将得到的电极片压延至极板密度达到 1. 5g/cc，用冲头进行冲裁，制作负极（工作电极）。
[0120] (正极（对电极）的制作）
[0121] 在非活性气氛下，将裡金属巧嵌入到用冲头冲裁得到的厚度270ym的镶网（集电 体）中，制作正极（对电极）。
[0122] (评价用裡二次电池a的制作）
[012引使用溶解有Imol/dm3的裡盐LiPFe的碳酸亚己醋巧C)和碳酸二己醋值EC)的1:1 混合溶液作为电解液，在非活性气氛下，如图1所示，在外壳1中，在使嵌入到上述镶网（集 电体）3中的正极（对电极）4、隔离膜5、上述负极（工作电极）8、间隔物7层叠的状态下进 行组装，并隔着弹黃6用封口盖（盖）2进行密封，由此制作具有图1所示形态的纽扣型评 价用裡二次电池a。
[0124] 对于得到的评价用裡二次电池a,W电流密度0. 2mA/cm2、终止电压5mV进行恒流 充电后，保持恒电位至下限电流为0. 〇2mA/cm2。接着，W电流密度0. 2mA/cm2进行恒流放电 至终止电压1. 5V，求出5个循环结束后的放电容量作为额定容量（可逆容量（mAh/g))。结 果示于表2。
[0125] 对于负极材料的输出特性，通过下述式求出从充满电状态W lOmA/cm2进行放电时 的容量维持率（％ )，将该容量维持率作为初期效率（％ )。结果示于表2。
[0126] 初期效率（％)=(第1次的放电容量(mAh/g)/第1次的充电容量(mAh/g)) X 100
[0127](评价用裡二次电池b的制作）
[012引在评价用裡二次电池a中，将对电极改变为裡钻氧化物，同样地制作纽扣型的评 价用裡二次电池b。
[0129] 在60°C的温度条件下，W电流密度0. 2mA/cm2在4.IV~3.OV之间重复进行100 次充放电后，将第100次循环的放电容量相对于第1次循环的放电容量的比例作为循环特 性率（％ )进行评价。结果示于表2。
[0130] 循环特性率（％ )=(第100次循环的放电容量（mAh/g) /第1次循环的放电容量 (mAh/g))X100
[0131](实施例2)
[0132] <裡二次电池负极材料用石墨粉末的制造〉
[0133] 通过漉式破碎机将石油系生焦粗粉碎后，使用祸轮研磨机（TURBOCORPORATION制 祸轮研磨机）进行微粉碎，制作球度为1. 3、体积基准中值粒径D50为11. 2ym、D90/D10为 4. 3的生焦粉。将该生焦粉在作为非氧化性气氛的氮气气氛下、130(TC下保持4小时进行加 热处理，由此得到焦炭粉。
[0134]对上述焦炭粉和E肥（每lOOg的固定碳量为30.Og)，WE肥的固定碳量相对于焦 炭粉100质量份为9质量份的方式，将相对于焦炭粉100质量份为30质量份的E肥装入到 亨舍尔混合机（NipponCoke&EngineeringCo. ,Ltd.制）中，在120°C的温度气氛下、旋转 叶片的转速为3000rpm的条件下，揽拌处理10分钟进行烙融混合，由此得到粉末状的烙融 混合物。
[01巧]将得到的粉末状的烙融混合物填充到橡胶模具中，利用冷等静压成型法，W100化奸/cm2加压成型90分钟，制作圆柱状的加压成型体（直径500mm、高度1000mm、体积 密度 1. 48g/cm3)。
[0136] 将得到的加压成型体与碳渣填料一同填入到不诱钢（SU巧制厘鉢中，使用 Rie化ammer式炉，在非活性气氛下、1000°C下保持4小时进行赔烧处理后，填入到艾奇逊型 石墨化炉中，在非活性气氛下、300(TC下进行4小时石墨化处理，得到圆柱状的石墨化成型 体。
[0137] 通过祸轮研磨机（TURBOCORPORATION制祸轮研磨机）将上述圆柱状的石墨化成 型体破碎后，使用NisshinSei化nCo.，Ltd.制祸流分级机进行分级处理，得到球度为1.4、 体积基准中值粒径D50为11. 0ym、D90/D10为4. 2、氮吸附比表面积（NsSA)为1. 9mVg的 裡二次电池负极材料用石墨粉末。
[0138] 上述裡二次电池负极材料用石墨粉末的制造条件记载于表1。
[0139] <裡离子二次电池的制作〉
[0140] 使用得到的裡二次电池负极材料用石墨粉末，与实施例1同样地制作评价用裡二 次电池a,求出额定容量（可逆容量）和初期效率（％ )，并且与实施例1同样地制作评价用 裡二次电池b，求出循环特性率。结果示于表2。
[0141](实施例3)
[0142] <裡二次电池负极材料用石墨粉末的制造〉
