一种含吡啶的噁二唑类化合物及其制备与应用的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种式（Ⅰ）所示的含吡啶的噁二唑类化合物及其制备方法与防治番茄细菌性斑点病、黄瓜枯萎病、番茄灰霉病中的应用，本发明化合物为具有杀菌活性的新化合物，为新农药的研发提供了基础。--?（Ⅰ）
【专利说明】一种含吡啶的噁二唑类化合物及其制备与应用
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种含吡啶的噁二唑类化合物即2-(4-吡啶-基)-5-(取代烷硫基)-1, 3，4-噁二唑衍生物及其制备与应用。
[0002]【背景技术】 杂环化合物已是新农药发展的主流，而在杂环化合物中，又以含氮杂环为主。1，3，4-噁二唑类化合物也有很重要的生物活性，包括抗炎、抗癌、抗病毒、抑菌和除草等活性。如合成的2-取代吡唑-5-甲硫基-1，3，4-噁二唑，在100 mg/L时对水稻纹枯病菌表现出良好的抑制活性；2-甲基-5-取代苄硫基-1，3，4-噁二唑在IOOppm下对油菜具有较好的抑制效果。
[0003]然而，尚未见有关2- (4-吡啶-基)-5-(取代烷硫基)-1，3，4-噁二唑衍生物的合成及其生物活性研究的文献报道。
【发明内容】
[0004]本发明目的是提供一种具有杀菌活性的2-(4-吡啶-基)-5-(取代烷硫基)-1, 3，4-噁二唑衍生物及其制备方法与应用。
[0005]本发明的目的是这样实现的:
式(I)所示的含吡啶的噁二唑类化合物:
【权利要求】
1.一种式(I)所示的含吡啶的噁二唑类化合物，
2.如权利要求1所述的化合物，其特征在于所述式(I)中R为2-氯苯基，3-氰基苯基，2-氣苯基,4-叔丁基苯基,4-氛基苯基,4-甲氧基苯基、2-氣吡淀基或乙氧擬基。
3.制备权利要求1或2所述的化合物的方法，其包括如下步骤:将式(II)化合物和式(III)化合物与有机溶剂混合，在碱性物质的作用下，(T25°C搅拌反应，TLC跟踪反应，反应完全后，将反应液置于冰水中，析出固体，过滤，滤饼进行硅胶柱层析或用重结晶溶剂进行重结晶，获得式(I)所示的含吡啶的噁二唑类化合物； 所述重结晶溶剂为石油醚、乙酸乙酯、正己烷或乙醇中的一种或多种； 所述有机溶剂N，N 二甲基甲酰胺、四氢呋喃、1，4- 二氧六环或丙酮中的一种或多种； 所述碱性物质为碳酸钾、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钾或氢化钠中的一种或多种； 式(II)化合物与式(III)化合物和碱性物质的物质的量之比为1:1.(Tl.5:1.(Tl.5，有机溶剂体积用量以式(II)化合物的物质的量计为2-lOml/mmol ；
4.一种如权利要求1或2所述的化合物在制备防治番茄细菌性斑点病、黄瓜枯萎病、番茄灰霉病杀菌剂中的应用。
5.杀菌剂，含有权利要求1或2所述的化合物及至少一种农药上可接受的助剂。
【文档编号】A01P1/00GK103626748SQ201310663884
【公开日】2014年3月12日 申请日期:2013年12月10日 优先权日:2013年12月10日
【发明者】刘幸海, 孙召慧, 杨明艳, 谭成侠, 翁建全 申请人:浙江工业大学