专利名称：左金总生物碱的提取及其应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种中药材有效成份的提取方法及其提取物的应用，特别是一种从中药材中提取总生物碱的方法以及总生物碱的应用。
背景技术：
左金药物对于急慢性胃炎、肠炎、胃溃疡等疾病有较好的疗效。但左金药物的生产过程中，对于原料药的提取是采用水煎提取法(或直接粉碎制成成品药)，该方法得到的提取物是浸膏，这种提取物纯度低，引湿性强，制剂制备困难，制剂质量较差，服用量大。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种左金总生物碱的提取以及应用方法。利用本发明得到的提取物是含有药物成份的总生物碱，用其制成药剂，可以大大提高制剂水平。
本发明的技术方案。按以下步骤进行左金总生物碱的提取，所述份数均为重量份；a、备料取黄连6份，吴茱萸1份作为原料，将黄连、吴茱萸分别粉碎成粗粉后混合，得A品；b、提取向A品中加入A品总量5～10倍量的0.5～5％的盐酸甲醇作为提取溶剂，加热回流提取2～3次，每次0.5～3小时，过滤，合并滤液，得盐酸甲醇提取液；药渣再用4～8倍量水煎煮2～3次，每次0.5～3小时，过滤，合并煎煮液，浓缩至相对密度0.9～1.40，得浓缩液；将盐酸甲醇提取液和浓缩液混合，放置沉淀，抽滤，滤液回收甲醇后得B品；c、在B品中加入A品总量1.5～4倍量的中性氧化铝，混匀，再经60～80℃干燥后，用5～10倍量的乙醇加热回流提取2～3次，每次0.5～2小时，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至无醇味，放置结晶，抽滤，结晶在60～80℃干燥，即得提取物左金总生物碱。
上述的左金总生物碱提取方法中，较好的步骤b是向A品中加入A品总量7～9倍量的0.5～1.5％的盐酸甲醇作为提取溶剂，加热回流提取2～3次，每次0.5～3小时，过滤，合并滤液，得盐酸甲醇提取液；药渣再用4～8倍量水煎煮2～3次，每次0.5～3小时，过滤，合并煎煮液，浓缩至相对密度0.9～1.1，得浓缩液；将盐酸甲醇提取液和浓缩液混合，放置沉淀，抽滤，滤液回收甲醇后得B品。
前述的左金总生物碱提取方法中，较好的步骤c是在B品中加入A品总量2～3倍量的50目以上的中性氧化铝，混匀，再经60～80℃干燥后，用5～10倍量的乙醇加热回流提取2～3次，每次0.5～2小时，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至无醇味，放置结晶，抽滤，结晶在60～80℃干燥，即得提取物左金总生物碱。
前述的左金总生物碱提取方法中，更好的步骤c为在B品中加入A品总量2～3倍量的200～300目的中性氧化铝，混匀，再经60～80℃干燥后，用5～10倍量的乙醇加热回流提取2～3次，每次0.5～2小时，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至无醇味，放置结晶，抽滤，结晶在60～80℃干燥，即得提取物左金总生物碱。
左金总生物碱的应用，是将前述的左金总生物碱提取方法得到的左金总生物碱按常规制剂工艺制成临床用的药剂。
上述的左金总生物碱的应用中，所述临床用的药剂，是胶囊剂、软胶囊剂、片剂、颗粒剂。
本发明与现有技术比较，由于本发明采用了一种新的提取方法，得到的提取物是含有药物成份的总生物碱，使得左金药物的制剂易于制备和制剂质量大大提高。本发明具有易于实施、实施效果好，提取物纯度高、引湿性差，制剂制备容易、质量好的特点。可用于左金总生物碱的提取和药剂的生产中。
具体实施例方式
实施例1。按以下步骤进行左金总生物碱的提取。
a、备料取黄连6Kg，吴茱萸1Kg作为原料，将黄连、吴茱萸分别粉碎成粗粉，然后混合，得A品；b、提取向A品中加入56Kg浓度为1％的盐酸甲醇作为提取溶剂，加热回流提取2次，每次2小时，过滤，合并滤液，得盐酸甲醇提取液；药渣再用4～8倍量水煎煮2次，每次2小时，过滤，合并煎煮液，浓缩至相对密度1.1，得浓缩液；将盐酸甲醇提取液和浓缩液混合，放置沉淀，抽滤，滤液回收甲醇后得B品；c、在B品中加入14Kg200～300目的中性氧化铝，混匀，再经60～80℃干燥后，用5～10倍量的乙醇加热回流提取2次，每次1小时，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至无醇味，放置结晶，抽滤，结晶在60～80℃干燥，即得提取物左金总生物碱。
