. 004重量份硫脲，搅拌分散机以400r/min的转速搅拌5min后，将所制混合物放 入50°C恒温箱养护24小时，即制得固含量35% (wt%)呈弱凝胶状态的微硅悬浮液。弱凝 胶微硅悬浮液的密度为1. 29g/cm3,粘度达到了 1020mPa · s。经过长期存储实验，所制弱凝 胶微硅悬浮液没有沉淀并有可流动性。
[0044] 实施例2
[0045] 取100重量份的蒸馏水，并分成16重量份与84重量份。其中的16重量份蒸馏水 用来配制聚丙烯酰胺母液，开动恒速搅拌器在400r/min下沿旋涡壁慢慢加入0. 08重量份 聚丙烯酰胺，然后在搅拌速率800r/min下搅拌1小时，所得聚丙烯酰胺母液浓度为5000mg/ L，并在室温下放置，老化24小时。在84重量份蒸馏水中，加入0.00012重量份稀盐酸（浓 度30 % )，使溶液的pH值为5. 0,加入0. 8重量份的脂肪醇聚氧乙烯醚硅烷，搅拌均匀，加入 68重量份的微硅，在搅拌分散机中以1400r/min的转速搅拌分散2小时，加入老化后的16 重量份聚丙烯酰胺母液，搅拌分散机以400r/min的转速搅拌5min后，加入0. 008重量份柠 檬酸铝和〇. 008重量份的硫脲，搅拌分散机以400r/min的转速搅拌5min后，将所制混合物 放入50°C恒温箱养护24小时，即制得固含量40% (wt%)呈弱凝胶状态的微硅悬浮液。弱 凝胶微硅悬浮液的密度为1. 33g/cm3,粘度达到了 1060mPa · s。经过长期存储实验，所制弱 凝胶微硅悬浮液没有沉淀并有可流动性。
[0046] 实施例3
[0047] 取100重量份的蒸馏水，并分成20重量份与80重量份。其中的20重量份蒸馏水 用来配制聚丙烯酰胺母液，开动恒速搅拌器在400r/min下沿旋涡壁慢慢加入0. 12重量份 聚丙烯酰胺，然后在搅拌速率800r/min下搅拌1小时，所得聚丙烯酰胺母液浓度为6000mg/ L，并在室温下放置，老化24小时。在80重量份蒸馏水中，加入0. 00012重量份的稀盐酸 (浓度30 % )，使溶液的pH值为5. 0,加入3. 2重量份的脂肪醇聚氧乙烯醚硅烷，搅拌均匀， 加入82重量份的微硅，在搅拌分散机中以1400r/min的转速搅拌分散2小时，加入老化后 的20重量份聚丙烯酰胺母液，搅拌分散机以400r/min的转速搅拌5min后，加入0. 006重 量份的柠檬酸铝与〇. 006重量份的硫脲，搅拌分散机以400r/min的转速搅拌5min后，将所 制混合物放入50°Ci~旦温箱养护24小时，B卩制得固含量45% (wt% )的弱凝胶微娃悬浮液。 弱凝胶微硅悬浮液的密度为1.36g/cm3。粘度达到了 1376mPa*s。经过长期存储实验，所 制弱凝胶微硅悬浮液没有沉淀并有可流动性。
[0048] 实施例4
[0049] 取100重量份的蒸馏水，并分成20重量份与80重量份。其中的20重量份蒸馏水 用来配制聚丙烯酰胺母液，开动恒速搅拌器在400r/min下沿旋涡壁慢慢加入0. 12重量份 聚丙烯酰胺，然后在搅拌速率800r/min下搅拌1小时，所得聚丙烯酰胺母液浓度为6000mg/ L，并在室温下放置，老化24小时。在80重量份蒸馏水中，加入0. 00012重量份的稀盐酸 (浓度30 % )，使溶液的pH值为5. 0,加入6重量份的脂肪醇聚氧乙烯醚硅烷，搅拌均匀，加 入122重量份的微硅，在搅拌分散机中以1400r/min的转速搅拌分散2小时，加入老化后的 20重量份聚丙烯酰胺母液，搅拌分散机以400r/min的转速搅拌5min后，加入0. 01重量份 的柠檬酸铝与〇. 01重量份的硫脲，搅拌分散机以400r/min的转速搅拌5min后，将所制混 合物放入50°Ci~旦温箱养护24小时，B卩制得固含量55% (wt % )的弱凝胶微娃悬浮液。弱凝 胶微硅悬浮液的密度为1.47g/cm3。粘度达到了 1582mPa*s。经过长期存储实验，所制弱 凝胶微硅悬浮液没有沉淀并有可流动性。
[0050] 注：实施例中所用原料均为市售，聚丙烯酰胺分子量为1600万，微硅中的碳含量 为1. 23%，二氧化硅含量为95. 48%。
