一种复合微球的制备方法与流程

文档序号:12733537阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种复合微球的制备方法,其特征在于:自组装过程中不发生粘连和聚集行为,非平面基底为二氧化硅微球,其粒径范围为200-500 nm,且自组装过程中需要在功率高于150 W的连续强力超声条件下完成,具体按如下步骤:

(1)采用浓度为0.2M的正硅酸四乙酯为硅源,将其与含有浓度为0.8-2.5M氨和浓度为34M水的乙醇溶液等体积混合,剧烈搅拌过夜,正硅酸四乙酯在氨的催化下于乙醇介质中水解得到二氧化硅胶体微球,所制备的二氧化硅胶体微球尺寸通过调控氨的浓度加以控制;

(2)将步骤(1)制备的二氧化硅胶体微球超声分散于水中,然后将其与过量的聚二烯丙基二甲基氯化铵水溶液混合,剧烈搅拌过夜,使阳离子聚电解质聚二烯丙基二甲基氯化铵通过静电作用组装于二氧化硅微球表面,得到表面正电化的二氧化硅微球;

(3) 将小尺寸氧化石墨烯片预先超声分散于水中,形成水分散液,将该水分散液在高速下离心5 min,除去其中的少量聚集体,并取上层分散液再次超声30 min,用于接下来的组装;所述的小尺寸氧化石墨烯片,其径向尺寸均不超过200nm;

(4) 将步骤(2)制备的表面正电化的二氧化硅微球超声分散于水中,将其在所述功率高于150W的连续强力超声条件下逐滴加入至过量的步骤(3)中的小尺寸氧化石墨烯水分散液中,接着超声30 min以完成小尺寸氧化石墨烯片在表面正电化的二氧化硅微球表面的组装;然后将反应体系离心5 min使二氧化硅/氧化石墨烯复合微球与未组装上的游离氧化石墨烯水分散液得以分离;

(5)、将步骤(4)制得的二氧化硅/氧化石墨烯复合微球超声分散于水中,将其与过量的新制银氨溶液搅拌混合,于85℃下反应45 min,利用氧化石墨烯本身的还原性将银氨络合物原位还原成银纳米颗粒并沉积于复合微球表面,从而得到二氧化硅/氧化石墨烯/银纳米颗粒复合微球;

(6)、将步骤(5)中的二氧化硅/氧化石墨烯/银纳米颗粒复合微球超声分散于水中,然后搅拌条件下逐滴加入过量水合肼,再于85℃下反应1 h,将其中的氧化石墨烯成分将还原成石墨烯,即得到二氧化硅/石墨烯/银纳米颗粒复合微球;

(7)、将步骤(6)中的二氧化硅/石墨烯/银纳米颗粒复合微球超声分散于水中,稀释,取其中的1 mL,将其依次与1 mL的硼氢化钠水溶液以及约1 mL的4-硝基苯酚水溶液充分混合。

2.一种复合微球的制备方法,其特征在于,按如下步骤:

(1) 将100 mL浓度为0.2 M的正硅酸四乙酯乙醇溶液与100 mL含有氨(浓度为1.6 M)和水(浓度为34 M)的乙醇溶液混合,剧烈搅拌过夜;采用乙醇为溶剂,将正硅酸四乙酯在氨催化下水解生成的二氧化硅胶体微球反复离心-洗涤后真空干燥;

(2)将1g步骤(1)制备的二氧化硅微球超声分散于100mL水中,配置成10mg/mL的水分散液;再将5 g质量分数为20%的的聚二烯丙基二甲基氯化铵溶于95 mL水中,并搅拌1 h以上,然后将二氧化硅水分散液与聚二烯丙基二甲基氯化铵水溶液混合,剧烈搅拌过夜,使阳离子聚电解质聚二烯丙基二甲基氯化铵通过静电作用组装于二氧化硅微球表面,采用水为溶剂,将所得到的该表面正电化的二氧化硅微球反复离心-洗涤后真空干燥;

(3)将小尺寸氧化石墨烯片预先分散于水中,超声60min,形成0.2mg/mL的水分散液,将该水分散液在16000 rpm的转速下离心5 min,除去其中的少量聚集体,并取上层分散液再次超声30 min,所得小尺寸氧化石墨烯水分散液用于接下来的组装,其径向尺寸均不超过200 nm;

(4) 将0.8 g步骤(2)制备的表面正电化的二氧化硅微球超声分散于100 mL水中,形成浓度为8 mg/mL的水分散液,将其在200 W的连续强力超声条件下逐滴加入至100 mL步骤(3)中的小尺寸氧化石墨烯水分散液中,接着超声30 min以完成小尺寸氧化石墨烯片在表面正电化二氧化硅微球表面的组装,从而得到二氧化硅/氧化石墨烯复合微球,然后将反应体系在8000 rpm的转速下离心5 min,使二氧化硅/氧化石墨烯复合微球与未组装的游离氧化石墨烯水分散液分离,并以水为溶剂将二氧化硅/氧化石墨烯复合微球超声分散洗涤,并再次离心分离后真空干燥;

(5) 称取9 mg步骤(4)制备的二氧化硅/氧化石墨烯复合微球,将其超声分散于3 mL水中,形成浓度为3 mg/mL的水分散液,静置过夜后观察沉降情况;

(6) 将0.4 g上述制得的二氧化硅/氧化石墨烯复合微球超声分散于100 mL水中,形成浓度为4 mg/mL的水分散液,将其与100 mL浓度为40 mM的新制银氨溶液搅拌混合,于85 oC下反应45 min,利用氧化石墨烯本身的还原性将银氨络合物原位还原成银纳米颗粒并沉积于复合微球表面,从而制备得到二氧化硅/氧化石墨烯/银纳米颗粒复合微球,采用水为溶剂,将其反复离心-洗涤后真空干燥;

(7) 将0.2 g步骤(6)中的二氧化硅/氧化石墨烯/银纳米颗粒复合微球超声分散于100 mL水中,形成浓度为2 mg/mL的水分散液,然后搅拌条件下逐滴加入水合肼,使其最终浓度达到10 mg/mL,再于85 oC下反应1 h,将其中的氧化石墨烯成分将还原成石墨烯,从而得到二氧化硅/石墨烯/银纳米颗粒复合微球,采用水为溶剂,将其反复离心-洗涤后真空干燥;

(8) 称取0.9 mg步骤(7)制备的二氧化硅/石墨烯/银纳米颗粒复合微球,将其超声分散于3 mL水中,形成浓度为0.3 mg/mL的水分散液,静置过夜后观察沉降情况。

当前第2页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1