一种硅镁复合物载体及其制备方法
【专利说明】一种硅镁复合物载体及其制备方法
[0001] (一）技术领域 本发明涉及一种催化剂载体，特别涉及一种硅镁复合物载体及其制备方法。
[0002] (二）【背景技术】 催化剂载体又称担体（support),是负载型催化剂的组成之一。催化活性组分担载在 载体表面上，载体主要用于支持活性组分，使催化剂具有特定的物理性状，而载体本身一般 并不具有催化活性。多数载体是催化剂工业中的产品，常用的有氧化铝载体、硅胶载体、活 性炭载体及某些天然产物如浮石、硅藻土等。目前，多采用压球法或挤条法制得载体母球， 然后经活化焙烧和/或过热蒸汽扩孔处理获得最终的催化剂载体，这种工艺的缺点难以达 到理想的细孔直径，比表面积和孔容积较小，从而造成载体的活性下降和交换容积降低，在 催化合成产品时，就会影响单位体积的产量，并使载体的用量增加。
[0003] (三）
【发明内容】
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种硅镁复合物载体及其制备方法。
[0004] 本发明是通过如下技术方案实现的： 一种硅镁复合物载体，其特征在于：包括由硅、铝的氧化物和镁的碳酸盐及镁的氧化物 组成的复合物，或由硅的氧化物和镁的碳酸盐及镁的氧化物组成的复合物为载体。
[0005] 上述硅镁复合物载体的制备方法，包括以下步骤： (1) 在烧杯中依次加入娃酸钠水溶液1000 ml和20%氨水，通过20%氨水控制体系PH值 为9-11，搅拌下升温至50-60°C ; (2) 在上述混合液中加入硝酸镁或硝酸镁和硝酸铝的混合溶液500ml混合均匀，搅拌 Ih后加入20%盐酸将体系pH值调整至4-6,再搅拌Ih ; (3) 搅拌结束后，再向体系中加入2mol/L的碳酸铵溶液将体系pH值调整至8后，升温 至80-90°C，搅拌6小时，然后老化40h得到沉淀物； (4) 将沉淀物过滤洗涤后于100-130°C下烘干，于400 - 600°C焙烧5小时，粉碎过200 目筛，制得载体。
[0006] 上述娃酸钠水溶液浓度为：以二氧化娃计浓度为40-58克二氧化娃/升娃酸钠水 溶液。
[0007] 上述步骤（2)中加入的硝酸镁的浓度为：以氧化镁计浓度为70-85克氧化镁/升 硝酸镁。
[0008] 上述步骤（2)中加入的硝酸铝的浓度为：以氧化铝计浓度为50-100克氧化铝/ 升。
[0009] 其中，所述载体孔容为0. 6-1. 5 ml/g，比表面积为55-130 m2/g。
[0010] 所述载体中硅、铝、镁的质量比例为，硅：铝：镁=5-7 :0-3 :2-5。
[0011] 本发明的有益效果是：本发明提供了 一种硅镁复合物载体，其中 Si:Al:Mg=5-7:0-3:2-5 ;本发明制备方法简单，并且活性高，强度高，选择性好；并且本发 明采用共沉淀法制得载体，增大了载体的比表面积和细孔容积。
[0012](四）【具体实施方式】 实施例1 : 在一沉淀容器内依次加入以二氧化娃计浓度为44克二氧化娃/升的娃酸钠水溶液(水 玻璃，以下同，青岛泡花碱厂产品）1000ml，以20%氨水(开元市化学试剂厂产品）控制体系 pH值为10-11，搅拌下升温至60°C后，加入以氧化镁计浓度为71. 3克氧化镁/升的硝酸镁 (天津市耀华试剂厂产品)溶液250ml和以氧化铝计浓度为99. 7克氧化铝/升的硝酸铝(沈 阳市试剂一厂产品）溶液250ml混合液，在45 - 60°C下搅拌1小时后，使用20%盐酸再调 整pH值为4-6,搅拌1小时，以2M的碳酸铵溶液调整pH值为8后，升温至80-90°C，再继续 搅拌6小时，然后卸料，老化40小时，过滤洗涤，于125°C烘干。于550°C焙烧5小时后，经 粉碎过200目筛，制得载体Sa。
