材料的制备方法中，作为一种优选实施方式，所述三价铁盐为六水合三氯化铁和/或乙酸铁;所述二价钴盐为硝酸钴、氯化钴、乙酸钴中的一种或几种的混合物。
[0019]在上述铁钴氧化物/石墨烯复合材料的制备方法中，作为一种优选实施方式，在所述反应前驱体溶液中，氧化石墨稀、三价铁盐和二价钴盐的质量比为0.01:1-0.6:1。
[0020]在上述铁钴氧化物/石墨烯复合材料的制备方法中，作为一种优选实施方式，步骤二中，所述三价铁盐、二价钴盐、抗坏血酸、乙酸钠以及水合肼和水的混合是在搅拌条件下进行的。更优选地，所述搅拌时间为0.5-2411(比如0.611、111、211、511、811、1011、1211、1511、1811、20h、21h、22h、23h)。
[0021]在上述铁钴氧化物/石墨烯复合材料的制备方法中，作为一种优选实施方式，步骤三中，所述水热反应的时间为6_2411(比如6.511、711、811、1011、1211、1411、1611、1811、2011、2211、23h)，所述水热反应的温度为 130-180°C(比如 130°C、135°C、140°C、145°C、150°C、155°C、160°C、165°C、170°C、175°C、180°C)。
[0022]在上述铁钴氧化物/石墨烯复合材料的制备方法中，作为一种优选实施方式，步骤四中，所述洗涤是依次用无水乙醇和蒸馏水进行交替洗涤，所述干燥为真空干燥;更优选地，所述真空干燥的时间为6_2411(比如6.511、711、811、1011、1211、1411、1611、1811、2011、2211、2311)，所述真空干燥的温度为50-90°(3(52°(3、55°(3、58°(3、62°(3、65°(3、68°(3、72°(3、75°(3、78°(3、82°C、85°C、88°C)0
[0023]上述铁钴氧化物/石墨烯复合材料在锂离子电池中作为负极材料的应用。
[0024]与现有技术相比，本发明的有益效果是:
[0025]I)制备过程简单，易于操作，且制备成本低，工艺易于放大，易于规模化生产。
[0026]2)本发明提供的铁钴氧化物/石墨烯复合材料中铁钴氧化物颗粒形貌及粒径可调，均匀分散于石墨烯表面，一方面避免了自身粒子的团聚，另一方面也有效防止了石墨烯片层的冲堆叠。
[0027]3)本发明得到的铁钴氧化物/石墨烯复合材料比表面积大，具有良好的导电性能，用于锂离子电池负极材料，其循环稳定性好，容量高。
【附图说明】
[0028]图1为本发明实施例1所述的铁钴氧化物/石墨烯复合材料的低倍扫描电子显微镜(SEM)图。
[0029]图2为本发明实施例1所述的铁钴氧化物/石墨烯复合材料的高倍扫描电子显微镜(SEM)图。
[0030]图3为本发明实施例1所述的铁钴氧化物/石墨烯复合材料的X射线衍射(XRD)图。
[0031]图4为本发明实施例1所述的铁钴氧化物/石墨烯复合材料在电流密度为0.lA/g条件下测定的充放电的循环稳定性图。
[0032]图5为本发明实施例1所述的铁钴氧化物/石墨烯复合材料在0-3V条件下测定的CV曲线。
[0033]图6为本发明实施例2所述的铁钴氧化物/石墨烯复合材料的低倍扫描电子显微镜(SEM)图。
[0034]图7为本发明实施例2所述的铁钴氧化物/石墨烯复合材料在电流密度为0.lA/g条件下测定的充放电的循环稳定性图。
[0035]图8为本发明实施例3所述的铁钴氧化物/石墨烯复合材料的低倍扫描电子显微镜(SEM)图。
[0036]图9为本发明实施例3所述的铁钴氧化物/石墨烯复合材料在电流密度为0.lA/g条件下测定的充放电的循环稳定性图。
[0037]图10为对比例I所述的铁钴氧化物/石墨烯复合材料的低倍扫描电子显微镜(SEM)图。
[0038]图11为对比例3所述的氧化钴/石墨烯复合材料的低倍扫描电子显微镜(SEM)图；
[0039]图12为对比例3所述的氧化钴/石墨烯复合材料的X射线衍射(XRD)图；
[0040]图13为对比例3所述的氧化钴/石墨烯复合材料在电流密度为0.lA/g条件下测定的充放电的循环稳定性图。
