[0056] 二、采用已活化的固相萃取柱对水样进行固相萃取，控制上样流速为3mL/min ;萃 取和淋洗结束后真空抽干15min，用甲醇/乙酸乙酯（1/1，），分三次洗脱，每次使用2mL溶 剂，洗脱流速为2mL/min ;将洗脱液浓缩脱水定容，转移到棕色色谱瓶后上机分析。
[0057] 其它步骤及参数与【具体实施方式】一或二相同。
【具体实施方式】 [0058] 四：本实施方式与一至三之一不同的是：所述步骤 (3)具体为：
[0059] 采用三重串联四级杆气质联用仪对8种苯并三唑类化合物及内标物进行测定，扫 描模式为多重反应检测模式，采用DB-624色谱柱测定BZ、TTri和XTri三种物质，用HP-5ms 色谱柱测定UV-P、UV326、UV329、UV328和UV327这5种物质；其中，所述8种苯并三唑类化 合物包括BZ、TTri、XTri、UV-P、UV326、UV329、UV328和UV327 ;所述三重串联四级杆气质联 用仪所用的离子源为电子轰击源EI ;其中，所述EI源温度280°C，猝灭流量2. 25mL/min，碰 撞流量 I. 50mL/min ;
[0060] 其中，所述HP-5ms色谱柱的气相色谱条件：进样口温度280°C，脉冲不分流模式， 进样口脉冲压力30psi，时间0. 5min，载气为He，流量I. 2mL/min，恒定流量模式；柱箱升温 模式：从80°C起以10°C /min的速度升至240°C，保持2min ;5°C /min速度升温到270°C;运 行温度300°C，保持时间3min ;
[0061] 其中，所述DB-624色谱柱的气相色谱条件：进样口温度250°C，脉冲不分流模式， 进样口脉冲压力30psi，时间0. 5min，载气为He，流量3mL/min，恒定流量模式；柱箱升温模 式：从80°C起以10°C /min的速度升至240°C，保持2min后运行温度250°C，时间3m ;
[0062] 其中，所述采用三重串联四级杆气质联用仪对8种苯并三唑类化合物及内标物进 行测定中的质普条件如下表
[0063]
[0064] 其中，所述目标物包括8种苯并三唑类化合物及内标物；*为定量子离子，根据定 量子离子峰面积对水中苯并三唑类化合物进行定量分析，根据水中苯并三唑类化合物的出 峰时间定性苯并三唑类化合物。
[0065] 其它步骤及参数与【具体实施方式】一至三之一相同。
[0066]
【具体实施方式】五：本实施方式与【具体实施方式】一至四之一不同的是：所述步骤 (4):利用分析天平称量8种苯并三唑，配置成系列浓度的标准溶液，采用气相色谱一串联 质谱联用进行分析，分别以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标进行回归，得到标准曲线，用于 测定样品中分析物的含量；其中，所述系列浓度的标准溶液为10 μ g/L、25 μ g/L、50 μ g/L、 100 μ g/L、200 μ g/L、400 μ g/L ;
[0067] 所述分别以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标进行回归，得到标准曲线如下表：
[0068]
[0069] 其中，所述目标物包括8种苯并三唑类化合物。
[0070] 其它步骤及参数与【具体实施方式】一至四之一相同。
【具体实施方式】 [0071] 六：本实施方式与一至五不同的是：所述步骤（5)具 体为：
[0072] 按照步骤（1)采集水样，按步骤（2)对水样进行预处理，然后采用步骤（3)液相色 谱一串联质谱联用检测，并与步骤（4)得到的标准曲线比较，通过换算最终得到水样中BZ、 TTri 和 XTri、UV-P、UV326、UV329、UV328 和 UV327 的含量；
[0073] 采用同样的水样，按100ng/L的添加量加入标准溶液，进行上述预处理并测定水 中苯并三唑类化合物含量，按照下式进行回收率计算：
[0074]
[0075] R为回收率，％ ;