[0013] 实施例2: 在一沉淀容器内依次加入以二氧化硅计浓度为50. 6克二氧化硅/升的硅酸钠(青岛泡 花碱厂产品)水溶液l〇〇〇ml，以20%氨水(开元市化学试剂厂产品)控制体系pH值为10-11， 搅拌下升温至60°C后，加入以氧化镁计浓度为80. 7克氧化镁/升的硝酸镁(天津市耀华试 剂厂产品）溶液250ml和以氧化铝计浓度为55. 9克氧化铝/升硝酸铝(沈阳市试剂一厂产 品)溶液250ml混合液，在45 - 60 °C下搅拌1小时后，使用20%盐酸再调整pH值为4-6,搅 拌1小时，以2M的碳酸铵溶液调整pH值为8后，升温至80-90°C，再继续搅拌6小时，然后 卸料，老化40小时，过滤洗涤，于125°C烘干。于550°C焙烧5小时后，经粉碎过200目筛， 制得载体Sb。
[0014] 实施例3 : 在一沉淀容器内依次加入以氧化硅计浓度为55. 2克氧化硅/升的硅酸钠(青岛泡花碱 厂产品）水溶液l〇〇〇ml，以20%氨水(开元市化学试剂厂产品）控制体系pH值为10-11，搅 拌下升温至60°C后，加入以氧化镁计浓度为81. 0克氧化镁/升的硝酸镁(天津市耀华试剂 厂产品)溶液500ml，在45 - 60°C下搅拌1小时后，使用20%盐酸再调整pH值为4-6,搅拌 1小时，以2M的碳酸铵溶液调整pH值为8后，升温至80-90°C，再继续搅拌6小时，然后卸 料，老化40小时，过滤洗涤，于125°C烘干。于550°C焙烧5小时后，经粉碎过200目筛，制 得载体S。。
[0015] 表1本发明各实施例中载体的组分含量
【主权项】
1. 一种硅镁复合物载体，其特征在于：包括由硅、铝的氧化物和镁的碳酸盐及镁的氧 化物组成的复合物，或由硅的氧化物和镁的碳酸盐及镁的氧化物组成的复合物为载体。2. 根据权利要求1所述的硅镁复合物载体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤： (1)在沉淀容器中依次加入硅酸钠水溶液1000 ml和20%氨水，通过20%氨水控制体系PH值 为9-11，搅拌下升温至50-60°C; (2)在上述混合液中加入硝酸镁或硝酸镁和硝酸铝的混合 溶液500ml混合均匀，搅拌Ih后加入20%盐酸将体系pH值调整至4-6,再搅拌Ih; (3)搅 拌结束后，再向体系中加入2mol/L的碳酸铵溶液将体系pH值调整至8后，升温至80-90°C， 搅拌6小时，然后老化40h，得到沉淀物；（4)将沉淀物过滤洗涤后于100-130°C下烘干，于 400 - 600°C焙烧5小时，粉碎过200目筛，制得载体。3. 根据权利要求2所述的硅镁复合物载体及其制备方法，其特征在于：所述硅酸钠水 溶液浓度为：以二氧化娃计浓度为40-58克二氧化娃/升娃酸钠水溶液。4. 根据权利要求2所述的硅镁复合物载体及其制备方法，其特征在于：所述步骤（2)中 加入的硝酸镁的浓度为：以氧化镁计浓度为70-85克氧化镁/升硝酸镁。5. 根据权利要求2所述的硅镁复合物载体及其制备方法，其特征在于：所述步骤（2)中 加入的硝酸铝的浓度为：以氧化铝计浓度为50-100克氧化铝/升。6. 根据权利要求2所述的硅镁复合物载体及其制备方法，其特征在于：所述载体孔容 为 0? 6-1. 5ml/g，比表面积为 55-130m2/g。7. 根据权利要求2所述的硅镁复合物载体及其制备方法，其特征在于：所述载体中硅、 铝、镁的质量比为，硅：铝：镁=5-7 :0-3 :2-5。
【专利摘要】本发明涉及一种催化剂载体，特别涉及一种硅镁复合物载体及其制备方法。该硅镁复合物载体由硅、铝的氧化物和镁的碳酸盐及其氧化物的复合物，或硅的氧化物和镁的碳酸盐及其氧化物的复合物为载体，其中Si:Al:Mg=5-7:0-3:2-5；本发明制备方法简单，并且活性高，强度高，选择性好；并且本发明采用共沉淀法制得载体，增大了载体的比表面积和细孔容积。
【IPC分类】B01J32/00, B01J35/10, B01J27/232
【公开号】CN104888866
【申请号】CN201510258411
【发明人】王爱菊, 苏本章
【申请人】鄄城瑞鼎科技有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月20日