制的混合水溶液滴加至混合乙二醇溶液中，将得到的混合溶液置于40KHz超声波仪中超声分散(反应)20min，将所得沉淀经过离心洗涤去除残留溶质和溶剂，最后在60°C下干燥12h，冷却即得最终产物。
[0030]图1为本发明所得产物的XRD图谱，从图谱可以看出，主峰与标准图谱JCPDS:73-2060 一致，且特征峰向左发生了偏移，说明Fe元素掺杂进入B1Cl的晶格中，并改变了晶体结构，说明所得产物为Fe掺杂卤氧铋纳米材料(Fe-B1Cl)。
[0031]图2为本发明所得产物的SEM图谱，从图谱中可以看出，所得样品呈现聚集状态的三维多级结构。
[0032]实施例2
[0033]—种Fe掺杂卤氧祕纳米材料(Fe掺杂B1Br)的制备方法，包括如下步骤:
[0034]取2mmol五水硝酸铋溶解于40mL的乙二醇中混合均匀，得混合乙二醇溶液，再将2mmol溴化钾和Immol九水硝酸铁溶解于50mL去离子水中混合均匀，得混合水溶液；在室温条件下(25°C)将配制的混合水溶液滴加至混合乙二醇溶液中，将得到的混合溶液置于40KHz超声波仪中超声分散(反应)20min，将所得沉淀经过离心洗涤去除残留溶质和溶剂，最后在60°C下干燥12h，冷却即得最终产物。
[0035]图3为本发明所得产物的XRD图谱，从图谱可以看出，主峰与标准图谱JCPDS:73-2061 一致，且特征峰向左发生了偏移，说明Fe元素掺杂进入B1Br的晶格中，并改变了晶体结构，说明所得产物为Fe掺杂卤氧铋纳米材料(Fe-B1Br)。
[0036]图4为本发明所得产物的EDS图谱，从图谱中可以看出，表面含有B1、0、Br和Fe四种元素，说明Fe掺杂进B1Br晶格中，与XRD图谱结果保持一致。
[0037]图5为本发明所得产物的SEM图谱，从图谱中可以看出，所得样品呈现聚集状态的三维多级结构。
[0038]实施例3
[0039]—种Fe掺杂卤氧铋纳米材料(Fe掺杂B1Cl)的制备方法，包括如下步骤:
[0040]取Immol五水硝酸铋溶解于30mL的乙二醇中混合均匀，得混合乙二醇溶液，再将Immol氯化钾和Immol九水硝酸铁溶解于10mL去离子水中混合均匀，得混合水溶液；在室温条件下(20°C)将配制的混合水溶液滴加至混合乙二醇溶液中，将得到的混合溶液置于40KHz超声波仪中超声分散(反应)20min，将所得沉淀经过离心洗涤去除残留溶质和溶剂，最后在60°C下干燥12h，冷却即得所述的Fe掺杂卤氧铋纳米材料(Fe掺杂B1Cl)。
[0041]实施例4
[0042]—种Fe掺杂卤氧铋纳米材料(Fe掺杂B1Cl)的制备方法，包括如下步骤:
[0043]取2mmol五水硝酸铋溶解于50mL的乙二醇中混合均匀，得混合乙二醇溶液，再将2mmol氯化钾和Immol九水硝酸铁溶解于50mL去离子水中混合均匀，得混合水溶液；在室温条件下(30°C)将配制的混合水溶液滴加至混合乙二醇溶液中，将得到的混合溶液置于25KHz超声波仪中超声分散(反应)20min，将所得沉淀经过离心洗涤去除残留溶质和溶剂，最后在60°C下干燥12h，冷却即得所述的Fe掺杂卤氧铋纳米材料(Fe掺杂B1Cl)。
[0044]实施例5
[0045]—种Fe掺杂卤氧铋纳米材料(Fe掺杂B1Cl)的制备方法，包括如下步骤:
[0046]取2mmol五水硝酸铋溶解于50mL的乙二醇中混合均匀，得混合乙二醇溶液，再将2mmol氯化钠和2mmol九水硝酸铁溶解于40mL去离子水中混合均匀，得混合水溶液；在室温条件下(35°C)将配制的混合水溶液滴加至混合乙二醇溶液中，将得到的混合溶液置于40KHz超声波仪中超声分散(反应)1min,将所得沉淀经过离心洗涤去除残留溶质和溶剂，最后在60°C下干燥12h，冷却即得所述的Fe掺杂卤氧铋纳米材料(Fe掺杂B1Cl)。
[0047]实施例6
[0048]—种Fe掺杂卤氧祕纳米材料(Fe掺杂B1Br)的制备方法，包括如下步骤:
