本发明涉及一种锂离子电极材料及其制备工艺,特别涉及一种添加Gd和W元素的锂离子电极材料及其制备方法,属于电池电极材料领域。
背景技术:
锂离子电池一般是使用锂合金金属氧化物为正极材料、石墨为负极材料、使用非水电解质的电池。目前常见的锂离子电池正极材料有橄榄石结构的磷酸铁锂等,LiFePO4属于较新的正极材料,其安全性高、成本较低,但存在室温电导率低,放电电压低(3.4V)等缺点,都制约了自身的进一步应用。
有文献指出,稀土元素能够代替了Li的位置,很好的融入到橄榄石结构中,且能够改提高LiFePO4的导电率,W元素能够改善LiFePO4的电化学性能。本发明通过再通过球磨工艺、高温固相法掺杂稀土Gd元素和过渡金属W元素,制备一种复合锂离子电池正极材料,弥补纯磷酸铁锂电极材料的不足。
技术实现要素:
本发明的目的是提供一种掺杂Gd的电极材料。该电极材料的制备工艺包括如下步骤:
⑴取适量化学纯的FeC2O4・2H2O 、Li2CO3、NH4H2PO4、WO3和金属Gd粉末作为原料,按照Li1-xFe0.9W0.1GdxPO4(0.01≤X≤0.1)的原子比例配料;
⑵将配好的原料一起倒入丙酮溶液中进行清洗并过滤;
⑶将过滤收集的原料混合物再一起倒入球磨罐中,并添加适量的蔗糖和钢球,在丙酮的保护下,用行星式球磨机进行球磨;
⑷球磨一段时间后,把合金微粉取出并晾干;
⑸将晾干的粉末装入石英玻璃管中,进行真空密封;
⑹把玻璃管投入水中,检验其是否密封完全,若无气泡,则可检验其密封性良好;
⑺再将玻璃管放入高温炉中,进行煅烧,煅烧后取出管内粉末即得一种复合离子电极材料。
优先地,在步骤⑶中,球料比为15-20,行星式球磨机速度控制250-350 r/min运行。
优先地,在步骤⑷中,用行星式球磨机进行球磨的时间为20-40h。
优先地,在步骤⑺中,高温煅烧温度为700-900℃,时间控制在10-15h。
本发明具有下列优点和特性:
⑴制备的电极材料粉末电率高,容量大;
⑵制备工艺简单,流程短。
实施例一:
首先以化学纯的FeC2O4・2H2O 、Li2CO3、NH4H2PO4、WO3和金属Gd粉末为原料,按照Li0.99Fe0.9W0.1Gd0.01PO4的原子比例配料5g的样品,将配好原料一起倒入丙酮溶液中,进行清洗并过滤,将过滤收集的原料混合物再一起倒入球磨罐中,并添加3g的蔗糖和100g的钢球,再倒入丙酮溶液,浸没球磨罐后,将罐盖盖紧,放入行星式球磨机进行球磨,球磨速度设置250 r/min,球磨40h后,把合金微粉取出,放入一平整的容器中晾干,再将晾干的粉末装入石英玻璃管中,在不断抽气的情况下,进行真空密封,将密封的石英玻璃管投入水中验证气密性,若无气泡,则可认定其密封性良好,再把石英玻璃管取出,晾干水分后放入700℃的高温炉中进行煅烧,煅烧15h后,取出管内粉末即得一种复合离子电极材料。
实施例二:
首先以化学纯的FeC2O4・2H2O 、Li2CO3、NH4H2PO4、WO3和金属Gd粉末为原料,按照Li0.95Fe0.9W0.1Gd0.05PO4的原子比例配料10g的样品,将配好的原料一起倒入丙酮溶液中,进行清洗并过滤,将过滤收集的原料混合物再一起倒入球磨罐中,并添加4g的蔗糖和150g的钢球,再倒入丙酮溶液,浸没球磨罐后,将罐盖盖紧,放入行星式球磨机进行球磨,球磨速度设置300 r/min,球磨30h后,把合金微粉取出,放入一平整的容器中晾干,再将晾干的粉末装入石英玻璃管中,在不断抽气的情况下,进行真空密封,将密封的石英玻璃管投入水中验证气密性,若无气泡,则可认定其密封性良好,再把石英玻璃管取出,晾干水分后放入800℃的高温炉中进行煅烧,煅烧13h后,取出管内粉末即得一种复合离子电极材料。
实施例三:
首先以化学纯的FeC2O4・2H2O 、Li2CO3、NH4H2PO4、WO3和金属Gd粉末为原料,按照Li0.9Fe0.9W0.1Gd0.1PO4的原子比例配料20g的样品,将配好的原料一起倒入丙酮溶液中,进行清洗并过滤,将过滤收集的原料混合物再一起倒入球磨罐中,并添加5g的蔗糖和300g的钢球,再倒入丙酮溶液,浸没球磨罐后,将罐盖盖紧,放入行星式球磨机进行球磨,球磨速度设置350 r/min,球磨20h后,把合金微粉取出,放入一平整的容器中晾干,再将晾干的粉末装入石英玻璃管中,在不断抽气的情况下,进行真空密封,将密封的石英玻璃管投入水中验证气密性,若无气泡,则可认定其密封性良好,再把石英玻璃管取出,晾干水分后放入900℃的高温炉中进行煅烧,煅烧10h后,取出管内粉末即得一种复合离子电极材料。