复合质子交换膜具有较高的平衡水吸附量高、电渗拖曳系数W及优 良的高温质子传导性。
[0020] 根据本发明，所述质子交换膜是下列膜中的一种，杜邦公司的化fion系列膜， Dow化emical公司的Dow系列膜，日本旭化成与旭硝子公司的Flemin和Aciplex系列膜。
[0021] 本发明制备得到的复合质子交换膜具有较高的水平衡吸附量和电渗拖曳系数，W 及优良的高温质子传导性能。本发明的复合质子交换膜不仅可W用于传统及高温质子交换 膜燃料电池，还可W用于直接醇类电池，作为质子传导介质使用。本发明的工艺过程简单， 成本低廉，制备的到的复合质子交换膜稳定性好，寿命长，在高温低湿条件下表现出较好的 质子传导性能，且长时间运行后性能无明显衰减。
【附图说明】
[0022] 图1是实施例1测得的平衡水吸附量结果图；
[0023] 图2是实施例2测得的电渗拖曳系数结果图；
[0024] 图3是实施例2测得的电池电压结果图。
【具体实施方式】
[0025]W下对本发明的【具体实施方式】进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体 实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
[0026] 实施例1
[0027] 1)将杜邦公司的化fionll5膜在含有质量分数为1 %的&〇2溶液中煮沸lOmin， 用去离子水洗漆；然后在浓度为0. 2mol/l的&S化溶液中煮沸60min，用去离子水洗漆；然 后在去离子水中煮沸lOmin;
[002引 2)将预处理后的化fionll5膜放入甲醇与水的混合液体中浸泡120min，水的体积 浓度为5%;
[0029] 3)将质子交换膜取出，用滤纸吸去表面残余液体，然后转入体积比为2 ;1正娃酸 己醋与甲醇的混合溶液中，此体系置于微波炉中进行溶胶-凝胶反应，微波功率为100W，频 率为1500MHz，反应温度为30°C，反应时间为3min，反应结束后冷却至室温；
[0030] 4)将得到的质子交换膜取出，用滤纸吸去表面残余液体；
[0031] 5)将得到的质子交换膜在80°C真空条件下干燥2化后，再升高温度至120°C干燥 比，得到化fionll5/Si〇2复合质子交换膜，其中Si〇2含量为10. 5%。
[0032] 将化fionll5/Si化复合质子交换膜放入80°C真空烘箱中干燥化后，拿出快速称 量得到干膜的质量（W&y)，再将膜浸入到80°C的去离子水中浸泡2化后取出，用滤纸将膜表 面的水擦除，称量得到湿膜的质量（W，J，利用如下公式计算得到平衡水吸附值（Wu)。
[0033]
【主权项】
1. 一种利用微波辅助溶胶-凝胶法制备复合质子交换膜的方法，其特征在于，所述方 法包括如下步骤： (1) 将质子交换膜进行预处理； (2) 将预处理后的质子交换膜进行溶胀； (3) 将溶胀后的质子交换膜在微波炉中进行溶胶-凝胶反应； (4) 用滤纸吸去步骤（3)后的质子交换膜表面残余液体； (5) 将步骤（4)得到的质子交换膜进行二次真空干燥，得到复合质子交换膜。
2. 如权利要求1所述的一种利用微波辅助溶胶-凝胶法制备复合质子交换膜的方 法，其特征在于，所述步骤（1)包括将质子交换膜在质量分数为1-5%的H2O2溶液中煮沸 10-30min，用去离子水洗涤；然后在浓度为0. 2-1.Omol/1的H2SO4溶液中煮沸60-120min， 用去离子水洗涤，然后在去离子水中煮沸10-50min。
3. 如权利要求1所述的一种利用微波辅助溶胶-凝胶法制备复合质子交换膜的方法， 其特征在于，所述步骤（2)包括将质子交换膜在甲醇与水的混合液体中浸泡120-240min进 行溶胀，水的体积浓度为5-45%。
4. 如权利要求1所述的一种利用微波辅助溶胶-凝胶法制备复合质子交换膜的方法， 其特征在于，所述步骤（3)包括将溶胀后的质子交换膜取出，用滤纸吸去表面残余液体，然 后转入体积比为2 :1-3 :4正硅酸乙酯与甲醇的混合溶液中，将此体系置于微波炉中进行溶 胶-凝胶反应，微波反应温度为20-80°C，反应时间为l_30min，反应结束后冷却至室温。
5. 如权利要求1或4所述的一种利用微波辅助溶胶-凝胶法制备复合质子交换膜的方 法，其特征在于，所述步骤（3)中微波功率为100-400W，微波频率为1500-2500MHZ。
6. 如权利要求1所述的一种利用微波辅助溶胶-凝胶法制备复合质子交换膜的方法， 其特征在于，所述步骤（4)包括将步骤（3)得到的质子交换膜取出，用滤纸吸去表面残余液 体。
7. 如权利要求1所述的一种利用微波辅助溶胶-凝胶法制备复合质子交换膜的方法， 其特征在于，所述步骤（5)包括将步骤（4)得到的质子交换膜在80°C真空条件下干燥24小 时后，再升高温度至120°C干燥lh，得到复合质子交换膜。
8. 如权利要求1所述的一种利用微波辅助溶胶-凝胶法制备复合质子交换膜的方法， 其特征在于，所述质子交换膜是下列膜中的一种，杜邦公司的Nafion系列膜，DowChemical 公司的Dow系列膜，日本旭化成与旭硝子公司的Flemin和Aciplex系列膜。
【专利摘要】本发明涉及一种利用微波辅助溶胶-凝胶法制备复合质子交换膜的方法，包括以下步骤：(1)将质子交换膜进行预处理；(2)将预处理后的质子交换膜进行溶胀；(3)将溶胀后的质子交换膜在微波炉中进行溶胶-凝胶反应；(4)用滤纸吸去步骤(3)后的质子交换膜表面残余液体；(5)将步骤(4)得到的质子交换膜进行二次真空干燥，得到复合质子交换膜。本发明制备的复合质子交换膜具有较高的水平衡吸附量和电渗拖曳系数，可以用于传统及高温质子交换膜燃料电池，还可以用于直接醇类电池，作为质子传导介质使用。本发明的复合质子交换膜稳定性好，寿命长，在高温低湿条件下表现出较好的质子传导性能，且长时间运行后性能无明显衰减。
【IPC分类】H01M8-10
【公开号】CN104766984
【申请号】CN201510063391
【发明人】屈树国, 李建隆, 陈光辉, 段继海, 王伟文
【申请人】青岛科技大学
【公开日】2015年7月8日
【申请日】2015年2月6日