专利名称：一种玫瑰花超细粉体的制备方法
技术领域：
本发明涉及营养保健、医疗、日用化妆品的生物材料的超细粉体加工技 术，具体地说是一种玫瑰花超细粉的制备方法。
背景技术：
玫瑰(Rosa rugosa Thumb.)为蔷薇科，蔷薇属的落叶灌木。玫瑰原 产于我国，栽种历史悠久，早在汉代就有关于玫瑰的文字记载。玫瑰资源 分布广，南起广东，北到辽宁沈阳，东起沿海地区的上海、江苏、浙江、 山东，西到内陆的河南、甘肃、新疆普遍都有栽培。其中以甘肃、四川、 江苏、山东、北京、河南、河北、辽宁、黑龙江、台湾、山西和新疆等地 为主。
辽宁沈阳地区栽种的玫瑰其优势为耐寒、耐贫瘠、抗病、抗旱、适
应性强，易管理，生长快，花期长(5月一10月)，盛花期能维持在15年 以上。不仅开创了大花植物在沈阳正常越冬，同时也提高了玫瑰园林绿化 使用价值，更丰富了玫瑰的生物学价值。
玫瑰不仅能美化、绿化城市还集药用、食用为一体，广泛应用于化工、 食品、酿酒、医药等领域。中国古籍药典《纲目拾遗》载"玫瑰花和血、
行血理气调经、姿容养颜"之功效。中医认为，玫瑰花性温、味甘、微苦， 归肝、肾经，可行经解郁、活血散瘀。用于肝胃气痛、乳痛肿毒、月经过 多、赤白带下、肠炎下痢疾跌打损伤等。
玫瑰花含有丰富的维生素c、葡萄糖、木糖、蔗糖、柠檬酸、苹果酸、
食之芳香甘美，令人心旷神爽。由此可见，随着现代科学技术的发展和人 们的医疗保健意识增强，玫瑰花的营养价值和保健价值越来越受到人们的 青睐，尤以营养的生物利用度倍受关注。
目前，国内除玫瑰花的提取物的产品外，玫瑰花粉的加工工艺多比较粗
放，干燥方式或程序可造成玫瑰花有效成份的流失；或其制品细度仅及 70 90目，未能使玫瑰花的营养价值得到更有效的吸收利用。
冷冻真空干燥又称冷冻升华干燥，其原理是将物料先速冻至所含溶液的 共晶点以下，然后在真空条件下使冰晶直接转化为水蒸汽(称为升华)除 去，从而获得干燥制品。冷冻真空干燥的制品具有许多其它方法不能企及 的优点如保持生物的活性，适合于热敏物品和易氧化物品加工(王益强 等，真空冷冻干燥对食品质量的影响，莱阳农学院学报，2003， 20 (2):
149-153);制品体积不变，避免了物质浓縮而使制品变质；形成多孔疏松的
结构，制品具有极强的复水性；脱水彻底，能够在密封或常温下长期保存， 而营养价值损失极少(贾明生，冷冻干燥技术在食品加工中的应用，食品
3研究与开发，1996， 17 (2): 51-54)。因此，冷冻真空干燥技术在生物医药 和食品行业中的应用越来越广泛，制品加工的可行性和经济性则取决于加 工工艺参数选择和产品市场定向。
超细粉体是指物体颗粒的空间尺度在微米至纳米之间的粉体材料，超细 粉体技术包括超细粉的制备、分离、干燥、输送、混合与均化技术，表面 改性技术，检测及应用技术等。超细粉由于其粒度细、粒径分布窄、质量 均匀，因而具有比表面积大、表面活性高、化学反应速度快、熔解速度快、 烧结体强度大以及独特的电、磁、光学特性等。目前，超细粉广泛应用于 许多高新技术领域，如材料、化工、电子、废弃物再生以及生物医药等， 尤其是超细粉在中医药和保健食品中的应用，扩展了人类的医疗保健食品 源，使得有营养或有疗效但释放慢、吸收差的动、植物产品变成了高档的 营养性保健食品，如超细南瓜粉喂饲实验性糖尿病家兔9天后即见效果， 而普通南瓜粉需15天以上才能见到疗效(张之佳等，超细南瓜粉对家兔实 验性糖尿病作用的研究，中国粮油学报，1998， 13 (2): 52-56)。经超细粉 碎的中药材大大提高了有效成分的溶出速度和利用率，它们服用方便，避 免了繁杂的煎煮，如天麻微粉颗粒的天麻素溶出度比天麻配方颗粒提高了 20%余，且在5分钟内天麻素已溶出70%以上(张孝娟等，中药超细粉体 及其在中药西文颗粒中的应用，世界科学技术-中药一体化，2002， 4 (1): 47-49)。
