一种磁性纳米固体碱催化剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种纳米固体碱催化剂的制备方法，属化工催化剂技术领域。
【背景技术】
[0002]生物柴油被认为是一种绿色燃料，低的废气排放量、无毒、环保等优势而越来越受到人们的重视。随着全球能源危机来临和人类环保意识的增强，发展生物柴油作为一种新型环保能来替代石化能源是一种必然趋势，具有巨大的发展潜力和广阔的市场前景。
[0003]生物柴油生产过程通常是以油脂(包括废弃地沟油等)、甲醇为原料，在催化剂的作用下发生酯化反应得到甲酯化油脂，即生物柴油产品，其中催化剂是技术关键，传统生物柴油的生产大多采用液体均相催化剂(如浓硫酸、磷酸、氢氧化钠等)，此法存在精制工序多、成本高、催化剂分离与重复使用困难，产生大量废水等众多缺点，近来已逐渐被淘汰，取而代之的是的固体碱催化剂，它克服了均相催化剂上述诸多缺点，成为人们研究的热点。
[0004]固体碱催化剂传统制备工艺是将碱金属或碱金属氧化物通过浸溃-沉淀-高温煅烧等方式负载于载体上得到，例如，专利(申请号:91107053.2)公开了一种固体碱催化剂的制备方法，是将蛭石、氢氧化钠、铝酸钠、有机胺及水在剧烈搅拌下混合，于140-180°C晶化，晶化完毕后经过滤、洗涤、烘干，所得粉末晶体经焙烧除胺后，用硝酸铵溶液进行交换，再经过滤、洗涤、烘干、焙烧即得复合HZSM-5沸石/蛭石催化剂，该制备工艺复杂、繁琐，颗粒大小难以控制，从而影响催化活性。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种简单的纳米固体碱催化剂的制备方法。为了达到上述发明目的，本发明具体是这样来实现的:
一种磁性纳米固体碱催化剂的制备方法，按一定比例配制0.1-10%镁盐溶液、0.1-10%铝盐溶液、0.1-10%铁盐溶液、0.001-1%碱溶液，用柱塞泵组分别将硅盐溶液、金属盐溶液、助剂打入高温高压反应器进行混合、水热反应，然后用磁石吸附收集获得纳米固体碱催化剂颗粒。
[0006]所述的一种磁性纳米固体碱催化剂的制备方法，其特征在于所述镁盐选自可溶性镁盐一种或几种。
[0007]所述的一种磁性纳米固体碱催化剂的制备方法，其特征在于所述铝盐选自可溶性铝盐一种或几种。
[0008]所述的一种磁性纳米固体碱催化剂的制备方法，其特征在于所述选自铁盐选自可溶性铁盐一种或几种。
[0009]所述的一种磁性纳米固体碱催化剂的制备方法，其特征在于所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾盐一种或几种。
[0010]所述的一种磁性纳米固体碱催化剂的制备方法，其特征在于所述高温高压反应器反应条件是温度达到380度以上，压力在25MPa以上。 本发明方法制备得到的纳米固体碱催化剂催化效率高、制备过程简单、容易实现工业化生产。
【具体实施方式】
[0011]实施例1:
配制2%M硝碱铝溶液、2%硝酸镁溶液、2%硝酸铁、0.01%氢氧化钠溶液，用柱塞泵分别将上述溶液打入高温高压反应器，控制反应温度390度、压力25MPa，反应时间2分钟，离心过滤冷冻干燥收集获得纳米固体碱催化剂颗粒，粒度70nm。
[0012]实施例2:
配制1%M硝碱铝溶液、3%硝酸镁溶液、4%硝酸铁、0.01%氢氧化钠溶液，用柱塞泵分别将上述溶液打入高温高压反应器，控制反应温度400度、压力24MPa，反应时间I分钟，离心过滤冷冻干燥收集获得纳米固体碱催化剂颗粒，粒度50nm。
【主权项】
1.一种磁性纳米固体碱催化剂的制备方法，按一定比例配制0.1-10%镁盐溶液、0.1-10%铝盐溶液、0.1-10%铁盐溶液、0.001-1%碱溶液，用柱塞泵组分别将硅盐溶液、金属盐溶液、助剂打入高温高压反应器进行混合、水热反应，然后用磁石吸附收集获得纳米固体碱催化剂颗粒。
2.所述的一种磁性纳米固体碱催化剂的制备方法，其特征在于所述镁盐选自可溶性镁盐一种或几种。
3.所述的一种磁性纳米固体碱催化剂的制备方法，其特征在于所述铝盐选自可溶性铝盐一种或几种。
4.所述的一种磁性纳米固体碱催化剂的制备方法，其特征在于所述选自铁盐选自可溶性铁盐一种或几种。
5.所述的一种磁性纳米固体碱催化剂的制备方法，其特征在于所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾盐一种或几种。
6.所述的一种磁性纳米固体碱催化剂的制备方法，其特征在于所述高温高压反应器反应条件是温度达到380度以上，压力在25MPa以上。
【专利摘要】本发明涉及一种纳米固体催化剂的制备方法，按一定比例配制0.1-10%镁盐溶液、0.1-10%铝盐溶液、0.1-10%铁盐溶液、0.001-1%碱溶液，用柱塞泵组分别将硅盐溶液、金属盐溶液、助剂打入高温高压反应器进行混合、水热反应，然后用磁石吸附收集获得纳米固体碱催化剂颗粒，本发明方法制备的纳米固体碱催化剂催化效率高、制备过程简单，容易实现工业化生产。
【IPC分类】B01J23-745, B82Y40-00
【公开号】CN104707607
【申请号】CN201310679306
【发明人】于文利, 张云
【申请人】苏州世纪正源环保科技有限公司
【公开日】2015年6月17日
【申请日】2013年12月15日