专利名称：狼毒酮杀虫剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种狼毒酮杀虫剂及其制备方法，属于植物源生物农用药领域。
背景技术：
我国利用植物的特性，即利用其所含的某些成份，防治农作物病虫害古已有之。据记载，早在1800年前就已经应用植物性杀虫剂，如巴豆等来防治害虫。明朝万历24年(1596年)李时珍所编写的《本草纲目》所叙述的1892种药品中就曾提到百部、藜芦、狼毒、苦参等植物具有杀虫特性。
查阅相关文献并分析比较可知，目前，在利用瑞香狼毒作为生物农药的研究虽然已有报道，但主要是对其进行简单应用。如，多以粗提取物的形式作为某种杀虫剂的配料使用。中国专利00116146.6公开的“生物广谱灭虫剂的制备方法”，该技术主要特征是以紫茎泽兰和瑞香狼毒、鱼藤为原料，用乙醇、甲醇或丙醇、丙酮中的一种或它们的混合物为溶剂，经提取、过滤、浓缩、研磨工艺制取生物广谱灭虫剂。该技术以植物粗提取物构成杀虫剂原药，虽制备方法低廉、工艺简单，但该技术制备的农药因为所含成份复杂，药物有效成分难于检测，药效不容易稳定。更为重要的是粗提取物中含有对人畜有较大毒性的物质；内含物太复杂，不容易对其主要杀虫活性物质进行作用机理的研究，不容易根据其作用机理研究其与其他农药的相互配合以达到进一步提高药效或扩大其杀虫谱的研究。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种狼毒酮杀虫剂及其制备方法，其特点是从有毒植物狼毒中分离、提取出具有杀虫效果的天然成分，低极性至非极性狼毒酮，以狼毒酮、印楝素和益母草生物碱为主要成分，经优选的农药助剂进行有机组合加工制成。
本发明的目的由以下技术措施实现，其中所述原料份数除特殊说明外，均为重量份数。
狼毒酮杀虫剂的配方组分为狼毒酮 10-55份印楝素 0-5份益母草生物碱 0-12份表面活性剂 8-16份茶皂素 2-30份氮酮 0.2-2份稳定剂 3-11份防腐剂 0.5-1.5份PH调节剂 0.1-0.2份有机溶剂 15-55份其中狼毒酮含瑞香狼毒素-B为10～25wt％，印楝素和益母草生物碱两者可以同时为零或单一为零。
表面活性剂含非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂非离子表面活性剂为C8-C18烷基酚聚氧乙烯醚、C12-C18脂肪醇聚氧乙烯醚；阴离子表面活性剂为烷基硫酸盐、C9-C12醇聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯硫酸盐、烷基萘磺酸盐、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸盐、二烷基丁二酸脂磺酸盐、C10-C18的α-烯烃磺酸盐中的至少一种。
有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、正己烷、石油醚和或氯仿中的至少一种。
稳定剂为环氧化植物油，防腐剂为苯甲酸钠，PH调节剂为氢氧化钠或醋酸。
狼毒酮杀虫剂的制备方法1、狼毒酮的制备将瑞香狼毒清洗、粉碎、用乙醇、甲醇、丙醇、丙酮、正己烷、石油醚和或氯仿中的至少一种浸泡、多次萃取、浓缩至流浸膏状的狼毒酮提取物，提取温度为30-95℃，时间为2-10小时，获得的产物，用薄层层析法对狼毒酮进行分离、提纯，用紫外光光谱法测试瑞香狼毒素-B的含量。
