一种氯酚石墨烯基分子印迹固相萃取小柱及其制备方法和应用_2

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A)作为聚合单体和0. 02g偶氮二异下腊(ABIN)作 为引发剂,采用沉淀聚合反应于80°C反应化,制备得到高磁响应的单分散核壳结构磁性高 分子微球。
[0032] (1. 2)氧化石墨締表面簇基活化:将lOOmg氧化石墨締加入水中,超声分散化,然 后加入lOOmg 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺巧DC)和80mg N-径基班巧酷亚胺 (N服),室溫下机械揽拌30min。 阳03引 (1. 3)分子自组装:将20血lOmmol/L待吸附的目标氯酪类化合物与50血 200mmol/L乙二胺溶液混合,50°C溫度下超声揽拌比。
[0034] (1. 4)氯酪石墨締基分子印迹复合材料的合成:将步骤(1. 1) (1. 2) (1. 3)所得的 反应溶液混合置于Ξ口烧瓶中,80°C溫度下超声揽拌化,氯酪分子通过开环反应、31-31堆 积作用力和氨键作用力自组装嫁接在材料表面。此后采用体积比为4:6的乙酸/甲醇混合 液lOOmL分Ξ次洗脱材料表面模板分子,经真空干燥即得到氯酪石墨締基分子印迹复合材 料。
[003引 似将lOmg所述步骤(1)制得的氯酪石墨締分子印迹纳米粒子与10血乙腊混合, 超声分散15min至混合均匀后,转移至固相萃取空柱中,装填均匀后用筛板封堵两端。
[0036] 做将lOOmg与10血乙腊混合,超声分散15min至混合均匀后,转移至由步骤 (2)获得的装有氯酪石墨締分子印迹纳米粒子的固相萃取小柱中,装填均匀后,顶端用筛 板封堵,用lOmL甲酸与乙腊的混合液上柱清洗,其中甲酸与乙腊的体积比为1:10,然后用 15血乙腊清洗。
[0037] (4)用氮气吹扫去除固相萃取小柱中残留的有机溶剂后,于20°C溫度下真空干燥 12h,制得氯酪石墨締基分子印迹固相萃取柱。 阳03引 实施例2 :
[0039] (1)氯酪石墨締基分子印迹纳米粒子的制备:
[0040] (1.1)制备高磁响应的单分散核壳结构磁性高分子微球:采用溶剂热法,将 1. 0评eCls · 6H2〇、80g乙二醇、5g乙酸钢和2. Og聚乙二醇混合,50°C下揽拌溶解比,随后 将混合溶液加入至聚四氣乙締高压蓋中于200°C反应地,得到磁性四氧化Ξ铁微球。然后 称取80mg磁性四氧化Ξ铁微球,加入100血乙腊超声分散0.化,随后加入0. 6g二乙締苯 值VB)、0. 6g甲基丙締酸缩水甘油醋(GMA)作为聚合单体和0. 09g偶氮二异下腊(ABIN)作 为引发剂,采用沉淀聚合反应于80°C反应4.化,制备得到高磁响应的单分散核壳结构磁性 高分子微球。
[0041] (1. 2)氧化石墨締表面簇基活化:将llOmg氧化石墨締加入水中,超声分散地,然 后加入150mg 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺巧DC)和90mg N-径基班巧酷亚胺 (N服),室溫下机械揽拌40min。 阳0创 (1.如分子自组装:将50mL 50mmol/L待吸附的目标氯酪类化合物与lOOmL 200mmol/L乙二胺溶液混合,50°C溫度下超声揽拌化。
[0043] (1. 4)氯酪石墨締基分子印迹复合材料的合成:将步骤(1. 1) (1. 2) (1. 3)所得的 反应溶液混合置于Ξ口烧瓶中,85°C溫度下超声揽拌2.化,氯酪分子通过开环反应、31 - JT 堆积作用力和氨键作用力自组装嫁接在材料表面。此后采用体积比为4:6的乙酸/甲醇混 合液lOOmL分Ξ次洗脱材料表面模板分子,经真空干燥即得到氯酪石墨締基分子印迹复合 材料。 W44] 0)将20mg所述步骤(1)制得的氯酪石墨締分子印迹纳米粒子与30血乙腊混合, 超声分散lOmin至混合均匀后,转移至固相萃取空柱中,装填均匀后用筛板封堵两端。 柳例 做将lOOmg与30血乙腊混合,超声分散30min至混合均匀后,转移至由步骤 (2)获得的装有氯酪石墨締分子印迹纳米粒子的固相萃取小柱中,并使固相萃取小柱中氯 酪石墨締分子印迹纳米粒子与常规固相萃取填料的质量比1:1~10,装填均匀后,顶端用 筛板封堵,用20mL甲酸与乙腊的混合液上柱清洗,其中甲酸与乙腊的体积比为1:20,然后 用10血乙腊清洗。
[0046] (4)用氮气吹扫去除固相萃取小柱中残留的有机溶剂后,于60°C溫度下真空干燥 比,制得氯酪石墨締基分子印迹固相萃取柱。
[0047] 实施例3 : W48] (1)氯酪石墨締基分子印迹纳米粒子的制备:
