重要的 应用价值。镁铝双金属氢氧化物纳米片材料是固体粉末，适合于添加到制备卷烟滤棒中， 特别适合添加到制备二元、三元复合滤棒的基材滤棒中；因此本发明在卷烟滤棒中添加镁 铝双金属氢氧化物纳米片材料，在卷烟燃烧过程中通过材料对烟草特有亚硝胺的选择性结 合，实现高效降害，添加量小，能够显著地选择性降低卷烟烟气中特有亚硝胺的含量，该技 术可操作性强，具有很好的推广应用价值。本发明提供的制备方法具有操作简单，重复性好 等特点。
【附图说明】
[0022] 图1-3分别为实施例1-3制得的镁铝双金属氢氧化物纳米片的扫描电镜图，采用 日本日立公司的S 4800场发射扫描电镜观察纳米片的形貌特征；
[0023] 图4-6分别为实施例1-3制得的镁铝双金属氢氧化物纳米片的透射电镜照片 (TEM)，采用美国FEI公司Tecnai G2 F20场发射透射电子显微镜，电子束加速电压为 200KV ；
[0024] 图7为实施例1-3制得的镁铝双金属氢氧化物纳米片的X射线衍射图，采用德国 Bruker公司生产的D8 ADVANCE型X射线衍射仪测定镁铝双金属氢氧化物纳米片的晶相， X射线为Cu靶，λ =〇. 1542nm，管电压40kV，管电流40mA，扫描速度2° /min，扫描范围 10°?80° ;图8为实施例1-3制得的镁铝双金属氢氧化物纳米片的FT-IR图，采用德国 布鲁克VERTEX7红外光谱仪测定，扫描范围4000CHT 1?600CHT1。
【具体实施方式】
[0025] 以下通过特定的具体实例说明本发明的技术方案。应理解，本发明提到的一个或 多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还存在其他方法步骤或在这些明确提到的步 骤之间还可以插入其他方法步骤；还应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制 本发明的范围。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具， 而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调 整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
[0026] 实施例1
[0027] 共沉淀-水热法合成镁铝双金属氢氧化物（Mg2Al-LDHs)纳米片：称量8. 132g六 水合氯化镁，7. 5026g九水合硝酸铝加入到60ml去离子水中，搅拌使之完全溶解，称量4. 8g 氢氧化钠和I. 〇6g碳酸钠加入到20ml的去离子水中；将上述两溶液在快速搅拌条件下混合 形成PH值范围为9?10的混合反应溶液，将然后转移至IOOml反应釜中在120°C条件下保 温反应12小时，冷却至室温后过滤、洗涤至中性，在80°C鼓风烘箱中常压干燥24小时制得 白色固体即为Mg2Al-LDHs纳米片。
[0028] 实施例1制得的镁铝双金属氢氧化物纳米片（Mg2Al-LDHs)的SEM图如图1所示， 透射电镜照片（TEM)如图4所示；
[0029] 从图中可以看出其形貌基本符合层状双金属氢氧化物的特征，制备的镁铝LDHs 纳米片是由无数个小层板重叠，然后形成类似海绵状的层状结构。层板的大小与层间距与 制备过程的温度以及PH值、晶化时间等条件有关。
[0030] 将Mg2Al-LDHs纳米片粉碎、过筛，选取40?60目颗粒分散于卷烟两段式醋酸 纤维滤棒的中间截面部分，制成二元复合滤棒，每支滤棒中添加 Mg2Al-LDHs纳米片3mg/ 支。采用固相萃取超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱测定上述实施例1制备的添 加 Mg2Al-LDHs纳米片卷烟主流烟气中的四种烟草特有亚硝胺的含量，并与滤棒中未添加 Mg2Al-LDHs纳米片的卷烟（对照样）进行对比，结果如表1所示。
