目多且分离度好，有利于进行正天丸制剂的质量控制。
[0042] 2.本发明提供的正天丸制剂中挥发性成分的特征图谱的构建方法及正天丸制剂 中挥发性成分的检测方法，经方法学验证其精密度、重复性及稳定性好，为正天丸制剂整体 质量控制提供了方法参考。
[0043] 3.本发明提供的正天丸制剂中挥发性成分的特征图谱的构建方法及正天丸制剂 中挥发性成分的检测方法，选用弱极性毛细管柱分析，峰数明显多于极性柱且分离度好。
【附图说明】
[0044]为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合 附图，对本发明作进一步详细的说明，其中：
[0045]图1供试品溶液提取方法比较；
[0046]图2使用不同色谱柱获得的图谱，图2-1为使用RTX-WAX色谱柱获得的图谱，图2-2 为使用RTX-5色谱柱获得的图谱；
[0047]图3是本发明实验例2建立的正天丸制剂中挥发性成分的特征图谱；
[0048]图4是本发明实验例3中16批正天丸制剂中挥发性成分的检测图谱；
[0049]图5是正天丸制剂中单味药的GC特征图谱。
【具体实施方式】
[0050] 实施例1
[0051] 本实施例所述正天丸制剂中挥发性成分的特征图谱的构建方法，包括如下步骤：
[0052] (1)供试品溶液制备:取正天丸制剂粉末(过三号筛）15g，精密称定，置烧瓶中，加 入蒸馏水240mL及玻璃珠，连接挥发油提取器，自挥发油提取器上端加水至叉口有水溢入烧 瓶为止，并由挥发油提取器上端定量加入2mL乙酸乙酯，保持微沸状态2h;冷却后，收集乙酸 乙酯层并加乙酸乙酯定容至2mL，加无水硫酸钠，静置，取上层液，滤过；
[0053] (2)对照品溶液制备:取藁本内酯对照品精密称定，加甲醇制成为每lmL含200yg藁 本内酯的对照品溶液；
[0054] (3)色谱条件：
[0055] 采用RTX-5毛细管柱（30m X 0 · 25mm X 0 · 25μπι，Restek);
[0056] 进样口温度：270°C，检测器温度：300°C，分流比1: 50，载气：氮气，氢气压力： 55KPa，空气压力：45KPa，尾吹扫：30mL · min-1，柱流量：lmL · min-1;
[0057] 程序升温:起始温度:70°C，保持lmin;以2°C · min-1的速率升至90°C，保持lmin; 以5°C · min-1的速率升至220°C，保持lmin;以12°C · min-1的速率升至270°C，保持5min;
[0058] (4)分别精密吸取供试品溶液及对照品溶液luL，注入气相色谱仪，测定；
[0059] (5)建立正天丸制剂中挥发性成分的特征图谱：取16批正天丸制剂样品（批号： 1503023H、1503024H、1503025H、1503026H、1503027H、1503028H、1503029H、1503030H、 1503031H、1503032H、1503033H1503034H，1407025H，1408001H，1408003H，1408027H)，按 "(1)"项下方法制备供试品溶液，精密吸取luL，分别注入气相色谱仪，在"(3)"项下色谱条 件下进样分析，根据所得色谱图中各色谱峰的相对保留时间，确定共有峰，并选取其中20个 共有峰作为特征峰建立对照特征图谱;其中以19号峰为参照峰S，计算各色谱峰保留时间与 同一图谱中S峰的保留时间比值，得到的相对保留时间比值为：
[0060] 1 号峰：0.1016±0.0051;2号峰：0.1105±0.0055;
[0061] 3 号峰：0·2192±0· 0110 ;4 号峰：0.2587 ±0.0129;
[0062] 5 号峰：0 · 4965 ± 0 · 0248; 6 号峰：0 · 5983 ± 0 · 0299;
[0063] 7 号峰：0.6228±0.0311;8号峰：0.6488±0.0324;
[0064] 9 号峰：0.7318±0.0366;10号峰：0.7385±0.0369;