按常规胶囊剂制备工艺，取提取物左金总生物碱(以盐酸小檗碱计)90Kg，预胶化淀粉适量，将左金总生物碱粉碎过80目筛，备用，准确称取处方量的左金总生物碱及预胶化淀粉，混合均匀，填充于空心胶囊壳中，得100万粒胶囊，每粒含总生物碱(以盐酸小檗碱计)90mg。口服，每日2次，每次2粒。
实施例2。按以下步骤进行左金总生物碱的提取。
a、备料取黄连6Kg，吴茱萸1Kg作为原料，将黄连、吴茱萸分别粉碎成粗粉，然后混合，得A品；b、提取向A品中加入50Kg浓度为1.2％的盐酸甲醇作为提取溶剂，加热回流提取2次，每次1小时，过滤，合并滤液，得盐酸甲醇提取液；药渣再用4～8倍量水煎煮2次，每次2小时，过滤，合并煎煮液，浓缩至相对密度1.1，得浓缩液；将盐酸甲醇提取液和浓缩液混合，放置沉淀，抽滤，滤液回收甲醇后得B品；c、在B品中加入20Kg200～300目的中性氧化铝，混匀，再经60～80℃干燥后，用5～10倍量的乙醇加热回流提取2次，每次1小时，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至无醇味，放置结晶，抽滤，结晶在60～80℃干燥，即得提取物左金总生物碱。
按常规软胶囊剂制备工艺，取提取物左金总生物碱(以盐酸小檗碱计)90Kg，植物油适量，软胶囊囊材适量，将左金总生物碱粉碎过80目筛，备用，准确称取处方量的左金总生物碱，加植物油适量，使左金总生物碱混悬在植物油中或与植物油混合成稠膏状，采用轧制法，填充于较胶囊中，得100万粒软胶囊，每粒含总生物碱(以盐酸小檗碱计)90mg。口服，每日2次，每次2粒。
实施例3。按以下步骤进行左金总生物碱的提取。
a、备料取黄连6Kg，吴茱萸1Kg作为原料，将黄连、吴茱萸分别粉碎成粗粉，然后混合，得A品；b、提取向A品中加入60Kg浓度为0.8％的盐酸甲醇作为提取溶剂，加热回流提取2次，每次2小时，过滤，合并滤液，得盐酸甲醇提取液；药渣再用4～8倍量水煎煮2次，每次2小时，过滤，合并煎煮液，浓缩至相对密度0.9，得浓缩液；将盐酸甲醇提取液和浓缩液混合，放置沉淀，抽滤，滤液回收甲醇后得B品；c、在B品中加入17Kg200～300目的中性氧化铝，混匀，再经60～80℃干燥后，用5～10倍量的乙醇加热回流提取2次，每次2小时，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至无醇味，放置结晶，抽滤，结晶在60～80℃干燥，即得提取物左金总生物碱。
按常规片剂制备工艺，取提取物左金总生物碱(以盐酸小檗碱计)90Kg，淀粉48Kg，微晶纤维素33Kg，羧甲基淀粉钠6.6Kg，10％PVP乙醇液适量，硬脂酸镁2.2Kg，将左金总生物碱粉碎过80目筛，备用，准确称取处方量的左金总生物碱、淀粉及微晶纤维素，混匀，加10％PVP乙醇液，制软材，将软材用16～20目筛，制粒，40～80℃干燥，加入处方量的羧甲基淀粉钠及硬脂酸镁，混匀，20目筛整粒，测颗粒含量，确定片重，压片，包衣，得100万片，每片含总生物碱(以盐酸小檗碱计)90mg。口服，每日2次，每次2片。
实施例4。按以下步骤进行左金总生物碱的提取。
a、备料取黄连6Kg，吴茱萸1Kg作为原料，将黄连、吴茱萸分别粉碎成粗粉，然后混合，得A品；b、提取向A品中加入40Kg浓度为2％的盐酸甲醇作为提取溶剂，加热回流提取3次，每次1小时，过滤，合并滤液，得盐酸甲醇提取液；药渣再用4～8倍量水煎煮2次，每次2小时，过滤，合并煎煮液，浓缩至相对密度1.3，得浓缩液；将盐酸甲醇提取液和浓缩液混合，放置沉淀，抽滤，滤液回收甲醇后得B品；c、在B品中加入26Kg200～300目的中性氧化铝，混匀，再经60～80℃干燥后，用5～10倍量的乙醇加热回流提取2次，每次1小时，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至无醇味，放置结晶，抽滤，结晶在60～80℃干燥，即得提取物左金总生物碱。