[0041]图14为本发明实施例5所述的铁钴氧化物/石墨烯复合材料在电流密度为0.lA/g条件下测定的充放电的循环稳定性图。
[0042]图15为本发明实施例6所述的铁钴氧化物/石墨烯复合材料在电流密度为0.lA/g条件下测定的充放电的循环稳定性图。
【具体实施方式】
[0043]为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明。
[0044]以下实施例中使用的各种试剂和原料均为市售产品。
[0045]实施例1
[0046]本实施例制备一种铁钴氧化物/石墨烯复合材料，所述铁钴氧化物/石墨烯复合材料中负载于石墨烯表面的铁钴氧化物的平均粒径为60nm，其采用如下方法制备得到:
[0047](I)称取30mg的氧化石墨烯粉末，加入50mL去离子水，超声条件下进行充分混合均匀，所述超声功率为200W，超声时间为0.5h，即得到分散良好的氧化石墨烯溶液。
[0048](2)将0.312g六水合三氯化铁，0.144g四水合乙酸钴，0.91g抗坏血酸，0.4g乙酸钠，0.91g水合肼溶于1mL去离子水中得到混合溶液，将所述混合溶液加入至步骤(I)中的氧化石墨烯溶液中，室温下搅拌30分钟，即得反应前驱体溶液；
[0049](3)将步骤(2)所述反应前驱体溶液转移至水热反应釜，150°C下反应16h，得到水热产物。
[0050](4)将步骤(3)所得到的水热产物依次用无水乙醇和蒸馏水进行交替洗涤3次，90°〇真空干燥12h，即得所述铁钴氧化物/石墨烯复合材料。
[0051]图1和图2分别为本实施例所制备的铁钴氧化物/石墨烯复合材料的低倍、高倍扫描电子显微镜(SEM)照片图，从图中可以看出，所述铁钴氧化物/石墨烯复合材料中铁钴氧化物是平均粒径为60nm的、形貌大小均一的球状结构，且在石墨烯上的分布均匀。
[0052]图3为本实施例所制备的铁钴氧化物/石墨烯复合材料的X射线衍射(XRD)谱图，从图中的衍射峰可见该复合材料中含有CoFe2O4。
[0053]通过Quanta公司的Autosorb分析仪，以氮气吸脱附的方法测量产物的BET比表面积，结果显不，所述铁钻氧化物/石墨稀复合材料的比表面积尚达3 5m2/g。
[0054]本实施例制备的铁钴氧化物/石墨烯复合材料的充放电性能测试:
[0055]将本实施例制备的铁钴氧化物/石墨烯复合材料用作锂离子电池负极材料装配成CR2025扣式电池。首先，将本实施制备的铁钴氧化物/石墨烯复合材料与乙炔黑和聚偏氟乙烯按8:1:1的质量比在N-甲基吡咯烷酮(NMP)介质中研磨制成浆料，然后用刮板涂布机将浆料涂敷于铜箔上形成电极片，电极片在真空干燥箱中于110°C干燥12h，在电极片上冲压出Icm2的负极圆片。电池组装在充满高纯氩气的手套箱中完成。以金属锂片为对电极，聚丙烯膜为隔膜，lmol/L LiPF6-碳酸乙烯酯(EC)+碳酸二甲酯(DMC)+碳酸二乙酯(EMC)(体积比为1:1: I)为电解液，在0.lA/g的电流密度下，0.01?3V的电压范围内对扣式电池进行充放电实验。
[0056]图4为该扣式电池在电流密度为0.lA/g条件下测定的充放电的循环稳定性图。从该图中可以看出，当电流密度为0.lA/g，首次效率为71%，且经过70次循环，比容量仍然可以保持在870mAh/g，呈现良好的循环性能。
[0057]图5为该扣式电池在0-3V条件下测定的CV曲线。从该图中可以看出，复合材料在0.01-3V区间表现为准可逆的电极过程，存在明显的氧化还原峰。在0.6V附近阴极扫描下的还原峰对应Li+嵌入，Li2O的形成及电解液分解形成SEI膜的过程。在1.8及2.0V附近阳极扫描下的氧化峰，对应于Fe、Co的可逆氧化过程。第二次CV曲线表明SEI膜的形成是不可逆反应。自第二次起CV曲线的形状几乎无变化，说明电极上发生的电化学反应具有很好的可逆性。
[0058]实施例2
[0059]本实施例提供一种铁钴氧化物/石墨烯复合材料，所述铁钴氧化物/石墨烯复合材料中铁钴氧化物的