[0143] 通过漉式破碎机将石油系生焦粗粉碎后，使用祸轮研磨机（TURBOCORPORATION制 祸轮研磨机）进行微粉碎，制作球度为1. 2、体积基准中值粒径D50为10. 6ym、D90/D10为 4. 1的生焦粉。将该生焦粉在作为非氧化性气氛的氮气气氛下、850°C下保持4小时进行加 热处理，由此得到焦炭粉。
[0144]对于上述焦炭粉和E肥（每lOOg的固定碳量为30.0 g)，W E肥的固定碳量相对于 焦炭粉100质量份为9质量份的方式，将相对于焦炭粉100质量份为30质量份的E肥装入 到亨舍尔混合机（NipponCoke&EngineeringCo. ,Ltd.制）中，在120°C的温度气氛下、旋 转叶片的转速为3000rpm的条件下，揽拌处理10分钟进行烙融混合，由此得到粉末状的烙 融混合物。
[0145] 将得到的粉末状的烙融混合物填充到橡胶模具中，利用冷等静压成型法，W 100化奸/cm2加压成型90分钟，制作圆柱状的加压成型体（直径500mm、高度1000mm、体积 密度 1. 47g/cm3)。
[0146] 将得到的加压成型体与碳渣填料一同填入到不诱钢（SU巧制厘鉢中，使用 Rie化ammer式炉，在非活性气氛下、1000°C下保持4小时进行赔烧处理后，填入到艾奇逊型 石墨化炉中，在非活性气氛下、300(TC下进行4小时石墨化处理，得到圆柱状的石墨化成型 体。
[0147] 通过祸轮研磨机（TURBOCORPORATION制祸轮研磨机）将上述圆柱状的石墨化成 型体破碎后，使用NisshinSei化nCo.，Ltd.制祸流分级机进行分级处理，得到球度为1.2、 体积基准中值粒径D50为10. 8ym、D90/D10为3. 7、氮吸附比表面积（NsSA)为1. 9mVg的 裡二次电池负极材料用石墨粉末。
[0148] 上述裡二次电池负极材料用石墨粉末的制造条件记载于表1。
[0149] <裡离子二次电池的制作〉
[0150] 使用得到的裡二次电池负极材料用石墨粉末，与实施例1同样地制作评价用裡二 次电池a,求出额定容量（可逆容量）和初期效率（％ )，并且与实施例1同样地制作评价用 裡二次电池b，求出循环特性率。结果示于表2。
[0151](实施例4)
[0152] <裡二次电池负极材料用石墨粉末的制造〉
[0153] 通过漉式破碎机将石油系生焦粗粉碎后，使用祸轮研磨机（TURBOCORPORATION制 祸轮研磨机）进行微粉碎，制作球度为1. 4、体积基准中值粒径D50为10. 3ym、D90/D10为 4. 5的生焦粉。将该生焦粉在作为非氧化性气氛的氮气气氛下、650°C下保持4小时进行加 热处理，由此得到焦炭粉。
[0154]对上述焦炭粉和己締重焦油E肥（每lOOg的固定碳量为30.Og)，WE肥的固定碳 量相对于焦炭粉100质量份为9质量份的方式，将相对于焦炭粉100质量份为30质量份的 E肥装入到亨舍尔混合机（NipponCoke&EngineeringCo. ,Ltd.制）中，在120°C的温度气 氛下、旋转叶片的转速为3000rpm的条件下，揽拌处理10分钟进行烙融混合，由此得到粉末 状的烙融混合物。
[0155] 将得到的粉末状的烙融混合物填充到橡胶模具中，利用冷等静压成型法，W 100化奸/cm2加压成型90分钟，制作圆柱状的加压成型体（直径500mm、高度1000mm、体积 密度 1. 37g/cm3)。
[0156] 将得到的加压成型体与碳渣填料一同填入到不诱钢（SU巧制厘鉢中，使用 Rie化ammer式炉，在非活性气氛下、1000°C下保持4小时进行赔烧处理后，填入到艾奇逊型 石墨化炉中，在非活性气氛下、3000°C下进行4小时石墨化处理，得到圆柱状的石墨化成型 体。
[0157] 通过祸轮研磨机（TURBOCORPORATION制祸轮研磨机）将上述圆柱状的石墨化成 型体破碎后，使用NisshinSei化nCo.，Ltd.制祸流分级机进行分级处理，得到球度为1.3、 体积基准中值粒径D50为10. 5ym、D90/D10为4. 0、氮吸附比表面积（NsSA)为1. 8mVg的 裡二次电池负极材料用石墨粉末。
[0158] 上述裡二次电池负极材料用石墨粉末的制造条件记载于表1。
[0159] <裡离子二次电池的制作〉
[0160] 使用得到的裡二次电池负极材料用石墨粉末，与实施例1同样地制作评价用裡二 次电池a,求出额定容量（可逆容量）和初期效率（％ )，并且与实施例1同样地制作评价用 裡二次电池b，求出循环特性率。结果示于表2。
[0161] (实施例5)
[0162] <裡二次电池负极材料用石墨粉末的制造〉
