生物碳球负载钼酸亚铁Fenton催化剂、制备方法及应用_3

文档序号:9337777阅读:来源:国知局
定时取样测定的亚甲基蓝溶液的吸光度。
[0060]结合图8,本实施例制备的催化剂对亚甲基蓝模拟染料废水的降解率在120min时达到85%以上,150min时达到95%以上;说明生物碳球负载钼酸亚铁Fenton催化剂在亚甲基蓝模拟染料废水的降解中表现出优异的Fenton催化降解性能;
[0061]另外,还对本实施例制备的催化剂进行了X射线扫描、电镜扫描、能谱及拉曼光谱的测定,结果见图1-7:
[0062]图1是生物碳球负载钼酸亚铁Fenton催化剂的X射线衍射图,从晶型结构的角度说明所制备的产物为钼酸亚铁与无定型碳的复合材料;附图2至附图5是生物碳球负载的钼酸亚铁Fenton催化剂的扫描电镜图,从形貌角度说明所制备的生物碳球负载的钼酸亚铁Fenton催化剂材料由分散性良好的椭圆形微米球组成,微米球的尺寸为2.2?
3.0 μ m*3.5?5.0 μ m,核壳结构中位于内部的生物碳球的尺寸为1.0?1.6 μ m*l.5?
4.2 μm,位于外部的钼酸亚铁层的厚度为400?600nm ;附图6是生物碳球负载的钼酸亚铁Fenton催化剂的能谱图,说明制备所得产物由碳,铁,氧,钼等化学元素组成,这些元素正是生物碳球负载的钼酸亚铁复合材料的基本元素组成;附图7是生物碳球负载的钼酸亚铁Fenton催化剂的拉曼光谱图,借助于分子振动和转动方面信息,说明所制备的生物碳球负载的钼酸亚铁复合材料的分子结构。
[0063]实施例4:
[0064]称取酵母粉并加入适量去离子水中,室温下用磁力搅拌器充分搅拌30min,然后在3000r/m条件下离心5min,弃去上清液,再次用去离子水分散洗涤后离心,反复进行三次,再将清洗后的酵母用无水乙醇搅拌溶解,在3000r/m条件下离心5min后,弃去上清液,再次用无水乙醇分散活化,重复此操作两次;将得到的沉淀加入适量去离子水,并在上述溶液中加入四水合氯化亚铁,使四水合氯化亚铁浓度为0.06mol/Lo用磁力搅拌器在55°C充分搅拌3h ;再用去离子水溶解二水合钼酸钠并缓慢添加至上述体系中,并再次添加适量去离子水,使溶液中亚铁离子和钼酸根离子浓度均为0.06mol/L,用磁力搅拌器在45°C搅拌上述溶液直至得到大量黄褐色沉淀,将溶液在35°C静置陈化8h ;然后对所得溶液在3000r/m条件下离心5min,并将沉淀物放入60°C烘箱中真空干燥4h ;将真空干燥后的粉末移至坩祸,在氮气保护下600°C煅烧3.5h,取出样品后自然冷却至室温。即可得到生物碳球负载钼酸亚铁核壳结构Fenton催化剂材料。
[0065]实施例5:
[0066]称取酵母粉并加入适量去离子水中,室温下用磁力搅拌器充分搅拌30min,然后在3000r/m条件下离心5min,弃去上清液,再次用去离子水分散洗涤后离心,反复进行三次,再将清洗后的酵母用无水乙醇搅拌溶解,在3000r/m条件下离心5min后,弃去上清液,再次用无水乙醇分散活化,重复此操作两次;将得到的沉淀加入适量去离子水,并在上述溶液中加入四水合氯化亚铁,使四水合氯化亚铁浓度为0.07mol/Lo用磁力搅拌器在70°C充分搅拌2h ;再用去离子水溶解二水合钼酸钠并缓慢添加至上述体系中,并再次添加适量去离子水,使溶液中亚铁离子和钼酸根离子浓度均为0.07mol/L,用磁力搅拌器在35°C搅拌上述溶液直至得到大量黄褐色沉淀,将溶液在35°C静置陈化1h ;然后对所得溶液在3500r/m条件下离心7min,并将沉淀物放入50°C烘箱中真空干燥6h ;将真空干燥后的粉末移至坩祸,在氩气保护下500°C煅烧5h,取出样品后自然冷却至室温。即可得到生物碳球负载钼酸亚铁核壳结构Fenton催化剂材料。
[0067]实施例6:
[0068]称取酵母粉并加入适量去离子水中,室温下用磁力搅拌器充分搅拌30min,然后在3000r/m条件下离心5min,弃去上清液,再次用去离子水分散洗涤后离心,反复进行三次,再将清洗后的酵母用无水乙醇搅拌溶解,在3000r/m条件下离心5min后,弃去上清液,再次用无水乙醇分散活化,重复此操作两次;将得到的沉淀加入适量去离子水,并在上述溶液中加入四水合氯化亚铁,使四水合氯化亚铁浓度为0.08mol/Lo用磁力搅拌器在70°C充分搅拌2h ;再用去离子水溶解二水合钼酸钠并缓慢添加至上述体系中,并再次添加适量去离子水,使溶液中亚铁离子和钼酸根离子浓度均为0.08mol/L,用磁力搅拌器在25°C搅拌上述溶液直至得到大量黄褐色沉淀,将溶液在25°C静置陈化12h ;然后对所得溶液在3500r/m条件下离心8min,并将沉淀物放入40°C烘箱中真空干燥Sh ;将真空干燥后的粉末移至坩祸,在5%氢气与95%氮气的混合气体保护下400°C煅烧4.5h,取出样品后自然冷却至室温。即可得到生物碳球负载钼酸亚铁核壳结构Fenton催化剂材料。
