专利名称:一种催化合成三嗪类除草剂的方法
技术领域：
本发明涉及一种三嗪类除草剂的合成方法，尤其涉及一种催化合成三嗪类除草剂的方法，包括西玛津、莠去津、特丁津、扑灭津以及氰草津等由三聚氯氰和有机胺类合成而得的除草剂。
技术背景
本发明所指三嗪类除草剂主要是指4，6- 二取代氨基-1，3，5-三嗪类衍生物，其通式为
权利要求
1. 一种催化合成三嗪类除草剂的方法，是用三聚氯氰、有机取代胺为原料，在碱性条件下，以有机溶剂为媒介，经两步取代制得，其特征在于采用以下步骤(1)将三聚氯氰溶解在有机溶剂中，在-10 10°c下使之溶解充分；(2)第一步取代反应于0 30°C滴加有机取代胺X溶液，有机取代胺X的通式为 R1-NH2 ；然后在此温度下再滴加30%的液碱溶液，反应10-20min ；(3)步骤O)反应结束后，向反应体系中加入催化剂，搅拌5 20min；(4)第二步取代反应将温度控制在18 60°C，滴加有机取代胺Y溶液，有机取代胺Y 的通式为I-NH2 ；滴加完毕后，于此温度下再滴加30%的液碱溶液，反应30 60min ；(5)反应结束后，蒸馏回收有机溶剂，分离纯化得到目标产物(III)
2.根据权利要求
1所述的方法，其特征在于反应物料三聚氯氰有机取代胺X 有机取代胺Y 催化剂液碱的物质的量比为1 1 1. 1 1 1.2 0.002 0. 005 2 2. 25，所述有机溶剂的用量为每摩尔三聚氯氰用0.5 ^g。
3.根据权利要求
2所述的方法，其特征在于反应物料三聚氯氰有机取代胺X 有机取代胺Y 催化剂液碱的物质的量比为1 1 1.05 1 1. 1 0.003 0.005 2 2. 15，甲苯的用量为每摩尔三聚氯氰用0.6 0. Ag。
4.根据权利要求
1所述的方法，其特征在于所述的有机溶剂为丙酮、四氢呋喃、1， 4- 二氧六环、苯或苯系列衍生物。
5.根据权利要求
4所述的方法，其特征在于所述的有机溶剂为甲苯。
6.根据权利要求
1所述的方法，其特征在于所述的液碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液或碳酸氢钠溶液。
7.根据权利要求
1所述的方法，其特征在于分离纯化是指蒸馏结束后冷却到30 400C，加水洗涤，过滤，滤饼用水洗涤、加热烘干，得目标产物(III)。
8.根据权利要求
1所述的方法，其特征在于所述的催化剂为季铵盐。
9.根据权利要求
1所述的方法，其特征在于催化剂使用季铵盐，液碱使用氢氧化钠溶液，溶剂用甲苯且每摩尔三聚氯氰用0. 64kg，反应物料的物质的量比三聚氯氰有机取代胺X 有机取代胺Y 催化剂液碱为1 1 1 0.004 2，按照如下步骤进行(1)将三聚氯氰溶解在甲苯中，在0-10°C温度下使之溶解充分；(2)第一步取代反应于0 5°C滴加有机取代胺X溶液；然后在此温度下滴加30%的氢氧化钠溶液，反应20min ；(3)第(2)步反应结束后，向反应体系中加入季铵盐催化剂，搅拌IOmin；(4)第二步取代反应将温度控制在20士2°C，滴加有机取代胺Y溶液；滴完后于此温度下再滴加30%的氢氧化钠溶液，反应30min ；(5)反应结束后，经过蒸馏回收甲苯，再后分离纯化得到目标产物(III)。
专利摘要
本发明涉及一种催化合成三嗪类除草剂的方法，是用三聚氯氰、有机取代胺为原料，在碱性条件下，以有机溶剂为媒介，经两步取代制得，第二步取代反应是在催化剂催化的条件下进行，所述的催化剂为季铵盐或季磷盐相转移催化剂。本发明与现有技术相比，工艺流程简单，安全性高，有效地提高了原料的转化率，减少了副反应的发生，降低了生产成本，具有良好的经济效益和环境效益，适合规模化工业生产。
文档编号C07D251/50GKCN101502265 B发布类型授权 专利申请号CN 200910019632
公开日2011年11月23日 申请日期2009年3月6日
发明者侯殿保, 侯永生, 孙国庆, 张剑, 杨雨建, 王福雄, 陈琦 申请人:山东潍坊润丰化工有限公司导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan专利引用 (3),