专利名称：一种三嗪衍生物的合成方法
技术领域：
本发明属于化工领域，涉及一种化工产品的生产工艺，具体的说是三嗪衍生物的 合成方法，该三嗪衍生物可以作为氨基树脂改性剂。
背景技术：
氨基树脂特别是用于纤维和泡沫的高固含量三聚氰胺甲醛树脂的应用中，通常需 要调节树脂的粘度，提高树脂的塑性，提高其加工性能特别是其下游产品韧性的目的。近年 来，提高以三聚氰胺甲醛树脂为主体的制品的柔韧性是很热的研究方向，也有大量文献报 道了三聚氰胺和氨基醇类化合物反应制备单取代、双取代、三取代羟烷氧基三聚氰胺等三 嗪衍生物的单一化合物、两种或三种的混合物的方法。上世纪40 年代，US 2228161、US 2393755,US 2467523,US 2723244 报道了 以三聚 氰胺和氨基醇类化合物为起始原料合成三聚氰胺衍生物的方法，但是工业价值不高。1982 年，US4312988报道了以三聚氰胺和氨基醇类化合物反应合成取代物，但是反应副产物多， 收率低，当三聚氰胺转化率为82%时，无活性的异构体的量为20%，而三聚氰胺转化率更 高至99%时，基本全部为没有活性的异构体。1989年，US 4886882报道了以三聚氯氰为起 始原料合成取代单体，以及以三聚氰胺为起始原料合成三嗪衍生物混合物的方法①合成 单体时需要加入另外的溶剂，并且反应时间长，后处理工序多，收率不高；②三聚氰胺为起 始原料合成三嗪衍生物混合物，要合成三取代比例高的取代混合物反应时间长；③需加催 化剂。1998年，US57^867报道了合成三嗪衍生物的方法，但是反应温度高，反应时间长， 且反应物转化率不高，收率低。2007年，CN200510090795报道了一种制备氨基树脂活性增 塑剂的方法，主要含的是单取代三聚氰胺，而根据文献以及分子结构来看，在改性氨基树脂 时，三取代中的羟甲基乙氧基支链比例高，在改性氨基树脂时效果好，而混合物中有少量单 取代和双取代可以提供足够的-NH2等活性基团。
发明内容
根据本发明，以三聚氯氰和三聚氰胺共同为起始原料，制备用于氨基树脂的改性 剂三嗪衍生物，克服了上述缺点。本发明的合成方法，不需要添加酸性催化剂，并且很好的 兼顾了合成方法简单、反应条件温和以及改善其下游产品韧性的优点，生产工艺易于达到， 应用范围广。本发明用于氨基树脂改性的三嗪衍生物主要成分是单取代、双取代、三取代羟烷 氧基三聚氰胺的一种、两种或者三种。该三嗪衍生物的制备方法如下在反应釜中，以弱氮 气流为保护气，加热起始反应物三聚氯氰、三聚氰胺和氨基醇的混合物进行合成反应，然后 中和、浓缩、出料得到淡黄色三嗪衍生物。该三嗪衍生物的主要成分是单取代、双取代、三取 代三聚氰胺的一种、两种或者三种。
权利要求
1.一种三嗪衍生物的制备方法，其特征在于按以下步骤制成(1)固体原料三聚氯氰、三聚氰胺先按计量比例投入到反应釜内，弱氮气流保护下将计 量比例的氨基醇类化合物加到反应釜内，三聚氯氰、三聚氰胺和氨基醇类化合物的摩尔比 为0.01 1 1 2 6，再加热到100 120°C时，在弱氮气流的保护下反应30分钟；(2)升温至150 160°C，在弱氮气流保护下反应2 5小时；(3)投入计量的碱液进行中和反应，再进行浓缩，釜内得到的浓缩产品即为三嗪衍生物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于氨基醇类化合物包括2-氨基乙醇、 3-氨基丙醇、2-氨基丙醇、1-氨基-2-丙醇、2-氨基异丁醇、2-氨基丁醇、2-氨基-2-甲 基-1-丙醇、4-氨基丁醇、N42-氨基乙基)乙醇胺、2-(2-氨基乙氧基)乙醇、对氨基苯甲 酰氨基乙醇之一种。
3.根据权利要求2所述的生产方法，其特征在于氨基醇类化合物优选为2-氨基乙醇、 3-氨基丙醇、4-氨基丁醇、2-(2-氨基乙氧基)乙醇之一种。
4.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于三聚氯氰、三聚氰胺和氨基醇类化合 物的摩尔比优选为0. 1 1 1 3 5。
5.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于反应温度优选为120 160°C。
6.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于反应时间优选为3 5小时。
7.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于步骤C3)中的浓缩采用减压蒸馏方式， 反应釜内真空到0. 06Mpa 0. 09Mpa，再通过冷凝器把馏分冷凝收集。
8.根据权利要求1所述制备方法制备出的三嗪衍生物，其特征在于 主要成分是单取代、双取代、三取代三聚氰胺的一种、两种或者三种
全文摘要
本发明涉及一种三嗪衍生物的合成方法，合成时，将三聚氯氰三聚氰胺两种三嗪化合物和氨基醇类化合物按摩尔比0.01～1∶1∶2～6计量在氮气保护下一起加热，合成三嗪衍生物。本发明涉及的三嗪衍生物合成方法反应温度低、时间短，不需要另加催化剂，合成的三嗪衍生物杂质含量低，具有很高稳定性，适合用于氨基树脂的改性。
文档编号C07D251/54GK102086176SQ20091021655
公开日2011年6月8日 申请日期2009年12月4日 优先权日2009年12月4日
发明者朱小兰, 杜培松, 王晓, 王继军, 苟航, 辜凯德 申请人:川化股份有限公司