[0076] C为添加标准溶液水体样品的八种苯并三唑类化合物含量，ng/L ;
[0077] C。为未添加标准溶液水体样品的八种苯并三唑类化合物含量，ng/L。
[0078] 其它步骤参数及参数与【具体实施方式】一至五之一相同。
[0079] 采用以下实施例验证本发明的有益效果：
[0080] 实施例一：
[0081] 一、实验仪器与材料
[0082] ( -）主要仪器
[0083] 三重串联四级杆气质联用仪7000-GC-QQQ美国Agilent公司
[0084] 分析天平型号ML204梅特勒购自托利多仪器有限公司
[0085] (二）实验材料
[0086] 实验中所用的有机溶剂甲醇、二氯甲烷、丙酮、正己烷、乙酸乙酯等均为分析纯，购 自SIGMA公司。
[0087] 实验所用药品购自日本TCI，Sigma-aldrich，Supelco纯度^ 97%
[0088] 实验所用的空白样品及实际检测样品从松花江现场采集的，处理后，储存在4°C的 冰箱中备用。
[0089] 二、分析检测
[0090] (1)样品采集：所有水样均用4L棕色玻璃瓶采集，并使用聚四氟乙烯垫瓶盖。取 样瓶与瓶盖先用去离子水洗净，然后用质量浓度99%酒精预洗烘干50°C，5h，密封备用。采 样时先用水样润洗取样瓶及瓶盖三次，再进行样品采集。在采样现场记录采样点的经炜度 和高程，并测定样品的温度和PH值。量取原水水样，静沉两小时后量取上层清液500mL，加 入20 μ g内标物d1Q_phenanthrene，密封避光放置于4°C环境中保存。
[0091] (2)预处理：将水样通过0· 45 μ m通过玻璃纤维滤膜（美国PALL)的滤膜，利用固 相萃取装置活化Biotage C18固相萃取柱（500mg，6CC)，活化的顺序为：2mL二氯甲烷、2mL甲 醇、2mL纯水，流速为2mL/min ;采用已活化的固相萃取柱对500mL水样进行固相萃取富集， 控制流速为3mL/min ;萃取淋洗结束后真空抽干15min，用甲醇/乙酸乙酯（1/1，V/V)，分3 次洗脱，每次使用2mL溶剂，洗脱流速为2mL/min。
[0092] 将洗脱的溶液转移至圆底烧瓶中，用2g无水硫酸钠去除其中的水分，加入二氯甲 烷并旋转蒸发至溶液液面约lmL，转移至kd浓缩瓶中用柔和氮气吹至约0. 5mL，后用二氯甲 烷定容至lmL，转移到棕色色谱瓶后上机分析；
[0093] (3)检测分析：采用三重串联四级杆气质联用仪对8种苯并三唑类化合物进行测 定，扫描模式为多重反应检测（MRM)模式，采用DB-624色谱柱测定BZ、TTri和XTri三种物 质，用HP-5ms色谱柱测定UV-P、UV326、UV329、UV328和UV327这5种物质。各物质的质谱 条件见表一；
[0094] HP-5ms色谱柱的气相色谱条件：进样口温度280°C，脉冲不分流模式，进样口脉冲 压力30psi，时间0. 5min，载气为He，流量I. 2mL/min，恒定流量模式。柱箱升温模式：从 80°C起以10°C /min的速度升至240°C，保持2min ;5°C /min速度升温到270°C。后运行温 度 300°C，时间 3min。
[0095] DB-624色谱柱的气相色谱条件：进样口温度250°C，脉冲不分流模式，进样口脉冲 压力30psi，时间0. 5min，载气为He，流量3mL/min，恒定流量模式。柱箱升温模式：从80°C 起以10°C /min的速度升至240°C，保持2min。后运行温度250°C，时间3min。
[0096] 表一 8种苯并三唑类物质的质普条件
[0097] LiN 丄uoiosdyy a (65/丄u jm
[0098] (4)每种苯并三唑类化合物选择两对离子对，其中一对为定量离子，另一对为定性 离子。根据定量离子峰面积对水中苯并三唑类化合物定量分析，此外，还根据各物质的出峰 时间以及定性离子峰进行定性，以排除复杂基质中其它化合物的干扰。各物质定量色谱峰 见图2 ;
[0099] (5)所述的内标法标准曲线的绘制：利用分析天平准确称量8种苯并三唑类化合