[0051] 试验 1
[0052] 添加本发明所制备的弱凝胶微硅悬浮液配制的水泥浆体系综合性能大幅度提升。 水泥为G级油井水泥。水泥浆配方见表1。
[0053] 表 1
[0054]
[0055] 注：固井水泥浆配制及性能评价依据
API R10B油井水泥测定方法，DZJ-Y为AMPS 聚合物类固井降失水剂（中石化大陆架公司产品）；DZX为硅油类固井消泡剂（中石化大陆 架公司产品）；DZS为磺化酮醛缩合类固井分散剂（中石化大陆架公司产品）。
[0056] 添加本发明实例1所制备的弱凝胶微硅悬浮液配制的水泥浆体系具有改善水泥 浆流变性、提高水泥浆的粘切、降低水泥浆失水量，并能降低水泥石渗透率的特征。见表2。
[0057] 表 2
[0058]
[0060] 添加了弱凝胶微硅悬浮液的水泥浆养护形成的水泥石强度也大幅度提高，见表3。
[0061] 表 3
[0062]
【主权项】
1. 一种弱凝胶微娃悬浮液，其特征在于： 所述微娃悬浮液由微娃、蒸傭水、分散剂、阴离子聚合物、有机交联剂、防氧化降解剂、 抑调节剂组成，其中： 微娃悬浮液的固含量为30~55wt%， 所述微娃中C含量低于1. 5 %，Si〇2含量大于94. 5 %。； W蒸傭水为100重量份计，各组分用量范围如下： 蒸墙水 100麗量悅； 微穂 43~122麗撒份； 分散帮 0.换投-6J盧讀悅 明邀子聚合物 0.061.-0,15蓝鶴悅 窗机交联剤 0.0(0-0加 M:错 防榮诚降解剂 0.003-0XH MM份 pH调'巧剂 0.()00()01。、.0,03巧篮截悅 所述分散剂为脂肪醇聚氧己帰離娃焼； 所述阴离子聚合物为阴离子型聚丙帰醜胺； 所述有机交联剂为巧樣酸铅； 所述防氧化降解剂为硫脈； 所述抑调节剂为盐酸、硝酸、硫酸、醋酸、巧樣酸中的一种或组合。2. 如权利要求1所述的弱凝胶微娃悬浮液，其特征在于： 所述阴离子型聚丙帰醜胺的分子量不低于1400万，水解度不低于20%。3. 如权利要求1所述的弱凝胶微娃悬浮液，其特征在于： 蒸溜氷 100盧:鑛汾； 徽穗 侣。、.122蓝;聲:份； 分散韻 0別5-6.!. jifi份 阴機子聚,>物 化能1-0.12霊?撥 有机交联剂 0.003-0.01麗獵份 防觀化降解剂 0,撕3-化0!靈*傲 pH调节剂 0.00佩01~0.0315篮難:份。4. 一种如权利要求1~3之一所述的弱凝胶微娃悬浮液的制备方法，其特征在于所述 方法包括： 配制浓度为3000-8000mg/L的聚丙帰醜胺母液，常温老化12-36小时，蒸傭水中加入抑 调节剂，调节抑值在5-6之间；依次加入分散剂、微娃揽拌混合均匀，加入聚丙帰醜胺母液， 边揽拌边加入有机交联剂与防氧化降解剂，恒温养护后成胶，制得所述弱凝胶微娃悬浮液。5.如权利要求1~3之一所述的弱凝胶微娃悬浮液在固井中的应用，其特征在于： 固井油井水泥浆中，弱凝胶微娃悬浮液的加入量为水泥重量的5~25%。
【专利摘要】本发明公开了一种弱凝胶微硅悬浮液、制备方法及应用。所述微硅悬浮液由微硅、蒸馏水、分散剂、阴离子聚合物、有机交联剂、防氧化降解剂、pH调节剂组成，各组分用量范围如下：蒸馏水100重量份；微硅43～122重量份；分散剂0.043-6.1重量份；阴离子聚合物0.061-0.15重量份有机交联剂0.003-0.01重量份；防氧化降解剂0.003-0.01重量份；pH调节剂0.000001～0.0315重量份。本发明的悬浮液固含量可达55％，粘度小于2000mPa·s，稳定期可达长期，可用于油气井固井水泥浆。
【IPC分类】C09K8/487, C09K8/467
【公开号】CN105567191
【申请号】CN201410538427
【发明人】魏浩光, 杨红歧, 周仕明, 刘小刚, 谭春勤, 张林海, 穆海鹏, 刘学鹏, 方春飞, 刘飞
【申请人】中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司石油工程技术研究院
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2014年10月13日