所述二氧化钛依次沉积纳米金和铑的光催化剂及其制备方法，具体包括以下步骤:
(I)介孔T12的制备:选用四氯化钛为钛源，将四氯化钛、乙醇和乙酰丙酮按质量比为1:40:0.1的比例进行混合，混合后超声浸泡10h，浸泡后的溶液用微波加热至100°C蒸发除去水分，按50°C/min的升温速率升温至250°C微波煅烧5h，然后在按100°C/min的升温速率升温至450°C微波煅烧Ih得到白色粉末，即为介孔锐钛型T12。
[0023](2)步骤(I)得到的介孔锐钛型T12加入无水乙醇中(液固比1: 2)，超声分散10min，再向悬浮液中加入氯金酸钾的水溶液(500g /L)进行超声分散后浸泡8h，然后在超声波条件下紫外光照还原3h，过滤、滤饼用去离子水洗涤后得到负载金的介孔T12,其中，紫外光波长为300nm，氯金酸钾与介孔T12质量比为0.01:1。
[0024](3)步骤(2)得到的负载金的介孔T12加入无水乙醇中(液固比1: 2)，超声分散10min，再向悬浮液中加入硝酸铑的水溶液(500g /L)进行超声分散后浸泡8h，然后在超声波条件下紫外光照还原3h，真空抽滤，滤饼用去离子水洗涤，微波加热至100°C干燥后得到负载金和铑的介孔T12,其中，紫外光波长为250nm，硝酸铑与负载金的介孔T12质量比为
0.01:1ο
[0025](4)将负载金和铑的介孔T12在400°C微波煅烧4h后得到纳米金和铑依次沉积的二氧化钛光催化剂。
[0026]本实施例制备得到的二氧化钛光催化剂对甲基橙的光催化降解，20min时，介孔锐钛型T12降解率为60%，载金介孔锐钛型T12降解率为80%，载金载铑的介孔锐钛型T12降解率为90%;30min时，介孔锐钛型T12降解率为68%，载金介孔锐钛型T12降解率为85%，载金载铑的介孔锐钛型T12降解率为100%。
[0027]实施例3
本实施例所述二氧化钛依次沉积纳米金和铑的光催化剂及其制备方法，具体包括以下步骤:
(I)介孔T12的制备:选用四异丙醇钛为钛源，将四异丙醇钛、乙醇和乙酰丙酮按质量比为1:20:1.5的比例进行混合，混合后超声浸泡5h，浸泡后的溶液用微波加热至80°C蒸发除去水分，按100°C/min的升温速率升温至300°C微波煅烧lh，然后在按50°C/min的升温速率升温至500 V微波煅烧6h得到白色粉末，即为介孔锐钛型T12。
[0028](2)步骤(I)得到的介孔锐钛型T12加入水中(液固比1:4)，超声分散lOmin，再向悬浮液中加入氯金酸钠的水溶液(300g /L)中进行超声分散后浸泡10h，然后在超声波条件下紫外光照还原4h，过滤、滤饼用去离子水洗涤后得到负载金的介孔T12,其中，紫外光波长为250nm，氯金酸钠与介孔T12质量比为0.001:1。
[0029](3)步骤(2)得到的负载金的介孔T12加入无水乙醇中(液固比1: 5)，超声分散1min，再向悬浮液中加入六氯铑酸钠的水溶液(31Og /L)进行超声分散后浸泡5h，然后在超声波条件下紫外光照还原10h，真空抽滤，滤饼用去离子水洗涤，微波加热至100°C干燥后得到负载金和铭的介孔Ti02，其中，紫外光波长为300nm，六氯铭酸钠与负载金的介孔Ti02质量比为0.001:1。
[0030](4)将负载金和铑的介孔T12在500 °C微波煅烧1h后得到纳米金和铑依次沉积的二氧化钛光催化剂。
[0031]本实施例制备得到的二氧化钛光催化剂对甲基橙的光催化降解，20min时，介孔锐钛型T12降解率为63%，载金介孔锐钛型T12降解率为82%，载金载铑的介孔锐钛型T12降解率为93%;30min时，介孔锐钛型T12降解率为71%，载金介孔锐钛型T12降解率为88%，载金载铑的介孔锐钛型T12降解率为100%。
