一种铜锌复合氧化物、其制备方法及用图_3

文档序号:9819656阅读:来源:国知局
和无水乙醇反复洗涂数次,之后于80°C下 干燥IOh;
[0081] (5)将干燥后的产物在空气气氛下500°C般烧lOh,得到铜锋复合氧化物。
[0082] 将制得的铜锋复合氧化物在日本巧化公司生产的JSM-7001F型扫描电子显微镜上 观察微观形貌;在丹东粒度仪有限公司生产的BT-9300Z激光粒度仪上分析样品粒度分布; 在美国化kin-Elmer电感禪合等离子体原子发射光谱仪上进行ICP测试。
[0083] 测试结果表明,制得的铜锋复合氧化物呈多孔微纳米球,颗粒直径约为6.5WH;表 面由分布均一的多孔纳米片组成,纳米片的厚度约60nm;制得的铜锋复合氧化物的粒径全 部小于15皿,大部分粒径为6.20皿;ICP测试结果显示,铜元素含量为66.5wt %,锋元素含量 为 13.2wt%。
[0084] 实施例3:
[0085] -种铜锋复合氧化物的制备方法,包括如下步骤:
[0086] (1)在30 °C下,配置含有铜离子和锋离子的溶液(ncu2+为SOmmol且ncu2+: nzn2+ = 6:1) 200mL,溶剂为乙醇水溶液(醇水比为0.4:1),铜离子来源于氯化铜,锋离子来源于氯化锋;
[0087] (2)配制碳酸氨钢溶液(CNaHG日3为Imol/UlOOmL,将其加入到(1)所述的含有铜离子 和锋离子的溶液中,揽拌2.化,得到悬浊液;
[0088] (3)将悬浊液转移至SOOmL的聚四氣乙締内衬的高压蓋中,于150°C下水热反应1她 后,自然冷却至20°C,得到水热产物;
[0089] (4)过滤水热产物,所得固体用去离子水和无水乙醇反复洗涂数次,之后于100°C 下干燥化;
[0090] (5)将干燥后的产物在空气气氛下600°C般烧化,得到铜锋复合氧化物。
[0091] 将制得的铜锋复合氧化物在丹东粒度仪有限公司生产的BT-9300Z激光粒度仪上 分析样品粒度分布;在美国Pekin-Elmer电感禪合等离子体原子发射光谱仪上进行ICP测 试。
[0092] 测试结果表明,制得的铜锋复合氧化物的粒径全部小于20WH,大部分粒径为6.1化 m; ICP测试结果显示,铜元素含量为68.%,锋元素含量为11. Swt %
[0093] 实施例4:
[0094] -种铜锋复合氧化物的制备方法,包括如下步骤:
[00巧](1)在35°C下,配置含有铜离子和锋离子的溶液(ncu2+为6mmol且ncu2+:nzn2+ = 8:1) 80mL,溶剂为乙醇水溶液(醇水比为1:1),铜离子来源于醋酸铜,锋离子来源于氯化锋;
[0096] (2)配制碳酸锭溶液(C(NH4)2C日3为0.5mol/L)50mL,将其加入到(1)所述的含有铜离 子和锋离子的溶液中,揽拌化,得到悬浊液;
[0097] (3)将悬浊液转移至200mL的聚四氣乙締内衬的高压蓋中,于150°C下水热反应16h 后,自然冷却至20°C,得到水热产物;
[0098] (4)离屯、水热产物,所得固体用去离子水和无水乙醇反复洗涂数次,之后于120°C 下干燥化;
[0099] (5)将干燥后的产物在空气气氛下700°C般烧化,得到铜锋复合氧化物。
[0100] 将制得的铜锋复合氧化物在丹东粒度仪有限公司生产的BT-9300Z激光粒度仪上 分析样品粒度分布;在美国Pekin-Elmer电感禪合等离子体原子发射光谱仪上进行ICP测 试。
[0101] 测试结果表明,制得的铜锋复合氧化物的粒径全部小于15WH,大部分粒径为6.OOii m;制得的铜锋复合氧化物中铜元素含量为71.9wt%,锋元素含量为7.9wt%。
[0102] 实施例5:
[0103] -种铜锋复合氧化物的制备方法,包括如下步骤:
[0104] (1)在40°C下,配置含有铜离子和锋离子的溶液(nGu2+为20mmol且nGu2+:nzn2+=10: l)300mL,溶剂为乙醇水溶液(醇水比为1:1),铜离子来源于硝酸铜和乙酸铜(前者与后者摩 尔比为1:1),锋离子来源于硝酸锋;
[0105] (2)配制碳酸钢和碳酸钟的含有铜离子和锋离子的溶液(前者与后者摩尔比为1:2 且C国3+眶日3为1.0mol/L)50mL,将其加入到(1)所述的含有铜离子和锋离子的溶液中,揽拌 3.5h,得到悬浊液;