在应用上述技术加工众多的超细中药、保健食品源中，玫瑰花超细粉的 制备，在国内还未见相关的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种其营养成分可以高效溶出、释放，从而提 高生物利用度的玫瑰花超细粉的制备方法。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为 一种玫瑰花超细粉体的制备方法
1) 以新鲜的玫瑰花为原料，除杂、用水清洗干净，备用；
2) 冷冻真空干燥
a. 预冷冻使玫瑰花于l-30分钟内从室温降至-25。C -3(TC;使物料速 冻至物料共晶点以下；
b. 真空干燥使原料中的水分从固态直接升华为气态；干燥采用的真
空度为15 19Pa，玫瑰花从起始温度-4(TC -5(TC以每小时升高8。C 12。C的 速度升温至3(TC 35'C，原料温度稳定在3(TC 35"C继续干燥，真空干燥的 总时间为5 15小时；
3) 粗粉加工将干燥后的玫瑰花用通用粉碎机粉碎至粒径为0.5 2.0mm 的颗粒；
4) 超细粉碎采用流化床气流粉碎技术加工玫瑰花超细粉体，其加工 参数范围耗气量3 20mVmin，空气压力0.5 1.0mPa，气流速度350 500m/s，
4分级轮转速4000 18000r/min;玫瑰花超细粉体粒度为1000~3000目。 具体为.-
1. 选用产地区域符合绿色食品产地环境质量技术规范的新鲜玫瑰花作 原料；
2. 除杂清洗除去新鲜玫瑰花中的腐烂玫瑰花，将新鲜玫瑰花在清水中 清洗干净；
3. 预冷冻阶段使物料速冻至物料共晶点以下，具体为上述物料平铺 入盘，打开压縮机对干燥室进行预先制冷，约10-15分钟干燥室搁板板温 达-13。C -17'C后，置物料盘于冷冻真空干燥机内，再设置冷冻温度 -40°C~-30°C，冷冻时间以物料温度达到-25'C -30。C为准， 一般1-30分钟；
4. 真空干燥使物料中的水分从固态直接升华为气态，具体是物料冷 冻完全后，打开真空泵先对捕水器抽真空，再对干燥室抽真空，然后通电 加热搁板，补充物料中水分升华所需的热量，板温线性提升，每小时约提
高8°C~12°C，设置搁板加热的极限温度为40°C;保持干燥室的真空度在 15 19Pa，捕水器真空度在10 12Pa;维持捕水器温度在-40。C -5(TC间；5~15 小时后，升华完成；待物料温度稳定在3(TC 35'C时终止解吸过程；此时， 物料含水率为2 5%;
5. 玫瑰花干品密封保存，防止吸湿；
6. 粗粉加工用通用粉碎机先将玫瑰花干品粉碎至0.5~2.0mm粒径的颗
粒；
7. 超细粉碎玫瑰花粗粉倾入流化床式气流磨粉碎室，以高速气流为动 力，物料通过本身颗粒间的撞击，气流对物料的冲击、剪切、摩擦等作用 使物料粉碎、颗粒破裂细化，加工参数耗气量3 20mVmin，空气压力 0.5 1.0mPa，气流速度350 500m/s;物料经给料机构投入分级机，在分级 涡旋力的作用下，粗细粉分离，满足粒度要求的细粉经分级轮进入细粉捕 集系统，粗粉及团聚状细粉降至二次进风处，由螺旋离心上升气流对物料 进行强烈冲洗，使粗细粉再次分离，分级轮转速4000 18000r/min;玫瑰花 超细粉体成品的粒度为1000~3000目，成品含水率为6 8%。