[0031] 表I Mg2Al-LDHs纳米片复合滤棒卷烟与普通滤棒卷烟主流烟气中亚硝胺类有害 成分释放量
【主权项】
1. 一种用于选择性吸附卷烟烟气中特有亚硝胺的镁铝双金属氢氧化物纳米片材料的 制备方法，为：首先配制镁盐和铝盐的混合水溶液，并按照NaOH物质的量等于所述镁盐和 铝盐的混合水溶液中金属阳离子物质的量的总和的2倍、碳酸钠的物质的量等于所述镁盐 和铝盐的混合水溶液中Al 3+物质的量的一半的原则配制氢氧化钠和碳酸钠的混合水溶液； 然后将两种溶液搅拌混合得到pH为9?10的混合体系，之后转移至反应釜中进行共沉 淀-水热反应；反应结束后冷却、离心、洗涤至中性，再经干燥即制得所述的镁铝双金属氢 氧化物纳米片材料。
2. 如权利要求1所述的用于选择性吸附卷烟烟气中特有亚硝胺的镁铝双金属氢氧化 物纳米片材料的制备方法，其特征在于，所述镁盐选自氯化镁、硝酸镁和硫酸镁。
3. 如权利要求1所述的用于选择性吸附卷烟烟气中特有亚硝胺的镁铝双金属氢氧化 物纳米片材料的制备方法，其特征在于，所述铝盐选自硝酸铝、氯化铝和硫酸铝。
4. 如权利要求1所述的用于选择性吸附卷烟烟气中特有亚硝胺的镁铝双金属氢氧化 物纳米片材料的制备方法，其特征在于，所述镁盐和铝盐的混合水溶液中，镁离子和铝离子 的摩尔比例为2-4 :1-2。
5. 如权利要求1所述的用于选择性吸附卷烟烟气中特有亚硝胺的镁铝双金属氢氧化 物纳米片材料的制备方法，其特征在于，所述镁盐和铝盐的混合水溶液中金属阳离子的总 浓度为l -2mol/L〇
6. 如权利要求1所述的用于选择性吸附卷烟烟气中特有亚硝胺的镁铝双金属氢氧 化物纳米片材料的制备方法，其特征在于，所述反应釜中的共沉淀-水热反应的温度为 120-140°C，反应时间为12-16小时。
7. 如权利要求1所述的用于选择性吸附卷烟烟气中特有亚硝胺的镁铝双金属氢氧化 物纳米片材料的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为60-80°C，干燥12-24小时。
8. 如权利要求1-7任一所述的制备方法制得的用于选择性吸附卷烟烟气中特有亚硝 胺的镁铝双金属氢氧化物纳米片材料。
9. 如权利要求8所述的镁铝双金属氢氧化物纳米片材料用于选择性吸附卷烟烟气中 亚硝胺的用途。
10. 如权利要求9所述的用途，其特征在于，将所述镁铝双金属氢氧化物纳米片材料粉 碎，过筛，选取40-60目颗粒添加到两段式醋酸纤维滤棒的中间部分，使材料均匀分布于两 段滤棒中间的截面上；每只香烟滤嘴的滤棒中添加2-4mg。
【专利摘要】本发明涉及一种用于选择性吸附卷烟烟气中特有亚硝胺的镁铝双金属氢氧化物纳米片材料的制备方法，分别配制镁盐和铝盐的混合水溶液以及氢氧化钠和碳酸钠的混合水溶液；然后将两种溶液搅拌混合得到pH为9~10的混合体系，之后转移至反应釜中进行共沉淀-水热反应处理；反应结束后冷却、离心、洗涤至中性，再经干燥即制得所述的镁铝双金属氢氧化物纳米片材料；上述制备方法操作简单，重复性好，制得的镁铝双金属氢氧化物纳米片材料对烟草特有亚硝胺选择性结合，其添加量小，能实现高效降害，具有很好的推广应用价值。
【IPC分类】B01J20-28, B01J20-08, A24D3-06, B01J20-30
【公开号】CN104525095
【申请号】CN201410766012
【发明人】徐同广, 郑晓曼, 石睿, 刘冬烨, 蒋成勇, 芦楠, 周骏
【申请人】上海烟草集团有限责任公司, 上海烟草集团北京卷烟厂
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月11日