[0106] (3)将悬浊液转移至1000 mL的聚四氣乙締内衬的高压蓋中,于160°C下水热反应 1化后,自然冷却至20°C,得到水热产物;
[0107] (4)过滤水热产物,所得固体用去离子水和无水乙醇反复洗涂数次,之后于140°C 下干燥地;
[0108] (5)将干燥后的产物在空气气氛下800°C般烧化,得到铜锋复合氧化物。
[0109] 将制得的铜锋复合氧化物在丹东粒度仪有限公司生产的BT-9300Z激光粒度仪上 分析样品粒度分布;在美国Pekin-Elmer电感禪合等离子体原子发射光谱仪上进行ICP测 试。
[0110] 测试结果表明,制得的铜锋复合氧化物的粒径全部小于20WH,大部分粒径为6.80y m;制得的铜锋复合氧化物中铜元素含量为72. Iwt%,锋元素含量为7.8wt%。
[01川实施例6:
[0112] -种铜锋复合氧化物的制备方法,包括如下步骤:
[011引 (1)在20°C下,配置含有铜离子和锋离子的溶液(ncu2+为12mmol且ncu2+:nzn2+ = 5:1) 200mL,溶剂为乙醇水溶液(醇水比为0.8:1),铜离子来源于醋酸铜,锋离子来源于氯化锋;
[0114] (2)配制碳酸钢和碳酸锭的混合溶液(前者与后者摩尔比为2:1且CNa2G日3+帅4)2G03为 2mol/L)50mL,将其加入到(1)所述的含有铜离子和锋离子的溶液中,揽拌地,得到悬浊液;
[0115] (3)将悬浊液转移至400mL的聚四氣乙締内衬的高压蓋中,于180°C下水热反应12h 后,自然冷却至20°C,得到水热产物;
[0116] (4)离屯、水热产物,所得固体用去离子水和无水乙醇反复洗涂数次,之后于160°C 下干燥化;
[0117] (5)将干燥后的产物在空气气氛下900°C般烧地,得到铜锋复合氧化物。
[0118] 将制得的铜锋复合氧化物在美国化kin-Elmer电感禪合等离子体原子发射光谱仪 上进行ICP测试。
[0119] 测试结果表明,制得的铜锋复合氧化物中铜元素含量为65. Iwt%,锋元素含量为 14.9wt%。
[0120] 实施例7:
[0121] -种铜锋复合氧化物的制备方法,包括如下步骤:
[0122] (1)在20°C下,配置含有铜离子和锋离子的溶液(ncu2+为ISmmol且ncu2+:nzn2+ = 5:1) 500mL,溶剂为纯水溶液,铜离子来源于乙酸铜,锋离子来源于乙酸锋;
[0123] (2)配制碳酸钢溶液(CNa2CQ3为1.2mol/L)150mL,将其加入到(1)所述的含有铜离子 和锋离子的溶液中,揽拌1.化,得到悬浊液;
[0124] (3)将悬浊液转移至900mL的聚四氣乙締内衬的高压蓋中,于140°C下水热反应24h 后,自然冷却至20°C,得到水热产物;
[0125] (4)离屯、水热产物,所得固体用去离子水和无水乙醇反复洗涂数次,之后于180°C 下干燥IOh;
[0126] (5)将干燥后的产物在空气气氛下IOOCTC般烧化,得到铜锋复合氧化物。
[0127] 将制得的铜锋复合氧化物在美国化kin-Elmer电感禪合等离子体原子发射光谱仪 上进行ICP测试。
[0128] 测试结果表明,制得的铜锋复合氧化物中铜元素含量为66.7wt%,锋元素含量为 13.3wt%。
[0129] 实施例8:
[0130] -种铜锋复合氧化物的制备方法,包括如下步骤:
[01別](1)在20°C下,配置含有铜离子和锋离子的溶液(ncu2+为4mmol且ncu2+:nzn2+=10:1) 50mL,溶剂为纯水溶液,铜离子来源于硝酸铜和氯化铜(前者与后者摩尔比为1:3),锋离子 来源于硝酸锋和乙酸锋(前者与后者摩尔比为2:1);
[0132] (2)配制碳酸钢溶液(CNa2CQ3为0.8mol/L)50mL,将其加入到(1)所述的含有铜离子 和锋离子的溶液中,揽拌1.化,得到悬浊液;
[0133] (3)将揽拌后的悬浊液转移至IOOmL的聚四氣乙締内衬的高压蓋中,于130°C下水 热反应1她后,自然冷却至20°C,得到水热产物;
[0134] (4)过滤水热产物,所得固体用去离子水和无水乙醇反复洗涂数次,之后于120°C 下干燥12h;
[0135] (5)将干燥后的产物在空气气氛下400°C般烧化,得到铜锋复合氧化物。
[0136] 将制
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