专利名称：一种纳米氢氧化镍粉体合成装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及实验室合成纳米粉体的领域，更具体地，涉及一种纳米氢氧化镍粉体合成装置。
背景技术：
目前，电子产品使用范围越来越广泛，对提供其电力的电池也提出了更高的要求，而广泛使用的镍氢储能电池的发展关键在正极材料氢氧化镍。一般实验室常用的制备氢氧化镍的方法为化学沉淀法，缺点在于制备过程影响因素较多，如浓度、PH值、温度、时间等，而且各反应参数难以控制，使得所得目标产物粒径较大并且难以控制产物品质，重复性差，对实验室制备和工业化大规模生产造成了很大困难。
实用新型内容本实用新型为克服上述现有技术所述的至少一种缺陷(不足)，提供一种能够降低所合成颗粒粒径的纳米氢氧化镍粉体合成装置。为解决上述技术问题，本实用新型的技术方案如下:一种纳米氢氧化镍粉体合成装置，包括:用于控制反应液反应速率的滴加系统，所述滴加系统包括第一支架、第二支架、固定在第一支架上的普通漏斗、固定在第一支架上的分液漏斗、置于普通漏斗顶部的遮盖罩、固定在第二支架上的反应容器、两端分别连接分液漏斗和反应容器的输液管、套在输液管上的流量调节器，其中普通漏斗的底部与分液漏斗的顶部衔接；固定在第二支架上的搅拌器，搅拌器连接有一电动机，搅拌器一端伸入反应容器内；超声清洗器，其内设有震动腔，反应容器置于该震动腔内。本实用新型设计了一滴加系统，其流量调节器通过控制滴加速度来调节反应容器中反应母液的PH值，从而影响目标产物的粒径，同时可以随时终止反应的进行，避免了反应溶液的浪费。而且本实用新型还增加了一超声清洗器，利用超声波的空化作用产生的冲击波和微射流作用于反应容器，达到了降低目标产物粒径的目的。作为一种优选方案，所述滴加系统包括两套，分别向反应容器内加入不同的反应溶液。本实用新型设置了两套滴加系统，以并加法向反应容器的反应母液中均匀地滴入两种反应溶液，区别于以往的正加法和反加法，使得目标颗粒更加均匀。作为一种优选方案，所述装置还包括一用于测量反应母液pH值的pH计。利用pH计对反应容器中反应母液的PH值进行实时监控，达到控制反应母液的pH值的目的。作为一种优选方案，所述装置还包括一用于对反应完成后的产物溶液进行恒温水浴的恒温水浴锅。作为一种优选方案，所述超声清洗器的震动腔内所加水的液面高度等于或者高于反应容器内反应母液液面高度。[0014]作为一种优选方案,输液管的一端通过一橡皮塞固定在反应容器的入口端。作为进一步的优选方案，所述搅拌器为机械搅拌器。使用机械搅拌器，使反应溶液在反应母液中均匀分布，使生成的颗粒具有较高的化学均匀性。作为一种优选方案，所述反应容器为烧瓶或者烧杯。作为一种优选方案，所述遮盖罩为锡纸。作为一种优选方案，所述输液管为医用输液管。与现有技术相比，本实用新型技术方案的有益效果是:本实用新型克服了现有实验装置在产物颗粒和反应参数控制方面的不足，不仅降低所合成出颗粒的粒径，使其生成的颗粒具有良好的分散性，而且能方便地控制反应的附加条件，包括反应液的滴加速度和反应体系PH值及温度，使得反应过程中参数的控制更具可操作性。
图1为本实用新型纳米氢氧化镍粉体合成装置的结构示意图。图2为本实用新型纳米氢氧化镍粉体合成装置的工艺流程图。
具体实施方式
附图仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制；为了更好说明本实施例，附图某些部件会有省略、放大或缩小，并不代表实际产品的尺寸；对于本领域技术人员来说，附图中某些公知结构及其说明可能省略是可以理解的。
以下结合附图和实施例对本实用新型的技术方案做进一步的说明。实施例1如图1所示为本实用新型一种纳米氢氧化镍粉体合成装置具体实施例的结构示意图，包括用于控制反应液反应速率的滴加系统、搅拌器10、超声清洗器11、用于测量反应母液PH值的pH计12和用于对反应完成后的产物溶液进行恒温水浴的恒温水浴锅13 ；该滴加系统包括遮盖罩1、普通漏斗2、分液漏斗3、输液管4、流量调节器5、第一支架6、反应容器7、橡皮擦8、第二支架9 ;普通漏斗2和分液漏斗3均固定在第一支架6上，遮盖罩I置于普通漏斗2顶部，普通漏斗2的底部与分液漏斗3的顶部衔接，反应容器7固定在第二支架上，输液管4的两端分别连接分液漏斗3和反应容器7，流量调节器5套在输液管4上；搅拌器10固定在第二支架9上,搅拌器10连接有一电动机,搅拌器10 —端伸入反应容器7内；其中搅拌器10可以采用机械搅拌器，电动机可以直接固定在第二支架9上；超声清洗器11内设有震动腔111，反应容器7置于该震动腔111内。其中，遮盖罩I可以采用锡纸实现，反应容器7采用烧瓶；其中，输液管4可以米用医用输液管,其中输液管4的一端通过一橡皮塞8固定在反应容器7的入口端；其中，如图1所示,该滴加系统包括两套,分别向反应容器7内加入不同的反应溶液。