【主权项】
1.一种二氧化钛依次沉积纳米金和铑的光催化剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤: (1)将介孔T12加入无水乙醇或水中，超声分散得到悬浮液，再向悬浮液中加入水溶性金化合物的水溶液进行超声分散后浸泡5?10h，然后在超声波条件下紫外光照还原I?4h，过滤、滤饼用去离子水洗涤后得到负载金的介孔T12,其中，水溶性金化合物与介孔T12质量比为0.0001:1 ?0.01:1; (2)步骤(I)得到的负载金的介孔T12加入无水乙醇或水中，超声分散得到悬浮液，再向悬浮液中加入水溶性铑化合物的水溶液进行超声分散后浸泡5?10h，然后在超声波条件下紫外光照还原I?4h，真空抽滤，滤饼用去离子水洗涤，干燥后得到负载金和铑的介孔T12,其中，水溶性铑化合物与负载金的介孔T12质量比为0.0001:1?0.01:1; (3)将负载金和铑的介孔T12在300?500°C微波煅烧I?1h后得到二氧化钛负载纳米金和铑的光催化剂。2.根据权利要求1所述的二氧化钛依次沉积纳米金和铑的光催化剂的制备方法，其特征在于:步骤(I)和步骤(2)中所述紫外光波长为200?300nm。3.根据权利要求1所述的二氧化钛依次沉积纳米金和铑的光催化剂的制备方法，其特征在于:步骤(I)中所述水溶性金化合物为氯金酸、氯金酸钠或氯金酸钾，其水溶液的浓度为0.01?500g/L。4.根据权利要求1所述的二氧化钛依次沉积纳米金和铑的光催化剂的制备方法，其特征在于:步骤(I)中介孔T12与无水乙醇或水的液固比1:2?1:6。5.根据权利要求1所述的二氧化钛依次沉积纳米金和铑的光催化剂的制备方法，其特征在于:步骤(2)中负载金的介孔Ti02与无水乙醇或水的液固比1:2?1:6。6.根据权利要求1所述的二氧化钛依次沉积纳米金和铑的光催化剂的制备方法，其特征在于:步骤(2)中所述水溶性铑化合物为三氯化铑、硝酸铑、六氯铑酸钠或六氯铑酸钾，其水溶液的浓度为0.01?500g/L。7.根据权利要求1所述的二氧化钛依次沉积纳米金和铑的光催化剂的制备方法，其特征在于:所述介孔T12由以下方法制备得到:用硫酸钛、四氯化钛、四异丙醇钛或钛酸四丁酯为钛源，将钛源、乙醇和乙酰丙酮按质量比为1:10:0.1?1:40:2.5的比例进行混合，混合后超声浸泡I?1h，浸泡后的溶液于微波加热至80?120 °C蒸发除去水分，按5?100 °C/min的升温速率升温至200?400°C微波煅烧I?10h，然后在按5?100°C/min的升温速率升温至200?.500 °C微波煅烧I?1h得到白色粉末，即为介孔T12。
【专利摘要】本发明公开了一种二氧化钛依次沉积纳米金和铑的光催化剂的制备方法，属于环境保护污水处理用光催化材料的制备领域。本发明所述方法采用溶胶-凝胶法制备二氧化钛颗粒；将金离子吸附到二氧化钛表面并在紫外光下照射还原；再将铑离子吸附到其颗粒表面并置于紫外光下照射还原，即得到该催化剂。本发明的颗粒粒径、纳米金和铑的负载量可以调节。本发明的光催化剂具有较好的光催化活性，其光响应范围扩展至可见光区，适用于光催化降解色素类污染物。
【IPC分类】C02F1/30, B01J35/04, B01J23/52
【公开号】CN105582916
【申请号】CN201610021544
【发明人】张慧颖, 段德良, 杨辅龙, 李正国, 陈嶷韬, 龙文凯
【申请人】内江洛伯尔材料科技有限公司, 内江至诚三元催化器有限公司
【公开日】2016年5月18日
【申请日】2016年1月14日