8. 收集制成品，得粒度为1000 3000目的玫瑰花超细粉。 本发明的优点为
1. 保证了玫瑰花中营养物质的生化活性不受破坏。由于本发明采用了真 空冷冻干燥这一高新技术，实现了在处理过程中保持产物结构不变，营养 价值不变，尤其是热敏感度和易氧化物质的生物活性不受破坏，加工工艺 重现性好，经济上可行。
2. 玫瑰营养成份溶解析出率明显增高。
3. 符合卫生标准，具有环保特点，各个环节无任何化学处理过程。
4. 产品具有优良性价比。本发明经冷冻真空干燥制得的产品细度在 1000 3000目之间，服用后较玫瑰花或粗粉产品有更好的生物利用度，从而为减少用量提供了条件，为降低使用成本提供了可能，同时给相关医疗保 健品的应用开发注入了新的活力。
5.本发明采用高速气流磨粉碎法，操作简便、工序少、加工时间短、无 其它副反应，玫瑰花粉纯度高、无污染、可批量生产。
具体实施例方式
下面结合具体实施例详述本发明。 实施例1
1. 选用产地区域符合绿色食品产地环境质量技术规范的新鲜玫瑰花作
原料；
2. 除杂清洗除去新鲜玫瑰花中的腐烂玫瑰花，将新鲜玫瑰花在清水中 清洗干净；
3. 预冷冻阶段使物料速冻至物料共晶点以下，具体为上述物料平铺 入盘，打开压縮机对干燥室进行预先制冷，约15分钟干燥室搁板板温达
-15i:后，置物料盘于冷冻真空干燥机内，再设置冷冻温度-4(TC，冷冻时间 以物料温度达到-25。C为准，本实施例为20分钟；
4. 真空干燥具体操作是待物料冷冻完全后，打开真空泵先对捕水器抽
真空，再对干燥室抽真空，然后通电加热搁板，板温线性提升，每小时约
提高l(TC，设置搁板加热的极限温度为40°C;保持干燥室的真空度在15Pa， 捕水器真空度在12Pa;维持捕水器温度在-45"C; 6小时后，升华完成；待 物料温度稳定在3(TC时终止解吸过程；此时，物料含水率为5%;
5. 玫瑰花干品密封保存，防止吸湿；
6. 粗粉加工用通用粉碎机先将玫瑰花干品粉碎至2.0mm粒径的颗粒；
7. 超细粉碎玫瑰花粗粉倾入流化床式气流磨粉碎室，以高速气流为动
力，物料通过本身颗粒间的撞击，气流对物料的冲击、剪切、摩擦等作用
使物料粉碎、颗粒破裂细化，加工参数耗气量20 m3/min，空气压力l.OmPa， 气流速度500m/s;物料经给料机构投入分级机，在分级涡旋力的作用下， 粗细粉分离，满足粒度要求的细粉经分级轮进入细粉捕集系统，粗粉及团 聚状细粉降至二次进风处，由螺旋离心上升气流对物料进行强烈冲洗，使 粗细粉再次分离，分级轮转速14000r/min。
8. 收集制成品，得粒度为2000 3000目的玫瑰花超细粉，成品含水率为7%。
实施例2
与实施例1不同之处在于
步骤4)中打开压縮机对干燥室搁板制冷，10分钟板温达-13"C后，置 物料盘于冷冻真空干燥机内，再设置冷冻温度-30。C，冷冻时间以物料温度 达到-28。C为准，本实施例为30分钟；
歩骤5)保持千燥室的真空度在17Pa，捕水器真空度在12Pa;维持捕 水器温度在-5(TC;真空干燥过程中搁板板温线性提升按每小时提高8匸设
6置，搁板加热的极限温度为4(TC; IO小时后，升华完成；待物料温度稳定 在35'C时终止解吸过程；此时，物料含水率为3%;
步骤8)超细粉碎中加工参数耗气量15mVmin，空气压力0.5mPa， 气流速度350m/s，分级机的分级轮转速6500r/min。
步骤9)收集制成品，制成品粒度为1000 2000目、含水率为6%。 实施例3