[0049] (1. 1)制备高磁响应的单分散核壳结构磁性高分子微球:采用溶剂热法,将 3. 5评eC!3 · 6H2〇、70g乙二醇、6g乙酸钢和2. Og聚乙二醇混合,50°C下揽拌溶解0. 5h,随后 将混合溶液加入至聚四氣乙締高压蓋中于200°C反应化,得到磁性四氧化Ξ铁微球。然后 称取70mg磁性四氧化Ξ铁微球,加入100血乙腊超声分散0.化,随后加入0. 6g二乙締苯 值VB)、0. 2g甲基丙締酸缩水甘油醋(GMA)作为聚合单体和0. 08g偶氮二异下腊(ABIN)作 为引发剂,采用沉淀聚合反应于8(TC反应3.化,制备得到高磁响应的单分散核壳结构磁性 高分子微球。
[0050] (1. 2)氧化石墨締表面簇基活化:将150mg氧化石墨締加入水中,超声分散地,然 后加入120mg 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺巧DC)和90mg N-径基班巧酷亚胺 (N服),室溫下机械揽拌35min。
[0051] (1. 3)分子自组装:将50血50mmol/L待吸附的目标氯酪类化合物与100血 200mmol/L乙二胺溶液混合,50°C溫度下超声揽拌化。
[0052] (1. 4)氯酪石墨締基分子印迹复合材料的合成:将步骤(1. 1) (1. 2) (1. 3)所得的 反应溶液混合置于Ξ口烧瓶中,85°C溫度下超声揽拌化,氯酪分子通过开环反应、31-31堆 积作用力和氨键作用力自组装嫁接在材料表面。此后采用体积比为4:6的乙酸/甲醇混合 液lOOmL分Ξ次洗脱材料表面模板分子,经真空干燥即得到氯酪石墨締基分子印迹复合材 料。 阳化引 似将50mg所述步骤(1)制得的氯酪石墨締分子印迹纳米粒子与20血乙腊混合, 超声分散30min至混合均匀后,转移至固相萃取空柱中,装填均匀后用筛板封堵两端。
[0054] 做将lOOmg与20血乙腊混合,超声分散lOmin至混合均匀后,转移至由步骤 (2)获得的装有氯酪石墨締分子印迹纳米粒子的固相萃取小柱中,装填均匀后,顶端用筛 板封堵,用15mL甲酸与乙腊的混合液上柱清洗,其中甲酸与乙腊的体积比为1:10,然后用 20mL乙腊清洗。 阳化5] (4)用氮气吹扫去除固相萃取小柱中残留的有机溶剂后,于40°C溫度下真空干燥 6h,制得氯酪石墨締基分子印迹固相萃取柱。
[0056] 实施例4 :
[0057] (1)氯酪石墨締基分子印迹纳米粒子的制备:
[0058] (1.1)制备高磁响应的单分散核壳结构磁性高分子微球:采用溶剂热法,将 3评eCls · 6H2〇、90g乙二醇、6. 5g乙酸钢和1. Og聚乙二醇混合,50°C下揽拌溶解0.化,随后 将混合溶液加入至聚四氣乙締高压蓋中于200°C反应化,得到磁性四氧化Ξ铁微球。然后 称取80mg磁性四氧化Ξ铁微球,加入100血乙腊超声分散0.化,随后加入0. 6g二乙締苯 值VB)、0. 6g甲基丙締酸缩水甘油醋(GMA)作为聚合单体和0. 02g偶氮二异下腊(ABIN)作 为引发剂,采用沉淀聚合反应于8(TC反应化,制备得到高磁响应的单分散核壳结构磁性高 分子微球。
[0059] (1. 2)氧化石墨締表面簇基活化:将lOOmg氧化石墨締加入水中,超声分散地,然 后加入120mg 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺巧DC)和85mg N-径基班巧酷亚胺 (N服),室溫下机械揽拌30min。 W60] (1.扣分子自组装:将35血lOmmol/L待吸附的目标氯酪类化合物与75血 150mmol/L乙二胺溶液混合,50°C溫度下超声揽拌1.化。
[OOW] (1. 4)氯酪石墨締基分子印迹复合材料的合成:将步骤(1. 1) (1. 2) (1. 3)所得的 反应溶液混合置于Ξ口烧瓶中,80°C溫度下超声揽拌化,氯酪分子通过开环反应、31-31堆 积作用力和氨键作用力自组装嫁接在材料表面。此后采用体积比为4:6的乙酸/甲醇混合 液lOOmL分Ξ次洗脱材料表面模板分子,经真空干燥即得到氯酪石墨締基分子印迹复合材 料。 阳06引 似将80mg所述步骤(1)制得的氯酪石墨締分子印迹纳米粒子与10血甲醇混合, 超声分散20min至混合均匀后,转移至固相萃取空柱中,装填均匀后用筛板封堵两端。 阳〇6引 做将lOOmg与10血甲醇混合,超声分散30min至混合均匀后,转移至由步骤 (2)获得的装有氯酪石墨締分子印迹纳米粒子的固相萃取小柱中,装填均匀后,顶端用筛板 封堵,用lOmL乙酸与乙腊上柱清洗,乙酸与乙腊的体积比为1:20,然后用,15mL甲醇清洗。 [0064] (4)用氮气吹扫去除固相萃取小柱中残留的有机溶剂后,于30°C溫度下真空干燥 她,制得氯酪石墨締基分子印迹固相萃取柱。 W65] 实施例5 :
[0066] (1)氯酪石墨締基分子印迹纳米粒子的制备:
[0067] (1. 1)制备高磁响应的单分散核壳结构磁性高分子微球:采用溶剂热法,将 2. 5评eCls · 6H2〇、75g乙二醇、6g乙酸钢和2. Og聚乙二醇混合,50°C下揽拌溶解0.
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