅含量聚丙烯酸酯水性分散体的制备方法,其特征在于:所述乙烯基硅氧烷为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、γ‐甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅、乙烯基甲基二甲氧基硅烷和乙烯基三乙酰氧硅烷一种或多种。

6.根据权利要求书1所述单组分有机硅氧烷/无机硅溶胶杂化的高硅含量聚丙烯酸酯水性分散体的制备方法,其特征在于:所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯、过氧化叔戊酸叔丁基酯、异丙苯过氧化氢、过氧化二碳酸二异丙酯中的一种或多种;

所述碱性中和剂为氨水、三乙胺、三乙醇胺、N,N‐二甲基乙醇胺和2‐氨基‐2‐甲基‐1‐丙醇中的一种或多种。

7.根据权利要求书1所述单组分有机硅氧烷/无机硅溶胶杂化的高硅含量聚丙烯酸酯水性分散体的制备方法,其特征在于:所述有机硅单体为甲基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷中的一种或多种;

所述环氧基有机硅氧烷为γ‐缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ‐缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷、γ‐缩水甘油醚氧基丙基甲基二甲氧基硅烷和γ‐缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种。

8.根据权利要求书1所述单组分有机硅氧烷/无机硅溶胶杂化的高硅含量聚丙烯酸酯水性分散体的制备方法,其特征在于:所述硅溶胶为固含量在20~40%的碱性二氧化硅水溶胶,二氧化硅粒径在10~100nm范围;所述高速搅拌的转速为500~5000转/分钟;步骤(1)中硅烷化聚丙烯酸酯树脂合成完成之后还包括抽除部分或全部助溶剂。

9.单组分有机硅氧烷/无机硅溶胶杂化的高硅含量聚丙烯酸酯水性分散体,其特征在于,其由权利要求1~8任一项所述制备方法制得。

10.根据权利要求书9所述单组分有机硅氧烷/无机硅溶胶杂化的高硅含量聚丙烯酸酯水性分散体,其特征在于,固含量在25~45%,来自硅溶胶的二氧化硅占固体份的10~35%。

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