与实施例1不同之处在于
步骤4)中打开压縮机对干燥室搁板制冷，14分钟板温达-16。C后，置 物料盘于冷冻真空干燥机内，再设置冷冻温度-4(TC，冷冻时间以物料温度 达到-28"C为准，本实施例为15分钟；
步骤5)真空干燥过程中搁板板温线性提升按每小时提高12'C设置； 15小时后完成真空干燥过程；此时，物料含水率为2%;
步骤8)超细粉碎中加工参数耗气量15m3/min，空气压力0.8mPa， 气流速度450m/s，分级机的分级轮转速10000r/min。
步骤9)收集制成品，制成品粒度为1500 2500目、含水率为6%。
采用本发明方法生产的产品具有粒度均匀、分散性好、无加工污染， 能够最大限度地保留生物活性成份和热敏成份等特点，用不仅能使其保健 效果起效快，吸收消化完全，而且还能减少用量，大大提高了玫瑰花营养 成分的利用率。
权利要求
1. 一种玫瑰花超细粉体的制备方法，其特征在于1)以新鲜的玫瑰花为原料，除杂、用水清洗干净，备用；2)冷冻真空干燥a. 预冷冻使玫瑰花于1-30分钟内从室温降至-25℃～-30℃；b. 真空干燥干燥采用的真空度为15～19Pa，玫瑰花从起始温度-40℃～-50℃以每小时升高8℃～12℃的速度升温至30℃～35℃，原料温度稳定在30℃～35℃继续干燥，真空干燥的总时间为5～15小时；3)粗粉加工将干燥后的玫瑰花用通用粉碎机粉碎至粒径为0.5～2.0mm的颗粒；4)超细粉碎采用流化床气流粉碎技术加工玫瑰花超细粉体，其加工参数范围耗气量3～20m3/min，空气压力0.5～1.0mPa，气流速度350～500m/s，分级轮转速4000～18000r/min；玫瑰花超细粉体粒度为1000～3000目。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于选用药用、食用玫 瑰花作原料，经过除杂、清洗后进行冷冻真空干燥；所述冷冻真空干燥为具有不同参数的两个阶段， 一是预冷冻阶段，具 体参数先控制环境温度至-13t:—17。C，放入物料，再设置冷冻温度 -40°C~-30°C，于l-30分钟内使物料温度达到-25。C一30。C;二是真空干燥阶段，具体参数干燥室真空度为15 19Pa，捕水器真空 度为10 12Pa并制冷至-4(TC -50。C，水气升华时间为5~15小时，热传导介 质线性升温，每小时升高8。C 12。C，设极限温度为4(TC，至物料温度稳定 在3(TC 35。C时止。
3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述除杂、清洗是 指去除新鲜玫瑰花中的腐烂玫瑰花，将新鲜玫瑰花在清水中清洗干净。
全文摘要
本发明涉及一种玫瑰花超细粉体的制备方法。它是以药用、食用的新鲜玫瑰花为原料，经过除杂、清洗后进行冷冻真空干燥；干燥后的玫瑰花原料先行粗粉碎，再应用流化床气流粉碎技术进行超细加工，制得含水率为6％-8％、粒度为1000-3000目的超细粉产品。采用本发明方法生产的产品具有粒度均匀、分散性好、无加工污染，能够最大限度地保留生物活性成份和热敏成份等特点，用不仅能使其保健效果起效快，吸收消化完全，而且还能减少用量，大大提高了玫瑰花营养成分的利用率。
文档编号A61K36/185GK101461852SQ20071015910
公开日2009年6月24日 申请日期2007年12月21日 优先权日2007年12月21日
发明者张惠文, 许思明 申请人:中国科学院沈阳应用生态研究所