如图2所示，利用本实用新型的纳米氢氧化镍粉体合成装置制备纳米氢氧化镍的操作过程如下:1、装配好两套滴加系统后,配置反应溶液,如盐和碱,配置好后反应溶液通过普通漏斗2分别存储在分液漏斗3中，并在普通漏斗2顶部盖上遮盖罩I ;2、固定搅拌器10;3、配置反应母液，反应母液可以用蒸馏水在反应容器7内直接配置，反应母液温度为50°C，用氨水溶液调节pH值为9.0 ;4、将反应容器7置于超声波清洗器11的震动腔111内，向震动腔111内加水，水位应等于或高于反应容器7内反应母液液面；5、打开分液漏斗3底部的活塞，反应溶液以并加法通过输液管4从分液漏斗3中引出，经流量调节器5弓丨至反应容器7入口端备用；6、打开超声波清洗器11超声功能、加热功能和机械搅拌器的搅拌功能；其中，超声波清洗器11设置的温度为50°c，功率60W，频率60KHZ ；7、调节流量调节器5，控制反应溶液的滴加速度，使反应溶液均匀地滴入反应容器7的反应母液中参与反应；8、反应过程中等时间间隔用pH计监控反应溶液的pH值变化，结合使用流量调节器5控制pH值的大小；9、反应结束，继续超声和搅拌反应容器7内的产物溶液5小时；然后将产物溶液置于恒温水浴锅13中50°C水浴陈化12小时；IO、过滤，干燥，研磨后即得氢氧化镍纳米粉体。在本具体实施例中，当反应溶液分别从分液漏斗3由输液管4引出时，流量调节器5能很好控制其流速的快慢直至完全停止，这样就可以达到控制反应pH值和反应物比例的目的；经控制的反应溶液滴加到由反应容器7盛放的反应母液由于采用并加法向反应母液中均匀地滴加两种反应溶液，区别于以往的正加法和反加法，使得目标颗粒更加均匀。而后，在机械搅拌和超声波的共同作用下，离子充分混合，经过共沉淀等化学变化，最终形成目标颗粒。由于流量调节器5的调节作用，使反应物的滴加速度得到有效控制，加之超声波的空化作用产生的冲击波和微射流等作用，达到了降低目标产物粒径的目的。此外，结合机械搅拌器的机械搅拌，使得反应溶液在母液中均匀分布，使生产的颗粒具有较高的化学均匀性。实施例2与实施例1不同的是，本实施例中的反应容器为烧杯。显然，本实用新型的上述实施例仅仅是为清楚地说明本实用新型所作的举例，而并非是对本实用新型的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本实用新型权利要求的保护范围之内。
权利要求1.一种纳米氢氧化镍粉体合成装置，其特征在于，包括: 用于控制反应液反应速率的滴加系统，所述滴加系统包括第一支架、第二支架、固定在第一支架上的普通漏斗、固定在第一支架上的分液漏斗、置于普通漏斗顶部的遮盖罩、固定在第二支架上的反应容器、两端分别连接分液漏斗和反应容器的输液管、套在输液管上的流量调节器，其中普通漏斗的底部与分液漏斗的顶部衔接； 固定在第二支架上的搅拌器，搅拌器连接有一电动机，搅拌器一端伸入反应容器内； 超声清洗器，其内设有震动腔，反应容器置于该震动腔内。
2.根据权利要求1所述的纳米氢氧化镍粉体合成装置，其特征在于，所述滴加系统包括两套，分别向反应容器内加入不同的反应溶液。
3.根据权利要求1所述的纳米氢氧化镍粉体合成装置，其特征在于，所述装置还包括一用于测量反应母液PH值的pH计。
4.根据权利要求1所述的纳米氢氧化镍粉体合成装置，其特征在于，所述装置还包括一用于对反应完成后的产物溶液进行恒温水浴的恒温水浴锅。
5.根据权利要求1所述的纳米氢氧化镍粉体合成装置，其特征在于，所述超声清洗器的震动腔内所加水的液面高度等于或者高于反应容器内反应母液液面高度。
6.根据权利要求1所述的纳米氢氧化镍粉体合成装置，其特征在于，输液管的一端通过一橡皮塞固定在反应容器的入口端。
7.根据权利要求1至6任一项所述的纳米氢氧化镍粉体合成装置，其特征在于，所述搅拌器为机械搅拌器。
8.根据权利要求1至6任一项所述的纳米氢氧化镍粉体合成装置，其特征在于，所述反应容器为烧瓶或者烧杯。
9.根据权利要求1至6任一项所述的纳米氢氧化镍粉体合成装置，其特征在于，所述遮盖罩为锡纸。
10.根据权利要求1至6任一项所述的纳米氢氧化镍粉体合成装置，其特征在于，所述输液管为医 用输液管。
专利摘要本实用新型涉及一种纳米氢氧化镍粉体合成装置。其包括用于控制反应液反应速率的滴加系统，包括第一支架、第二支架、固定在第一支架上的普通漏斗、固定在第一支架上的分液漏斗、置于普通漏斗顶部的遮盖罩、固定在第二支架上的反应容器、两端分别连接分液漏斗和反应容器的输液管、套在输液管上的流量调节器，普通漏斗的底部与分液漏斗的顶部衔接；固定在第二支架上的搅拌器，其一端伸入反应容器内，其连接有电动机；超声清洗器，其内设有震动腔，反应容器置于震动腔内。本实用新型不仅能降低所合成出颗粒的粒径，使其具有良好的分散性，且能方便地控制反应的附加条件，如滴加速度、pH值及温度，使得反应过程中参数的控制更具可操作性。
文档编号B01J19/10GK203075942SQ20132010766
公开日2013年7月24日 申请日期2013年3月11日 优先权日2013年3月11日
发明者许庆胜, 朱燕娟, 赵汝冬, 韩全勇, 庄义环, 刘泳林, 张树杰, 苗成成 申请人:广东工业大学