一种纳米共轭聚合物掺杂改性的反渗透复合膜的制作方法_2

文档序号:9737216阅读:来源:国知局
,操作 温度为25°C。
[0035] 本发明所制备的反渗透复合膜的耐氯性测试时的氯化条件为:活性氯浓度为 500ppm的NaCIO溶液(pH=4,常温)对膜进行浸泡处理不同时间,以活性氯浓度(ppm)与处理 时间(h)的乘积(ppm · h)为氯化强度指标。
[0036]氯化处理过的膜使用去离子水充分震荡清洗约48h,以完全去除残余在膜中的游 离活性氯,直到清洗液中没有余氯为止。
[0037]以氯化处理前后,反渗透复合膜的分离性能的变化来考察膜的耐氯性。以归一化 通量和归一化脱盐率作为分离性能变化的指标。
[0038]其中,归一化通量的定义为:
[0040]式中Fn为膜的归一化通量,FP为氯化处理后膜的通量,Fo为氯化处理前膜的通量; [0041]归一化脱盐率的定义为:
[0043]式中Rn为膜的归一化脱盐率,RP为氯化处理后膜的脱盐率,Ro为氯化处理前膜的脱 盐率。
[0044]本发明的实施例中使用的聚砜支撑膜为平均孔径为30~40nm的聚砜多孔超滤。 [0045] 对比例1
[0046] 将lg平均孔径为30纳米的聚砜多孔超滤膜浸入到100ml重量百分比浓度为4%的 间苯二胺水溶液中,浸入时间为lmin,取出膜,用橡皮棍滚压膜表面以去除膜表面的溶剂 后,立即与50ml重量百分比浓度为0.4%的均苯三甲酰氯正己烷溶液进行界面聚合反应40 秒制得复合膜,复合膜再经90°C烘箱恒温加热5分钟后,在40°C的水中漂洗lOmin,得到未进 行掺杂改性的反渗透复合原膜,保存在水中。
[0047] 实施例1
[0048] 将平均粒径为100nm的聚吡咯纳米粒子分散到100ml重量百分比浓度为4%的间苯 二胺水溶液中,保证聚吡咯纳米粒子重量百分比浓度为0.05%,室温下超声处理20min得到 混合物A;将lg平均孔径为30纳米的聚砜多孔超滤膜直接浸入到上述混合物A中,浸入时间 为lmin,取出膜,用橡皮棍滚压膜表面以去除膜表面的溶剂后,立即与50ml重量百分比浓度 为0.4 %的均苯三甲酰氯正己烷溶液进行界面聚合反应40秒制得复合膜,复合膜再经90°C 烘箱恒温加热5分钟后,在40°C的水中漂洗lOmin,得到含聚吡咯纳米粒子的反渗透复合膜, 保存在水中。
[0049] 实施例2
[0050] 将平均粒径为120nm的聚吡咯纳米粒子分散到100ml重量百分比浓度为6%的间苯 二胺水溶液中,保证聚吡咯纳米粒子重量百分比浓度为0.07%,室温下超声处理20min得到 混合物A;将lg平均孔径为30纳米的聚砜多孔超滤膜直接浸入到上述混合物A中,浸入时间 为lmin,取出膜,用橡皮棍滚压膜表面以去除膜表面的溶剂后,立即与50ml重量百分比浓度 为0.2%的均苯三甲酰氯正己烷溶液进行界面聚合反应40秒制得复合膜,复合膜再经90°C 烘箱恒温加热5分钟后,在40°C的水中漂洗lOmin,得到含聚吡咯纳米粒子的反渗透复合膜, 保存在水中。
[0051 ] 实施例3
[0052] 将平均粒径为120nm的聚吡咯纳米粒子分散到50ml重量百分比浓度为0.4%的均 苯三甲酰氯正己烷溶液中,保证聚吡咯纳米粒子重量百分比浓度为0.08%,室温下超声处 理20min得到混合物B;将lg平均孔径为30纳米的聚砜多孔超滤膜直接浸入到100ml重量百 分比浓度为4%的间苯二胺水溶液中,浸入时间为lmin,取出膜,用橡皮棍滚压膜表面以去 除膜表面的溶剂后,立即与上述混合物B进行界面聚合反应40秒制得复合膜,复合膜再经90 °C烘箱恒温加热5分钟后,在40°C的水中漂洗lOmin,得到含聚吡咯纳米粒子的反渗透复合 膜,保存在水中。对制备得到的共辄聚合物掺杂改性的反渗透复合膜作扫描电子显微镜图, 结果如图2所示,膜表面为典型的"峰-谷"型聚酰胺反渗透膜结构。