[0163] 通过漉式破碎机将石油系生焦粗粉碎后，使用祸轮研磨机（TURBOCORPORATION制 祸轮研磨机）进行微粉碎，制作球度为1. 4、体积基准中值粒径D50为10. 8ym、D90/D10为 3. 8的生焦粉。将该生焦粉在作为非氧化性气氛的氮气气氛下、1000°C下保持4小时进行加 热处理，由此得到焦炭粉。
[0164] 对于上述焦炭粉和煤系渐青（每lOOg的固定碳量为60.Og)W及慈油（每lOOg 的固定碳量为1. 7g)，W煤系渐青的固定碳量相对于焦炭粉100质量份为7. 2质量份、慈油 的固定碳量相对于焦炭粉100质量份为0. 1质量份的方式，将相对于焦炭粉100质量份为 12质量份的煤系渐青和6质量份的慈油装入到亨舍尔混合机（NipponCoke&Engineering Co. ,Ltd.制）中，在150°C的温度气氛下、旋转叶片的转速为3000rpm的条件下，揽拌处理 10分钟进行烙融混合，由此得到粉末状的烙融混合物。
[01化]将得到的粉末状的烙融混合物填充到橡胶模具中，利用冷等静压成型法，W100化奸/cm2加压成型90分钟，制作圆柱状的加压成型体（直径500mm、高度1000mm、体积 密度 1. 32g/cm3)。
[0166] 将得到的加压成型体与碳渣填料一同填入到不诱钢（SU巧制厘鉢中，使用 Rie化ammer式炉，在非活性气氛下、1000°C下保持4小时进行赔烧处理后，填入到艾奇逊型 石墨化炉中，在非活性气氛下、300(TC下进行4小时石墨化处理，得到圆柱状的石墨化成型 体。
[0167] 通过祸轮研磨机（TURBOCORPORATION制祸轮研磨机）将上述圆柱状的石墨化成 型体破碎后，使用NisshinSei化nCo.，Ltd.制祸流分级机进行分级处理，得到球度为1.4、 体积基准中值粒径D50为10. 6ym、D90/D10为3. 6、氮吸附比表面积（NsSA)为1. 6mVg的 裡二次电池负极材料用石墨粉末。
[0168] 上述裡二次电池负极材料用石墨粉末的制造条件记载于表1。
[0169] <裡离子二次电池的制作〉
[0170] 使用得到的裡二次电池负极材料用石墨粉末，与实施例1同样地制作评价用裡二 次电池a,求出额定容量（可逆容量）和初期效率（％ )，并且与实施例1同样地制作评价用 裡二次电池b，求出循环特性率。结果示于表2。
[0171] (实施例6)
[0172] <裡二次电池负极材料用石墨粉末的制造〉
[0173] 通过漉式破碎机将石油系生焦粗粉碎后，使用祸轮研磨机（TURBOCORPORATION制 祸轮研磨机）进行微粉碎，制作球度为1. 2、体积基准中值粒径D50为10. 3ym、D90/D10为 4. 0的生焦粉。将该生焦粉在作为非氧化性气氛的氮气气氛下、lOOOC下保持4小时进行加 热处理，由此得到焦炭粉。
[0174] 对上述焦炭粉和煤系渐青（每lOOg的固定碳量为60.Og)W及慈油（每lOOg的 固定碳量为2.Og)，W煤系渐青的固定碳量相对于焦炭粉100质量份为12质量份、慈油的 固定碳量相对于焦炭粉100质量份为0. 2质量份的方式，将相对于焦炭粉100质量份为20 质量份的煤系渐青和10质量份的慈油装入到亨舍尔混合机（NipponCoke&Engineering Co.，Ltd.制）中，在150°C的温度气氛下、旋转叶片的转速为3000rpm的条件下，揽拌处理 10分钟进行烙融混合，由此得到粉末状的烙融混合物。
[0175] 将得到的粉末状的烙融混合物填充到橡胶模具中，利用冷等静压成型法，W 100化奸/cm2加压成型90分钟，制作圆柱状的加压成型体（直径500mm、高度1000mm、体积 密度 1. 39g/cm3)。
[0176] 将得到的加压成型体与碳渣填料一同填入到不诱钢（SU巧制厘鉢中，使用 Rie化ammer式炉，在非活性气氛下、1000°C下保持4小时进行赔烧处理后，填入到艾奇逊型 石墨化炉中，在非活性气氛下、3000°C下进行4小时石墨化处理，得到圆柱状的石墨化成型 体。
[0177] 通过祸轮研磨机（TURBOCORPORATION制祸轮研磨机）将上述圆柱状的石墨化成 型体破碎后，使用NisshinSei化nCo.，Ltd.制祸流分级机进行分级处理，得到球度为1.3、 体积基准中值粒径D50为10. 6ym、D90/D10为3. 8、氮吸附比表面积（NsSA)为2. 3mVg的 裡二次电池负极材料用石墨粉末。
[0178] 上述裡二次电池负极材料用石墨粉末的制造条件记载于表1。
[0179] <裡离子二次电池的制作〉
[0180] 使用得到的裡二次电池负极材料用石墨粉末，与实施例1同样地制作评价用裡二 次电池a