[0049]取Immol五水硝酸铋溶解于50mL的乙二醇中混合均匀，得混合乙二醇溶液，再将Immol溴化钾和0.5mmol九水硝酸铁溶解于40mL去离子水中混合均匀，得混合水溶液；在室温条件下(25°C )将配制的混合水溶液滴加至混合乙二醇溶液中，将得到的混合溶液置于40KHz超声波仪中超声分散(反应)20min，将所得沉淀经过离心洗涤去除残留溶质和溶剂，最后在60°C下干燥12h，冷却即得所述的Fe掺杂卤氧铋纳米材料(Fe掺杂B1Br)。
[0050]实施例7
[0051]—种Fe掺杂卤氧祕纳米材料(Fe掺杂B1Br)的制备方法，包括如下步骤:
[0052]取2mmol五水硝酸祕溶解于200mL的乙二醇中混合均匀，得混合乙二醇溶液，再将2mmol溴化钠和0.2mmol九水硝酸铁溶解于40mL去离子水中混合均匀，得混合水溶液；在室温条件下(25°C )将配制的混合水溶液滴加至混合乙二醇溶液中，将得到的混合溶液置于40KHz超声波仪中超声分散(反应)20min，将所得沉淀经过离心洗涤去除残留溶质和溶剂，最后在60°C下干燥12h，冷却即得所述的Fe掺杂卤氧铋纳米材料(Fe掺杂B1Br)。
[0053]以上所述仅为本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，做出若干改进和变换，这些都属于本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种Fe掺杂卤氧铋纳米材料的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤:首先将五水硝酸铋溶解于乙二醇中混合均匀，得混合乙二醇溶液；将卤盐和九水硝酸铁溶解于水中混合均匀，得混合水溶液；然后在室温条件下，将配制的混合水溶液滴加至混合乙二醇溶液中，并进行超声分散；将所得沉淀进行洗涤、烘干冷却，即得所述的Fe掺杂卤氧铋纳米材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述卤盐为氯化钾、氯化钠、溴化钾、溴化钠中的一种。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述五水硝酸铋、卤盐和九水硝酸铁的摩尔比为1:1: (0.1?1)。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合乙二醇溶液中五水硝酸铋的浓度为10?50mmol/L。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合水溶液中卤盐的浓度为10?50mmol/L，九水硝酸铁的浓度为5?50mmol/L。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的超声分散时间为10?20min。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述超声分散过程采用的超声波频率为25?40KHz。8.根据权利要求1?7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述室温条件是在20?35。。。
【专利摘要】本发明公开了一种Fe掺杂卤氧铋纳米材料的制备方法，包括以下步骤：分别配制五水硝酸铋的乙二醇溶液和卤盐与九水硝酸铁的水溶液，在室温下，将所得水溶液滴加至乙二醇溶液中，并辅助超声波作用进行反应，最后将所得沉淀进行洗涤、烘干冷却，即得所述的Fe掺杂卤氧铋纳米材料。本发明可在室温条件下实现Fe掺杂卤氧铋纳米材料的一步合成过程，无需高温高压条件，反应条件温和，反应时间短，节能减耗；且涉及的合成工艺简单，原料成本和生产成本低，可重复性好，适合工业化推广应用。
【IPC分类】B01J27/128, B82Y30/00
【公开号】CN105251517
【申请号】CN201510724890
【发明人】陈嵘, 田凡, 袁梦倩, 杨浩, 赵慧平
【申请人】武汉工程大学
【公开日】2016年1月20日
【申请日】2015年10月30日