专利名称：一种壳聚糖载体的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种用于酶的固定化高脱乙酰度壳聚糖载体的制备方法，尤其是 能作为脂肪酶的固定化载体。
背景技术：
目前，现有技术中脂肪酶的固定化载体，主要有包埋酶类的醋酸纤维素、 聚丙烯酰胺、硅胶等。这些材料用于固定化脂肪酶，存在制作复杂，载体寿命
不长等缺点。甲壳素(chitin)又称几丁质；壳聚糖(chitosan)是甲壳素脱 去乙酰基的具有阳离子的多糖。甲壳素和壳聚糖均是一种天然无毒性高分子， 尤其对酶无毒。通常将甲壳素去乙酰基程度达70%以上即可变成可溶于酸性水溶 液的壳聚糖。后者易于成型，使固定化酶的外型能满足生化反应器的结构要求， 可以作为酶的固定化理想载体。用常规的热碱处理制备方法，甲壳素脱去乙酰 基程度为70-85%，而用于酶的固定化理想载体去乙酰基程度至少要达到85%以 上(张剑.4种壳聚糖载体固定化糖化酶的比较研究[J].酿酒科技，2006， No.l)。因此，传统的壳聚糖生产工艺不符合用于酶的固定化高脱乙酰度壳聚糖 载体的制备要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有生产技术而提供一种先常温碱浸 泡，再用(碱水+微波)常压处理，然后清水洗至中性，重复2次，得到脱乙酰 基程度为95%以上的高脱乙酰度壳聚糖。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案 一种高脱乙酰度壳聚糖的制 备方法，其特征在于步骤依次为(l)碱浸将甲壳质粉碎，再经浓度40-55% (w/v)的氢氧化钠溶液进行浸泡24h; (2)微波碱处理将上述混合物放置到微 波炉中，在140。C-16(TC条件下进行加热反应20min，然后水洗至中性，再加入 浓度40-55% (w/v)的氢氧化钠溶液，混合物仍放置在微波炉中，在140。C-160 'C条件下进行加热反应20min，然后再水洗至中性；(3)干燥:将物料进行热风干 燥，得到高脱乙酰度壳聚糖产品。
具体实施方式
实施例1:
1. 碱浸将2.5g粉碎至《380um甲壳质放入聚四氟乙烯容器中，然后加入(45 ±2) y。(w/v)的氢氧化钠水溶液进行浸泡，浸泡时间为24h，甲壳质重量氢
氧化钠溶液体积=1克IO毫升。
2. 微波热碱处理将上述混合物放置到500W微波炉中，加热至145t:进行反应 20min,然后水洗至中性。
3. 重复上述步骤1和2.
4. 热风干燥将水洗至中性的物料进行热风常压干燥，得到1.6g壳聚糖产品， 其脱乙酰基率达到96%以上，水分《10%.
实施例2:
1. 碱浸将2.5g粉碎至《380um甲壳质放入聚四氟乙烯容器中，然后加入(50
±2) 。/。(w/v)的氢氧化钠水溶液进行浸泡，浸泡时间为24h，甲壳质重量氢
氧化钠溶液体积=1克IO毫升。
2. 微波热碱处理将上述混合物放置到500W微波炉中，加热至150"C进行反应 20min，然后水洗至中性。
3. 重复上述步骤1和2.
4. 热风干燥将水洗至中性的物料进行热风常压干燥，得到1.4g壳聚糖产品， 其脱乙酰基率达到98%以上，水分《10%.
权利要求
1. 一种高纯度壳聚糖载体的制备方法，其特征在于步骤依次为(1)碱浸将甲壳质粉碎，再经浓度40-55％(w/v)的氢氧化钠溶液进行浸泡24h；(2)微波碱处理将上述混合物放置到微波炉中，在140℃-160℃条件下进行加热反应20min，然后水洗至中性，再加入浓度40-55％(w/v)的氢氧化钠溶液，混合物仍放置在微波炉中，在140℃-160℃条件下进行加热反应20min，然后再水洗至中性；(3)干燥将物料进行热风干燥，得到高脱乙酰度壳聚糖产品。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的水洗至中性，先用 自来水水洗至接近中性，再选用去离子水或纯净水洗至pH试纸的颜色在pH7-8 之间。
3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的碱浸步骤其氢氧化 钠水溶液为40-55% (w/v)，微波加热反应20min.
4. 根据权利要求1或2或3所述的制备方法，其特征在于所述的碱浸步骤 其氢氧化钠溶液为40-55% (w/v)，浸泡时间为24h，甲壳质重量氢氧化钠溶 液体积=1克IO毫升。
5. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于微波装置为功率约500W 的家用微波炉，反应的器皿为聚四氟乙烯容器。
全文摘要
本发明涉及一种高脱乙酰度壳聚糖的制备方法，其特征在于步骤依次为(1)碱浸将甲壳质粉碎，再经浓度40-55％(w/v)的氢氧化钠溶液进行浸泡24h；(2)微波碱处理将上述混合物放置到微波炉中，在140℃-160℃条件下进行加热反应20min，然后水洗至中性，再加入浓度40-55％(w/v)的氢氧化钠溶液，混合物仍放置在微波炉中，在140℃-160℃条件下进行加热反应20min，然后再水洗至中性；(3)干燥将物料进行热风干燥，得到高脱乙酰度壳聚糖产品。该产品具有良好的成膜性和较强的机械强度，可以作为酶的固定化理想载体。
文档编号C12N11/00GK101434946SQ200710170269
公开日2009年5月20日 申请日期2007年11月18日 优先权日2007年11月18日
发明者桑卫国 申请人:宁波大学