铁钴氧化物/石墨烯复合材料及其制备方法和应用_3

文档序号:9789447阅读:来源:国知局
平均粒径200nm,其采用如下方法制备得到:
[0060](I)称取30mg的氧化石墨烯粉末,加入50mL去离子水,超声条件下进行充分混合均匀,所述超声功率为200W,超声时间为0.5h,即得到分散良好的氧化石墨烯溶液。
[0061 ] (2)将0.312g六水合三氯化铁,0.144g四水合乙酸钴,0.91g抗坏血酸,2g乙酸钠,0.91g水合肼溶于1mL去离子水得到混合溶液,将所述混合溶液加入至步骤(I)中所述氧化石墨烯溶液中,室温下搅拌30分钟,即得反应前驱体溶液;
[0062](3)将步骤(2)所述反应前驱体溶液转移至水热反应釜,150°C下反应16h,得到水热产物。
[0063](4)将步骤(3)所得到的水热产物依次用无水乙醇和蒸馏水进行交替洗涤3次,90°〇真空干燥12h,即得所述铁钴氧化物/石墨烯复合材料。
[0064]图6为本实施例所制备的铁钴氧化物/石墨烯复合材料的低倍扫描电子显微镜(SEM)照片图,从图中可以看出,本实施例所制备的铁钴氧化物/石墨烯复合材料中铁钴氧化物是平均粒径为200nm的、形貌大小均一的球状结构。
[0065]进一步,通过Quanta公司的Autosorb分析仪,以氮气吸脱附的方法测量产物的BET比表面积,结果显示,所述铁钴氧化物/石墨烯复合材料的比表面积达到llm2/g。
[0066]以与实施例1相同的方法对本实施例制备的铁钴氧化物/石墨烯复合材料的充放电性能测试。图7为该扣式电池在电流密度为0.lA/g条件下测定的充放电的循环稳定性图。从该图可以看出,在电流密度为0.lA/g的条件下,经过14次循环,比容量可以保持在450mAh/g,呈现较好的循环性能。
[0067]实施例3
[0068]本实施例提供一种铁钴氧化物/石墨烯复合材料,所述铁钴氧化物/石墨烯复合材料中铁钴氧化物的平均粒径150nm,其采用如下方法制备得到:
[0069](I)称取30mg的氧化石墨烯粉末,加入50mL去离子水,超声条件下进行充分混合均匀,所述超声功率为200W,超声时间为0.5h,即得到分散良好的氧化石墨烯溶液。
[0070](2)将0.312g六水合三氯化铁,0.144g四水合乙酸钴,0.91g抗坏血酸,Ig乙酸钠,0.91g水合肼溶于1mL去离子水得到混合溶液,将所述混合溶液加入至步骤(I)中所述氧化石墨烯溶液中,室温下搅拌30分钟,即得反应前驱体溶液;
[0071](3)将步骤(2)所述反应前驱体溶液转移至水热反应釜,150°C下反应16h,得到水热产物。
[0072](4)将步骤(3)所得到的水热产物依次用无水乙醇和蒸馏水进行交替洗涤3次,90°〇真空干燥12h,即得所述铁钴氧化物/石墨烯复合材料。
[0073]图8为本实施例所制备的铁钴氧化物/石墨烯复合材料的低倍扫描电子显微镜(SEM)照片图,从图中可以看出,本实施例所制备的铁钴氧化物/石墨烯复合材料中铁钴氧化物是平均粒径为150nm的、形貌大小均一的球状结构。
[0074]以与实施例1相同的方法对本实施例制备的铁钴氧化物/石墨烯复合材料的充放电性能测试。图9为该扣式电池在电流密度为0.lA/g条件下测定的充放电的循环稳定性图。从该图可以看出,在电流密度为0.lA/g的条件下,经过50次循环,比容量仍然可以保持在613mAh/g,呈现较好的循环性能。
[0075]实施例4
[0076]本实施例制备一种铁钴氧化物/石墨烯复合材料,所述铁钴氧化物/石墨烯复合材料中负载于石墨烯表面的铁钴氧化物的平均粒径为90nm,其采用如下方法制备得到:
[0077](I)称取30mg的氧化石墨烯粉末,加入50mL去离子水,超声条件下进行充分混合均匀,所述超声功率为200W,超声时间为0.5h,即得到分散良好的氧化石墨烯溶液。
[0078](2)将0.312g六水合三氯化铁,0.144g四水合乙酸钴,0.91 g抗坏血酸,0.011 g乙酸钠,0.91g水合肼溶于1mL去离子水中得到混合溶液,将所述混合溶液加入至步骤(I)中的氧化石墨烯溶液中,室温下搅拌30分钟,即得反应前驱体溶液;
