一种氯酚石墨烯基分子印迹固相萃取小柱及其制备方法和应用_3

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化,随 后将混合溶液加入至聚四氣乙締高压蓋中于200°C反应化,得到磁性四氧化Ξ铁微球。然 后称取60mg磁性四氧化Ξ铁微球,加入90血乙腊超声分散0.化,随后加入0. 4g二乙締苯 值VB)、0. 4g甲基丙締酸缩水甘油醋(GMA)作为聚合单体和0. 06g偶氮二异下腊(ABIN)作 为引发剂,采用沉淀聚合反应于7(TC反应化,制备得到高磁响应的单分散核壳结构磁性高 分子微球。
[0068] (1. 2)氧化石墨締表面簇基活化:将130mg氧化石墨締加入水中,超声分散地,然 后加入150mg 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺巧DC)和90mg N-径基班巧酷亚胺 (N服),室溫下机械揽拌40min。 W例 (1.扣分子自组装:将20血lOmmol/L待吸附的目标氯酪类化合物与50血 200mmol/L乙二胺溶液混合,50°C溫度下超声揽拌化。
[0070] (1. 4)氯酪石墨締基分子印迹复合材料的合成:将步骤(1. 1) (1. 2) (1. 3)所得的 反应溶液混合置于Ξ 口烧瓶中,83°C溫度下超声揽拌2.化,氯酪分子通过开环反应、31 - 31 堆积作用力和氨键作用力自组装嫁接在材料表面。此后采用体积比为4:6的乙酸/甲醇混 合液lOOmL分Ξ次洗脱材料表面模板分子,经真空干燥即得到氯酪石墨締基分子印迹复合 材料。
[007U 似将80mg所述步骤(1)制得的氯酪石墨締分子印迹纳米粒子与10血正已烧混 合,超声分散lOmin至混合均匀后,转移至固相萃取空柱中,装填均匀后用筛板封堵两端。 阳0巧 做将lOOmg与10血正已烧混合,超声分散lOmin至混合均匀后,转移至由步 骤(2)获得的装有氯酪石墨締分子印迹纳米粒子的固相萃取小柱中,为装填均匀后,顶端 用筛板封堵,用lOmL乙酸与乙腊上柱清洗,乙酸与乙腊的体积比为1:10,然后用lOmL正已 烧清洗。
[0073] (4)用氮气吹扫去除固相萃取小柱中残留的有机溶剂后,于40°C溫度下真空干燥 5h,制得氯酪石墨締基分子印迹固相萃取柱。
[0074] 实施例6 :
[00巧](1)氯酪石墨締基分子印迹纳米粒子的制备:
[0076] (1. 1)制备高磁响应的单分散核壳结构磁性高分子微球:采用溶剂热法,将 2. 5评eCls · 6H2〇、90g乙二醇、5. 5g乙酸钢和1. 5g聚乙二醇混合,50°C下揽拌溶解0.化,随 后将混合溶液加入至聚四氣乙締高压蓋中于200°C反应化,得到磁性四氧化Ξ铁微球,然 后称取90mg磁性四氧化Ξ铁微球,加入110血乙腊超声分散比,随后加入0. 7g二乙締苯 值VB)、0. 6g甲基丙締酸缩水甘油醋(GMA)作为聚合单体和0. 07g偶氮二异下腊(ABIN)作 为引发剂,采用沉淀聚合反应于7(TC反应地,制备得到高磁响应的单分散核壳结构磁性高 分子微球。
[0077] (1. 2)氧化石墨締表面簇基活化:将140mg氧化石墨締加入水中,超声分散地,然 后加入130mg 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺巧DC)和90mg N-径基班巧酷亚胺 (N服),室溫下机械揽拌40min。
[0078] (1. 3)分子自组装:将50血50mmol/L待吸附的目标氯酪类化合物与100血 200mmol/L乙二胺溶液混合,50°C溫度下超声揽拌1.化。
[0079] (1. 4)氯酪石墨締基分子印迹复合材料的合成:将步骤(1. 1) (1. 2) (1. 3)所得的 反应溶液混合置于Ξ口烧瓶中,85°C溫度下超声揽拌化,氯酪分子通过开环反应、31-31堆 积作用力和氨键作用力自组装嫁接在材料表面。此后采用体积比为4:6的乙酸/甲醇混合 液lOOmL分Ξ次洗脱材料表面模板分子,经真空干燥即得到氯酪石墨締基分子印迹复合材 料。
[0080] 似将lOmg所述步骤(1)制得的氯酪石墨締分子印迹纳米粒子与30mL丙酬混合, 超声分散20min至混合均匀后,转移至固相萃取空柱中,装填均匀后用筛板封堵两端。
[0081] (3)将lOOmg苯乙締-聚苯乙締共聚物与30血丙酬混合,超声分散30min至混合 均匀后,转移至由步骤(2)获得的装有氯酪石墨締分子印迹纳米粒子的固相萃取小柱中, 装填均匀后,顶端用筛板封堵,用20mL乙酸与乙腊上柱清洗,其中乙酸与乙腊的体积比为 1:30,然后用20mL丙酬清洗。
[0082] (4)用氮气吹扫去除固相萃取小柱中残留的有机溶剂后,于50°C溫度下真空干燥 地,制得氯酪石墨締基分子印迹固相萃取柱。 阳〇8引 实施例7 :
[0084] (1)氯酪石墨締基分子印迹纳米粒子的制备:
[00化](1. 1)制备高磁响应的单分散核壳结构磁性高分子微球:采用溶剂热法,将 3. 5评eCls · 6&0、lOOg乙二醇、6g乙酸钢和1. 5g聚乙二醇混合,50°C下揽拌溶解0.化,随 后将混合溶液加入至聚四氣乙締高压蓋中于200°C反应lOh,得到磁性四氧化Ξ铁微球。然 后称取lOOmg磁性四氧化Ξ铁微球,加入120血乙腊超声分散0. 5h,随后加入0. 8g二乙締 苯值VB)、0. 2g甲基丙締酸缩水甘油醋(GMA)作为聚合单体和0.1 g偶氮二异下腊(ABIN) 作为引发剂,采用沉淀聚合反应于l〇〇°C反应0.化,制备得到高磁响应的单分散核壳结构 磁性高分子微球。
[0086] (1. 2)氧化石墨締表面簇基活化:将lOOmg氧化石墨締加入水中,超声分散化,然 后加入lOOmg 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺巧DC)和80~90mg N-径基班巧酷 亚胺(N服),室溫下机械揽拌30min。 W87] (1.如分子自组装:将35血30mmol/L待吸附的目标氯酪类化合物与75血 150mmol/L乙二胺溶液混合,50°C溫度下超声揽拌1.化。
[00蝴 (1. 4)氯酪石墨締基分子印迹复合材料的合成:将步骤(1. 1) (1. 2) (1. 3)所得的 反应溶液混合置于Ξ口烧瓶中,80°C溫度下超声揽拌化,氯酪分子通过开环反应、31-31堆 积作用力和氨键作用力自组装嫁接在材料表面。此后采用体积比为4:6的乙酸/甲醇混合 液lOOmL分Ξ次洗脱材料表面模板分子,经真空干燥即得到氯酪石墨締基分子印迹复合材 料。
[0089] 似将20mg所述步骤(1)制得的氯酪石墨締分子印迹纳米粒子与20血质量比为 4:5的乙腊和甲醇混合有机溶剂混合,超声分散20min至混合均匀后,转移至固相萃取空柱 中,装填均匀后用筛板封堵两端。
[0090] (3) lOOmg中性Ξ氧化二侣与20血质量比为4:5的乙腊和甲醇混合有机溶剂混合, 超声分散20min至混合均匀后,转移至由步骤(2)获得的装有氯酪石墨締分子印迹纳米粒 子的固相萃取小柱中,为装填均匀后,顶端用筛板封堵,用20mL乙酸与乙腊上柱清洗,其中 乙酸与乙腊的体积比为1:20,然后用lOmL乙腊清洗。
[0091] (4)用氮气吹扫去除固相萃取小柱中残留的有机溶剂后,于20°C溫度下真空干燥 lOh,制得氯酪石墨締基分子印迹固相萃取柱。 阳〇9引实施例8 :
[0093] (1)氯酪石墨締基分子印迹纳米粒子的制备:
[0094] (1. 1)制备高磁响应的单分散核壳结构磁性高分子微球:采用溶剂热法,将 3评eCl3 · 6H2〇、70g乙二醇、5g乙酸钢和1. Og聚乙二醇混合,50°C下揽拌溶解比,随后将 混合溶液加入至聚四氣乙締高压蓋中于200°C反应地,得到磁性四氧化Ξ铁微球。然后称 取50mg磁性四氧化Ξ铁微球,加入80血乙腊超声分散比,随后加入0. 2g二乙締苯值VB)、 0. 8g甲基丙締酸缩水甘油醋(GMA)作为聚合单体和0. 08g偶氮二异下腊(ABIN)作为引发 剂,采用沉淀聚合反应于60°C反应化,制备得到高磁响应的单分散核壳结构磁性高分子微 球。
[0095] (1. 2)氧化石墨締表面簇基活化:将150mg氧化石墨締加入水中,超声分散地,然 后加入150mg 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺巧DC)和80~90mg N-径基班巧酷 亚胺(N服),室溫下机械揽拌40min。
[0096] (1. 3)分子自组装:将20血lOmmol/L待吸附的目标氯酪类化合物与50血 200mmol/L乙二胺溶液混合,50°C溫度下超声揽拌比。
[0097] (1. 4)氯酪石墨締基分子印迹复合材料的合成:将步骤(1. 1) (1. 2) (1. 3)所得的 反应溶液混合置于Ξ口烧瓶中,85°C溫度下超声揽拌2.化,氯酪分子通过开环反应、31 - JT 堆积作用力和氨键作用力自组装嫁接在材料表面。此后采用体积比为4:6的乙酸/甲醇混 合液lOOmL分Ξ次洗脱材料表面模板分子,经真空干燥即得到氯酪石墨締基分子印迹复合 材料。
[009引 似将50mg所述步骤(1)制得的氯酪石墨締分子印迹纳米粒子与30血质量比为 1:1的乙腊和丙酬混合有机溶剂混合,超声分散30min至混合均匀后,转移至固相萃取空柱 中,装填均匀后用筛板封堵两端。
[0099] (3)将lOOmg脂肪族季锭盐键合硅胶(SA讶与质量比为1:1的乙腊和甲醇混合有 机溶剂混合,超声分散30min至混合均匀后,转移至由步骤(2)获得的装有氯酪石墨締分子 印迹纳米粒子的固相萃取小柱中,为装填均匀后,顶端用筛板封堵,用20mLS氣乙酸和乙 腊上柱清洗,其中Ξ氣乙酸与乙腊的体积比为1:20,然后用2
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