2、狼毒酮杀虫剂的制备将狼毒酮10-55份、印楝素0-5份、益母草生物碱0-12份、有机溶剂15-55份，加入带有搅拌器和温度计的混合釜中，于温度40-100℃，在搅拌下混合0.5-5小时，加入表面活性剂8-16份、茶皂素2-30份、氮酮0.2-2份、稳定剂3-11份、防腐剂0.5-1.5份和PH调节剂0.1-0.2份。继续搅拌，混合均匀，获得狼毒酮杀虫剂。
其中稳定剂为环氧化植物油，防腐剂为苯甲酸钠，PH调节剂为氢氧化钠或醋酸。
本发明中所用的助剂包括表面活性剂、稳定剂、防腐剂等都是现有公知技术，可以配合使用，其前提条件是这些助剂对本发明的目的的实现以及本发明优良效果的取得不产生不利影响。
本发明具有如下优点1.具有高效、广谱性狼毒酮杀虫剂，对蔬菜、果树、花卉、林木及大田作物的同翅目、脾螨目等多种害虫具有显著的杀灭和预防效果。
2.具有低毒性本发明在制备过程中已去掉了对人畜有毒的成分，经四川省劳动卫生职业病研究所毒理试验结果表明，属于“低毒”，对人畜无中毒危险，属于安全的农药。
3.无环境污染(1)无残留狼毒酮杀虫剂是一种活性成分分子量小、渗透力强、生物降解快、来自于自然，回归自然不会存在毒性残留物；(2)生产无三废；4.原料来源广泛，价廉、工艺简便，易于规模化生产。
具体实施例方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
发明的实施例实施例1将瑞香狼毒原材料经过清洗、粉碎、用乙醇浸泡、回流浸提，再用丙酮进行多次的萃取，浓缩至流浸膏狼毒酮提取物，将狼毒酮8kg，印楝素1.2kg，益母草生物碱2.5kg；有机溶剂44kg、加入带有搅拌器和温度计的混合釜中，于温度70℃，在搅拌下混合2.5小时，加入表面活性剂15kg、茶皂素17kg、苯甲酸钠1kg、环氧化植物油10kg、氮酮0.8kg、PH调节剂0.2kg，混合搅拌均匀，获得狼毒酮杀虫剂产品。
实施例2将瑞香狼毒原材料经过清洗、粉碎、用甲醇浸泡、回流浸提，再用石油醚进行多次的萃取，浓缩至流浸膏狼毒酮提取物，将狼毒酮37kg，有机溶剂40kg、加入带有搅拌器和温度计的混合釜中，于温度50℃，在搅拌下混合1小时，加入表面活性剂8kg、茶皂素9kg、苯甲酸钠1kg、环氧化植物油5kg、氮酮1.5kg、PH调节剂0.2kg，混合搅拌均匀，获得狼毒酮杀虫剂产品。
实施例3将瑞香狼毒原材料经过清洗、粉碎、用甲醇与乙醇的混合液体浸泡、回流浸提，再用正己烷进行多次的萃取，浓缩至流浸膏狼毒酮提取物，将狼毒酮15kg，印楝素0.5kg、益母草生物碱1.8kg；有机溶剂45kg、加入带有搅拌器和温度计的混合釜中，于温度80℃，在搅拌下混合4小时，加入表面活性剂23kg、茶皂素9.5kg、苯甲酸钠1kg、环氧化植物油8kg、氮酮1kg、PH调节剂0.2kg，混合搅拌均匀，获得狼毒酮杀虫剂产品。
实施例4将瑞香狼毒原材料经过清洗、粉碎、用甲醇与乙醇的混合液体浸泡、回流浸提，再用石油醚进行多次的萃取，浓缩至流浸膏狼毒酮提取物，将狼毒酮23kg，印楝素2.8kg；有机溶剂30kg、加入带有搅拌器和温度计的混合釜中，于温度70℃，搅拌均匀，混合1.5小时，加入表面活性剂10kg、茶皂素24kg、苯甲酸钠1kg、环氧化植物油8kg、氮酮1kg、PH调节剂0.2kg，混合搅拌均匀，获取狼毒酮杀虫剂产品。