[0053] 实施例4
[0054] 将平均粒径为150nm的聚吡咯纳米粒子分散到50ml重量百分比浓度为0.2%的均 苯三甲酰氯正己烷溶液中,保证聚吡咯纳米粒子重量百分比浓度为0.04%,室温下超声处 理20min得到混合物B;将lg平均孔径为30纳米的聚砜多孔超滤膜直接浸入到100ml重量百 分比浓度为6%的间苯二胺水溶液中,浸入时间为lmin,取出膜,用橡皮棍滚压膜表面以去 除膜表面的溶剂后,立即与上述混合物B进行界面聚合反应40秒制得复合膜,复合膜再经90 °C烘箱恒温加热5分钟后,在40°C的水中漂洗lOmin,得到含聚吡咯纳米粒子的反渗透复合 膜,保存在水中。对制备得到的共辄聚合物掺杂改性的反渗透复合膜的表面和断面分别进 行透射电子显微镜观测(结果如图3所示),证明了纳米聚吡咯的成功掺杂。
[0055] 实施例5
[0056] 将平均粒径为lOOnm的聚噻吩纳米粒子分散到100ml重量百分比浓度为4%的间苯 二胺水溶液中,保证聚噻吩纳米粒子重量百分比浓度为0.01%,室温下超声处理20min得到 混合物A;将lg平均孔径为30纳米的聚砜多孔超滤膜直接浸入到上述混合物A中,浸入时间 为lmin,取出膜,用橡皮棍滚压膜表面以去除膜表面的溶剂后,立即与50ml重量百分比浓度 为0.4 %的均苯三甲酰氯正己烷溶液进行界面聚合反应40秒制得复合膜,复合膜再经90°C 烘箱恒温加热5分钟后,在40°C的水中漂洗lOmin,得到含聚噻吩纳米粒子的反渗透复合膜, 保存在水中。
[0057] 实施例6
[0058] 将平均粒径为120nm的聚噻吩纳米粒子分散到100ml重量百分比浓度为6%的间苯 二胺水溶液中,保证聚噻吩纳米粒子重量百分比浓度为0.05%,室温下超声处理20min得到 混合物A;将lg平均孔径为30纳米的聚砜多孔超滤膜直接浸入到上述混合物A中,浸入时间 为lmin,取出膜,用橡皮棍滚压膜表面以去除膜表面的溶剂后,立即与50ml重量百分比浓度 为0.2%的均苯三甲酰氯正己烷溶液进行界面聚合反应40秒制得复合膜,复合膜再经90°C 烘箱恒温加热5分钟后,在40°C的水中漂洗lOmin,得到含聚噻吩纳米粒子的反渗透复合膜, 保存在水中。
[0059] 实施例7
[0060] 将平均粒径为120nm的聚噻吩纳米粒子分散到50ml重量百分比浓度为0.4%的均 苯三甲酰氯正己烷溶液中,保证聚噻吩纳米粒子重量百分比浓度为0.08%,室温下超声处 理20min得到混合物B;将lg平均孔径为30纳米的聚砜多孔超滤膜直接浸入到100ml重量百 分比浓度为4%的间苯二胺水溶液中,浸入时间为lmin,取出膜,用橡皮棍滚压膜表面以去 除膜表面的溶剂后,立即与上述混合物B进行界面聚合反应40秒制得复合膜,复合膜再经90 °C烘箱恒温加热5分钟后,在40°C的水中漂洗lOmin,得到含聚噻吩纳米粒子的反渗透复合 膜,保存在水中。
[0061 ] 实施例8
[0062] 将平均粒径为150nm的聚噻吩纳米粒子分散到50ml重量百分比浓度为0.2%的均 苯三甲酰氯正己烷溶液中,保证聚噻吩纳米粒子重量百分比浓度为0.04%,室温下超声处 理20min得到混合物B;将lg平均孔径为30纳米的聚砜多孔超滤膜直接浸入到100ml重量百 分比浓度为6%的间苯二胺水溶液中,浸入时间为lmin,取出膜,用橡皮棍滚压膜表面以去 除膜表面的溶剂后,立即与上述混合物B进行界面聚合反应40秒制得复合膜,复合膜再经90 °C烘箱恒温加热5分钟后,在40°C的水中漂洗lOmin,得到含聚噻吩纳米粒子的反渗透复合 膜,保存
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