按常规颗粒剂制备工艺，取提取物左金总生物碱(以盐酸小檗碱计)180Kg，可溶性淀粉87.8Kg，糖精钠2.2Kg，10％PVP乙醇液适量，将左金总生物碱粉碎过80目筛，备用，准确称取处方量的左金总生物碱、可溶性淀粉及糖精钠，混匀，加10％PVP乙醇液，制软材，将软材用16～20目筛，制粒，40～80℃干燥，20目筛整粒，测颗粒含量，确定每袋装量，得100万袋颗粒，每袋含总生物碱(以盐酸小檗碱计)180mg。热水冲服，每日2次，每次1袋。
权利要求
1.左金总生物碱提取方法，其特征在于，按以下步骤进行，所述份数均为重量份；a、备料取黄连6份，吴茱萸1份作为原料，将黄连、吴茱萸分别粉碎成粗粉后混合，得A品；b、提取向A品中加入A品总量5～10倍量的0.5～5％的盐酸甲醇作为提取溶剂，加热回流提取2～3次，每次0.5～3小时，过滤，合并滤液，得盐酸甲醇提取液；药渣再用4～8倍量水煎煮2～3次，每次0.5～3小时，过滤，合并煎煮液，浓缩至相对密度0.9～1.40，得浓缩液；将盐酸甲醇提取液和浓缩液混合，放置沉淀，抽滤，滤液回收甲醇后得B品；c、在B品中加入A品总量1.5～4倍量的中性氧化铝，混匀，再经60～80℃干燥后，用5～10倍量的乙醇加热回流提取2～3次，每次0.5～2小时，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至无醇味，放置结晶，抽滤，结晶在60～80℃干燥，即得提取物左金总生物碱。
2.根据权利要求1所述的左金总生物碱提取方法，其特征在于，所述的步骤b为向A品中加入A品总量7～9倍量的0.5～1.5％的盐酸甲醇作为提取溶剂，加热回流提取2～3次，每次0.5～3小时，过滤，合并滤液，得盐酸甲醇提取液；药渣再用4～8倍量水煎煮2～3次，每次0.5～3小时，过滤，合并煎煮液，浓缩至相对密度0.9～1.1，得浓缩液；将盐酸甲醇提取液和浓缩液混合，放置沉淀，抽滤，滤液回收甲醇后得B品。
3.根据权利要求2所述的左金总生物碱提取方法，其特征在于，所述的步骤c为在B品中加入A品总量2～3倍量的50目以上的中性氧化铝，混匀，再经60～80℃干燥后，用5～10倍量的乙醇加热回流提取2～3次，每次0.5～2小时，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至无醇味，放置结晶，抽滤，结晶在60～80℃干燥，即得提取物左金总生物碱。
4.根据权利要求3所述的左金总生物碱提取方法，其特征在于，所述的步骤c为在B品中加入A品总量2～3倍量的200～300目的中性氧化铝，混匀，再经60～80℃干燥后，用5～10倍量的乙醇加热回流提取2～3次，每次0.5～2小时，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至无醇味，放置结晶，抽滤，结晶在60～80℃干燥，即得提取物左金总生物碱。
5.左金总生物碱的应用，其特征在于，将权利要求1至4中任一权利要求所述的左金总生物碱提取方法得到的左金总生物碱按常规制剂工艺制成临床用的药剂。
6.根据权利要求5所述的左金总生物碱的应用，其特征在于，所述临床用的药剂，是胶囊剂、软胶囊剂、片剂、颗粒剂。
全文摘要
左金总生物碱的提取及其应用。本发明的提取方法是按左金配方取黄连，吴茱萸作为原料，将黄连、吴茱萸分别粉碎成粗粉后混合；再加入5～10倍量的0.5～5％的盐酸甲醇作为提取溶剂，经加热回流，过滤，合并滤液，得盐酸甲醇提取液；药渣再用水煎煮过滤，合并煎煮液，浓缩，得浓缩液；将盐酸甲醇提取液和浓缩液混合，放置沉淀，抽滤，滤液回收甲醇；再加入中性氧化铝，混匀，干燥，用乙醇加热回流提取，放置结晶，抽滤，干燥，得到提取物左金总生物碱。这种左金总生物碱可按常规制剂工艺制成临床用的各种药剂。本发明具有易于实施、实施效果好，提取物纯度高、引湿性差，制剂制备容易、质量好的特点。
文档编号A61P1/00GK1431014SQ0311727
公开日2003年7月23日 申请日期2003年1月28日 优先权日2003年1月28日
发明者杨亮, 郭晶, 范宝成 申请人:贵州宏信药业职业技术学校