实施例5将瑞香狼毒原材料经过清洗、粉碎、用甲醇与乙醇的混合液体浸泡、回流浸提，再用石油醚进行多次的萃取，浓缩至流浸膏狼毒酮提取物，将狼毒酮31kg，益母草生物碱4.8kg；有机溶剂35kg、加入带有搅拌器和温度计的混合釜中，于温度90℃搅拌均匀，混合2小时，加入表面活性剂8kg、茶皂素13kg、苯甲酸钠1kg、环氧化植物油6kg、氮酮1kg、PH调节剂0.2kg，混合搅拌均匀，获取狼毒酮杀虫剂产品。
权利要求
1.狼毒酮杀虫剂，其特征在于该杀虫剂的配方组分(按重量计)为狼毒酮 10-55份印楝素 0-5份益母草生物碱 0-12份表面活性剂 8-16份茶皂素 2-30份氮酮 0.2-2份稳定剂 3-11份防腐剂 0.5-1.5份PH调节剂 0.1-0.2份有机溶剂 15-55份其中狼毒酮含瑞香狼毒素-B为10～25wt％，印楝素和益母草生物碱两者可以同时为零或单一为零。
2.按照权利要求1所述狼毒酮杀虫剂，其特征在于表面活性剂含非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂非离子表面活性剂为C8-C18烷基酚聚氧乙烯醚、C12-C18脂肪醇聚氧乙烯醚；阴离子表面活性剂为烷基硫酸盐、C9-C12醇聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯硫酸盐、烷基萘磺酸盐、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸盐、二烷基丁二酸脂磺酸盐、C10-C18的a-烯烃磺酸盐中的至少一种。
3.按照权利要求1所述狼毒酮杀虫剂，其特征在于有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、正己烷、石油醚和/或氯仿中的至少一种。
4.按照权利要求1所述狼毒酮杀虫剂的制备方法，其特征在于(1)狼毒酮的制备将瑞香狼毒清洗、粉碎、用乙醇、甲醇、丙醇、丙酮、正己烷、石油醚和或氯仿中的至少一种浸泡、多次萃取、浓缩至流浸膏状的狼毒酮提取物，提取温度为30-95℃，时间为2-10小时，获得的产物，用薄层层析法对狼毒酮进行分离、提纯，用紫外光光谱法测试瑞香狼毒素-B的含量，(2)狼毒酮杀虫剂的制备将狼毒酮10-55份、印楝素0-5份、益母草生物碱0-12份、有机溶剂15-55份，加入带有搅拌器和温度计的混合釜中，于温度40-100℃，在搅拌下混合0.5-5小时，加入表面活性剂8-16份、茶皂素2-30份、氮酮0.2-2份、稳定剂3-11份、防腐剂0.5-1.5份和PH调节剂0.1-0.2份。继续搅拌，混合均匀，获得狼毒酮杀虫剂，其中稳定剂为环氧化植物油，防腐剂为苯甲酸钠，PH调节剂为氢氧化钠或醋酸。
全文摘要
狼毒酮杀虫剂及其制备方法，其特点是将瑞香狼毒清洗、粉碎、有机溶剂浸泡、多次萃取、浓缩至流浸膏状的狼毒酮提取物，提取温度为30－95℃、时间为2－10小时；将狼毒酮提取物10～55份，印楝素0－5份、益母草生物碱0－12份，有机溶剂15－55份加入带有搅拌器、温度计的混合釜中，在搅拌下于温度40－100℃、混合0.5－5小时，加入表面活性剂8－16份，茶皂素2－30份，氮酮0.2－2份、稳定剂3－11份、防腐剂0.5－1.5份和pH调节剂0.1－0.2份，继续搅拌混合均匀，获得狼毒酮杀虫剂产品。该产品对蔬菜、果树、花卉、林木及大田作物的同翅目，脾螨目等多种害虫具有显著的杀灭和预防效果。
文档编号A01N43/90GK1404731SQ0213397
公开日2003年3月26日 申请日期2002年10月28日 优先权日2002年10月28日
发明者刘世贵, 高平, 潘为高 申请人:四川大学