[0065] 11 号峰：0.8072±0.0404;12号峰：0.8135±0.0407;
[0066] 13 号峰：0 · 8822 ± 0 · 0441; 14 号峰：0 · 9380 ± 0 · 0469;
[0067] 15 号峰：0 · 9532 ± 0 · 0477; 16 号峰：0 · 9674 ± 0 · 0484;
[0068] 17 号峰：0 · 9884 ± 0 · 0494; 18 号峰：0 · 9925 ± 0 · 0496;
[0069] 19 号峰：1; 20 号峰：1 · 1811 ±0 · 0591;
[0070] (6)共有峰的指认:使用GC-MS技术对正天丸制剂中挥发性成分的对照特征图谱共 有峰进行指认，结合对照品比对，8号峰为甲基丁香酚，9号峰为阿魏酸，19号峰为藁本内酯； [0071] (7)确定制剂与药材的相关性:将正天丸制剂中挥发性成分的特征图谱与细辛、当 归、川芎、独活、羌活、防风、白芷7味单味药的GC特征图谱进行比较(参见图5)，对比各色谱 峰的相对保留时间，确定共有峰主要来源。
[0072]其中单味药的药材样品称样量分别为：细辛、当归、川芎、防风、白芷、羌活均为 33.6g，独活20.4g，制备方法与步骤（1)供试品溶液制备所述方法相同；色谱条件中的分流 比：细辛、当归、独活、羌活、防风、白芷为200:1，川芎110:1，其他条件与步骤(3)所述的色谱 条件一致。
[0073] 实施例2
[0074]本实施例所述正天丸制剂中挥发性成分的检测方法，包括以下步骤：
[0075] (1)供试品溶液制备：将16批正天丸制剂（批号：1503023H、1503024H、1503025H、 1503026H、1503027H、1503028H、1503029H、1503030H、1503031H、1503032H、1503033H 1503034H，1407025H，1408001H，1408003H，1408027H，华润三九医药股份有限公司提供），每 批分别取取正天丸制剂粉末15g(过三号筛），精密称定，置烧瓶中，加入蒸馏水240mL及玻璃 珠，连接挥发油提取器，自挥发油提取器上端加水至叉口有水溢入烧瓶为止，并由挥发油提 取器上端定量加入2mL乙酸乙酯，保持微沸状态2h;冷却后，收集乙酸乙酯层并加乙酸乙酯 定容至2mL，加无水硫酸钠，静置，取上层液，滤过；
[0076] (2)对照品溶液制备:取藁本内酯对照品精密称定，加甲醇制成为每lmL含200yg藁 本内酯的对照品溶液；
[0077] ⑶色谱条件：
[0078] 采用RTX-5毛细管柱（30m X 0 · 25mm X 0 · 25μπι，Restek);
[0079] 进样口温度：270°C，检测器温度：300°C，分流比1: 50，载气：氮气，氢气压力： 55KPa，空气压力：45KPa，尾吹扫：30mL · min-1，柱流量：lmL · min-1;
[0080] 程序升温:起始温度:70°C，保持lmin;以2°C · min-1的速率升至90°C，保持lmin; 以5°C · min-1的速率升至220°C，保持lmin;以12°C · min-1的速率升至270°C，保持5min;
[0081] (4)分别精密吸取供试品溶液及对照品溶液luL，注入气相色谱仪，测定；
[0082] (5)将供试品溶液图谱与实施例1所得特征图谱的相对保留时间进行比较。
[0083]实验例1条件优化
[0084] 1.仪器与试药
[0085] 1.1 仪器
[0086]岛津GC-2014气相色谱仪（日本岛津公司）；
[0087] DFID检测器（日本岛津公司）；
[0088] RTX-5毛细管柱（30mX 0 · 25mmX 0 · 25μπι，Restek)，
[0089] 1.2 试药
[0090] 乙酸乙酯（分析纯），上海阿拉丁生化科技股份有限公司产；藁本内酯对照品（批 号：111737-201305; ID号:LTVC-SY2T)，购于中国食品药品检定研究院；
[0091] 甲基丁香酚对照品（批号：111642-200301)，购于中国食品药品检定研究院