[0069]实施例7:
[0070]称取酵母粉并加入适量去离子水中,室温下用磁力搅拌器充分搅拌30min,然后在3000r/m条件下离心5min,弃去上清液,再次用去离子水分散洗涤后离心,反复进行三次,再将清洗后的酵母用无水乙醇搅拌溶解,在3000r/m条件下离心5min后,弃去上清液,再次用无水乙醇分散活化,重复此操作两次;将得到的沉淀加入适量去离子水,并在上述溶液中加入四水合氯化亚铁,使四水合氯化亚铁浓度为0.2mol/L0用磁力搅拌器在30°C充分搅拌2h;再用去离子水溶解二水合钼酸钠并缓慢添加至上述体系中,并再次添加适量去离子水,使溶液中亚铁离子和钼酸根离子浓度均为0.2mol/L,用磁力搅拌器在25°C搅拌上述溶液直至得到大量黄褐色沉淀,将溶液在25°C静置陈化12h ;然后对所得溶液在3500r/m条件下离心8min,并将沉淀物放入40°C烘箱中真空干燥Sh ;将真空干燥后的粉末移至坩祸,在氮气保护下400°C煅烧4.5h,取出样品后自然冷却至室温。即可得到生物碳球负载钼酸亚铁核壳结构Fenton催化剂材料。
【主权项】
1.一种生物碳球负载钼酸亚铁Fenton催化剂,其特征在于,该催化剂为核壳结构的微米球,微米球的核为酵母细胞转化得到的生物碳球,微米球的外壳为钼酸亚铁层。2.如权利要求1所述的生物碳球负载钼酸亚铁Fenton催化剂,其特征在于,所述的微米球为椭球体,微米球的短径*长径为2.2?3.0 μ m*3.5?5.0 μ m,所述的生物碳球为椭球体,生物碳球的短径*长径为1.0?1.6 μ m*l.5?4.2 μ m,所述的钼酸亚铁层的厚度为400 ?600nmo3.—种制备权利要求1或2所述生物碳球负载钼酸亚铁Fenton催化剂的方法,其特征在于,该方法包括: 步骤一:将活化的酵母细胞溶液与四水合氯化亚铁溶液混合,混合液中氯化亚铁的浓度为0.02?0.2mol/L,混合液中酵母细胞的浓度为0.556?1.5g/L,温度为30?80°C ; 步骤二:往步骤一中的混合液中加入钼酸钠溶液,使混合液中钼酸钠的浓度为0.02?0.2mol/L,在20?60°C下搅拌混合液至出现黄色沉淀,然后溶液在20?50°C下静置陈化; 步骤三:将步骤二得到的沉淀干燥后在保护气体环境中进行煅烧,煅烧后的样品冷却至室温即得生物碳球负载钼酸亚铁Fenton催化剂,煅烧温度为300?600°C,煅烧时间为2?5h,保护气体为氮气、氩气或5%氢气与95%氮气的混合气体。4.如权利要求3所述的制备生物碳球负载钼酸亚铁Fenton催化剂的方法,其特征在于,所述的活化的酵母细胞的制备方法包括: 将酵母粉与分散剂按每500?1500g酵母添加30?900L分散剂的用量进行分散剂对酵母粉的清洗,然后将清洗后的酵母粉用活化剂进行表面活化得到酵母细胞,活化剂的用量与分散剂的用量相同; 所述的分散剂为去离子水,所述的活化剂为无水乙醇。5.如权利要求3所述的生物碳球负载钼酸亚铁Fenton催化剂的制备方法,其特征在于,步骤三中所述的干燥为将步骤二所得的沉淀在40?80°C的温度下进行干燥。6.权利要求1、2、3、4或5所述的生物碳球负载钼酸亚铁Fenton催化剂用于处理亚甲基蓝染料废水的应用。
【专利摘要】本发明公开了一种生物碳球负载的钼酸亚铁Fenton催化剂、制备方法及应用,该催化剂为核壳结构的微米球,微米球的核为酵母细胞转化得到的生物碳球,微米球的外壳为钼酸亚铁层。本发明以价格低廉的酵母细胞作为生物碳球的来源,采用四水合氯化亚铁、二水合钼酸钠为主要原料,通过环境友好的反应及生成环境制得具有核壳结构的生物碳球负载钼酸亚铁Fenton催化剂粉体材料,通过本发明的方法所制备的生物碳球负载钼酸亚铁Fenton催化剂在亚甲基蓝模拟染料废水的降解中表现出优异的催化降解性能。
【IPC分类】C02F103/30, B01J23/881, C02F101/38, C02F1/72, B01J32/00
【公开号】CN105056965
【申请号】CN201510426858
【发明人】杨莉, 苟海刚, 李旭, 汪子儒
【申请人】长安大学
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年7月20日
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