[0079](3)将步骤(2)所述反应前驱体溶液转移至水热反应釜,150°C下反应16h,得到水热产物。
[0080](4)将步骤(3)所得到的水热产物依次用无水乙醇和蒸馏水进行交替洗涤3次,90°〇真空干燥12h,即得所述铁钴氧化物/石墨烯复合材料。
[0081]本实施例所制备的铁钴氧化物/石墨烯复合材料的低倍、高倍扫描电子显微镜(SEM)照片显示,所述铁钴氧化物/石墨烯复合材料中铁钴氧化物是平均粒径为90nm的、形貌大小均一的球状结构,且在石墨烯上的分布均匀。
[0082]实施例5
[0083]本实施例制备一种铁钴氧化物/石墨烯复合材料,所述铁钴氧化物/石墨烯复合材料中负载于石墨烯表面的铁钴氧化物的平均粒径为250nm,其采用如下方法制备得到:
[0084](I)称取30mg的氧化石墨烯粉末,加入50mL去离子水,超声条件下进行充分混合均匀,所述超声功率为200W,超声时间为0.5h,即得到分散良好的氧化石墨烯溶液。
[0085](2)将0.312g六水合三氯化铁,0.144g四水合乙酸钴,0.91g抗坏血酸,0.4g乙酸钠,0.91g水合肼溶于1mL去离子水中得到混合溶液,将所述混合溶液加入至步骤(I)中的氧化石墨烯溶液中,室温下搅拌30分钟,即得反应前驱体溶液;
[0086](3)将步骤(2)所述反应前驱体溶液转移至水热反应釜,130°C下反应16h,得到水热产物。
[0087](4)将步骤(3)所得到的水热产物依次用无水乙醇和蒸馏水进行交替洗涤3次,90°〇真空干燥12h,即得所述铁钴氧化物/石墨烯复合材料。
[0088]本实施例所制备的铁钴氧化物/石墨烯复合材料中铁钴氧化物是平均粒径为250nm的、形貌大小均匀性稍差的球状结构。
[0089]进一步,通过Quanta公司的Autosorb分析仪,以氮气吸脱附的方法测量产物的BET比表面积,结果显示,所述铁钴氧化物/石墨烯复合材料的比表面积达到9m2/g。
[0090]以与实施例1相同的方法对本实施例制备的铁钴氧化物/石墨烯复合材料的充放电性能测试。在电流密度为Ο.ΙΑ/g的条件下,经过20次循环,比容量可以保持在513mAh/g,呈现较好的循环性能。
[0091 ] 实施例6
[0092]本实施例制备一种铁钴氧化物/石墨烯复合材料,所述铁钴氧化物/石墨烯复合材料中负载于石墨烯表面的铁钴氧化物的平均粒径为80nm,其采用如下方法制备得到:
[0093](I)称取30mg的氧化石墨烯粉末,加入50mL去离子水,超声条件下进行充分混合均匀,所述超声功率为200W,超声时间为0.5h,即得到分散良好的氧化石墨烯溶液。
[0094](2)将0.312g六水合三氯化铁,0.144g四水合乙酸钴,0.91g抗坏血酸,0.4g乙酸钠,0.91g水合肼溶于1mL去离子水中得到混合溶液,将所述混合溶液加入至步骤(I)中的氧化石墨烯溶液中,室温下搅拌30分钟,即得反应前驱体溶液;
[0095](3)将步骤(2)所述反应前驱体溶液转移至水热反应釜,180°C下反应16h,得到水热产物。
[0096](4)将步骤(3)所得到的水热产物依次用无水乙醇和蒸馏水进行交替洗涤3次,90°〇真空干燥12h,即得所述铁钴氧化物/石墨烯复合材料。
[0097]本实施例所制备的铁钴氧化物/石墨烯复合材料中铁钴氧化物是平均粒径为SOnm的、形貌大小均一的球状结构。
[0098]进一步,通过Quanta公司的Autosorb分析仪,以氮气吸脱附的方法测量产物的BET比表面积,结果显示,所述铁钴氧化物/石墨烯复合材料的比表面积达到13m2/g。
[0099]以与实施例1相同的方法对本实施例制备的铁钴氧化物/石墨烯复合材料的充放电性能测试。图15为该扣式电池在电流密度为0.lA/g条件下测定的充放电的循环稳定性图。从该图可以看出,在电流密度为0.lA/g的条件下,经过50次循环,比容量可以保持在635mAh/g,呈现较好的循环性能。
[0100]对比例I
[0101]本对比例制备一种铁钴氧化物/石墨烯复合材料,其采用如下方法制备得到:
[0102](I)称取30mg的
当前第3页1 2 3 4 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1