一种从橘皮中高效提取黄酮的方法
【专利说明】
[0001]技术领域:
本发明属于中药及天然产物提取领域，具体涉及一种从橘皮中高效提取黄酮的方法。
[0002]【背景技术】:
橘皮，又称为陈皮，由橘子成熟后的果皮晒干或烘干所得。陈皮放置年份越久越好，故称为“陈皮”。陈皮是一味重要的中药材，可以用作烹饪佐料及制作零食。据报道，橘皮中含有抗氧化活性很好的黄酮类物质，在医药、食品领域具有极高应用价值。近年来，人们也逐渐认识到橘皮黄酮的重要价值，对其开发利用进行了大量研究。橘皮中黄酮类物质的提取，主要采用甲醇、乙醇、丙酮等极性溶剂或碱性水溶液进行加热回流提取，但是这些溶剂的提取效率低是目前难以解决的问题，并且甲醇、丙酮对人体有危害，不宜大量使用。
[0003]虽然近年来，有用微波法和二氧化碳超临界萃取技术进行提取的研究报道，使提取率有所提升，但微波提取设备用于工业化生产仍难以实现，并且提取过程中的噪音问题也难以解决，而超临界萃取由于设备昂贵，会使生产成本大大提高。
[0004]加压溶剂提取是近几年来发展起来的在中等压力下操作的提取技术，具有的快速、高效、节约溶剂的优点已使其广泛地应用于环境、食品、药物分析等诸多领域。其提取原理是通过加压，使提取溶剂在超过沸点的温度下仍保持液体状态。加压溶剂提取法的工作压力范围在1MPa左右，温度控制在15(T220°C。通过高温可使溶质的溶解度增大，还可以加快分子扩散的速度，从而加快整个提取过程的传质速率，使提取效率增加。
[0005]
【发明内容】
:
本发明为了解决现有技术中存在的缺点，提供一种从橘皮中高效提取黄酮的方法，采用与现代中药提取技术相近的工艺流程，并可直接在中药多功能提取罐中进行提取。是一种成本低，实用性强，适合工业大规模生产，绿色高效的橘皮黄酮的提取方法。
[0006]本发明采取的技术方案为:
一种从橘皮中高效提取黄酮的方法，其特征在于，具体包括如下步骤:
(O原料预处理:将干燥的橘皮放入小型球磨机中粉碎，通过150目分样筛的橘皮粉备用;
(2)加提取剂:将橘皮和浓度为65-70%的乙醇按照重量比2-3:10的比例混合，放置三角瓶中，加入2.5-2.8%的过碳酸钠，搅拌均匀；
(3)加压提取:向提取器中用加压泵加压至0.5 Mpa压力，升高温度为70-75°C，保温保压，超声提取15-25min ；
(4)过滤萃取:将上述回流液静置10-15min，抽滤收集滤液，将滤液和水按照重量比I:3-5的比例混合，加入有机溶剂，控制温度为60-65°C，萃取40-45 min,萃取3次；
(5)浓缩:将萃取液在0.2-0.3MPa，温度为65_68°C条件下蒸发浓缩，取下层悬液，离心分离，干燥。
[0007]进一步的，所述步骤(4)中有机溶剂为乙酸乙酯和氯仿按照重量比3:2组成的混合溶剂。
[0008]进一步的，所述步骤(5)中蒸发浓缩时间为2-3小时。
[0009]本发明的有益效果为:
1.本发明采取的提取原料为橘皮，价格便宜，原料来源不受限，适用于大规模生产，采用水醇体系替代常用的甲醇、丙酮等溶剂，降低生产成本，同时避免环境污染。
[0010]2.本发明中的原料预处理，采用小型球磨机进行粉碎，得到的备用橘皮粉，可以更好的便于后续黄酮的提取，间接提高了提取效率。
[0011]3.采用保温保压超声提取，大大缩短了提取时间，可避免长时间加热，破坏橘皮中对温度敏感的黄酮类成分，提取的产物的纯度高，纯度可达93%，另外，提取压力小于IMpa,可直接在中药多功能提取罐中进行，易于实现工业化生产。
[0012]4.用由乙酸乙酯和氯仿按照重量比3:2组成的混合溶剂作萃取剂，可以除去色素、脂肪酸，从而得到黄酮粗品。
[0013]本发明的提取原理为:
升高温度可以改变相表面平衡，降低溶质和溶剂间吸附、解吸附过程所需要的活化能，破坏溶质与细胞基质间的相互作用。同时，溶剂的黏度、表面张力和介电常数会因温度的升高而降低，使溶剂的渗透性增强，润湿基质的能力增强，溶剂的溶解范围增加。通过加压除可以保证提取溶剂保持液体状态，还可以增加溶剂对基质的穿透能力，增加溶剂的溶解性和降低粘度，显著降低提取时间。实验对比分析证明加压溶剂提取技术可大大缩短提取时间，提高提取效率，并不改变有效成分活性。
[0014]【具体实施方式】:
在本发明中所使用的术语，除非有另外说明，一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义。
[0015]下面结合具体的实施例，进一步详细的描述本发明。应理解，这些实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。
[0016]实施例1:
一种从橘皮中高效提取黄酮的方法，其特征在于，具体包括如下步骤:
(O原料预处理:将干燥的橘皮放入小型球磨机中粉碎，通过150目分样筛的橘皮粉备用;
(2)加提取剂:将橘皮和浓度为65%的乙醇按照重量比3:10的比例混合，放置三角瓶中，加入2.5%的过碳酸钠，搅拌均匀；
(3)加压提取:向提取器中用加压泵加压至0.5 Mpa压力，升高温度为70°C，保温保压，超声提取25min ；
(4)过滤萃取:将上述回流液静置lOmin，抽滤收集滤液，将滤液和水按照重量比1:
3的比例混合，加入由乙酸乙酯和氯仿按照重量比3:2组成的混合有机溶剂，控制温度为60°C,萃取45 min,萃取3次；
(5)浓缩:将萃取液在0.2MPa，温度为65°C条件下蒸发浓缩，蒸发浓缩时间为2小时，取下层悬液，离心分离，干燥。
[0017]提取结束后，提取液过滤，经旋转蒸发得到棕黄色浸膏，经检测，其中含有总黄酮3.67%。
[0018]实施例2:
一种从橘皮中高效提取黄酮的方法，其特征在于，具体包括如下步骤: (O原料预处理:将干燥的橘皮放入小型球磨机中粉碎，通过150目分样筛的橘皮粉备用;
(2)加提取剂:将橘皮和浓度为68%的乙醇按照重量比2:10的比例混合，放置三角瓶中，加入2.6%的过碳酸钠，搅拌均匀；
(3)加压提取:向提取器中用加压泵加压至0.5 Mpa压力，升高温度为73°C，保温保压，超声提取20min ；
(4)过滤萃取:将上述回流液静置12min，抽滤收集滤液，将滤液和水按照重量比1:4的比例混合，加入由乙酸乙酯和氯仿按照重量比3:2组成的混合有机溶剂，控制温度为63°C,萃取42 min,萃取3次；
(5)浓缩:将萃取液在0.3MPa，温度为66°C条件下蒸发浓缩，蒸发浓缩时间为2.5小时，取下层悬液，离心分离，干燥。
[0019]提取结束后，提取液过滤，经旋转蒸发得到棕黄色浸膏，经检测，其中含有总黄酮3.61%ο
[0020]实施例3:
一种从橘皮中高效提取黄酮的方法，其特征在于，具体包括如下步骤:
(O原料预处理:将干燥的橘皮放入小型球磨机中粉碎，通过150目分样筛的橘皮粉备用;
(2)加提取剂:将橘皮和浓度为70%的乙醇按照重量比2:10的比例混合，放置三角瓶中，加入2.8%的过碳酸钠，搅拌均匀；
(3)加压提取:向提取器中用加压泵加压至0.5 Mpa压力，升高温度为75°C，保温保压，超声提取15min ；
(4)过滤萃取:将上述回流液静置15min，抽滤收集滤液，将滤液和水按照重量比1:5的比例混合，加入由乙酸乙酯和氯仿按照重量比3:2组成的混合有机溶剂，控制温度为650C,萃取40min,萃取3次；
(5)浓缩:将萃取液在0.3MPa，温度为68°C条件下蒸发浓缩，蒸发浓缩时间为3小时，取下层悬液，离心分离，干燥。
[0021]提取结束后，提取液过滤，经旋转蒸发得到棕黄色浸膏，经检测，其中含有总黄酮3.59%ο
【主权项】
1.一种从橘皮中高效提取黄酮的方法，其特征在于，具体包括如下步骤: (O原料预处理:将干燥的橘皮放入小型球磨机中粉碎，通过150目分样筛的橘皮粉备用; (2)加提取剂:将橘皮和浓度为65-70%的乙醇按照重量比2-3:10的比例混合，放置三角瓶中，加入2.5-2.8%的过碳酸钠，搅拌均匀； (3)加压提取:向提取器中用加压泵加压至0.5 Mpa压力，升高温度为70-75°C，保温保压，超声提取15-25min ； (4)过滤萃取:将上述回流液静置10-15min，抽滤收集滤液，将滤液和水按照重量比I:3-5的比例混合，加入有机溶剂，控制温度为60-65°C，萃取40-45 min,萃取3次； (5)浓缩:将萃取液在0.2-0.3MPa，温度为65_68°C条件下蒸发浓缩，取下层悬液，离心分离，干燥。2.根据权利要求1所述的一种从橘皮中高效提取黄酮的方法，其特征在于，所述步骤(4)中有机溶剂为乙酸乙酯和氯仿按照重量比3:2组成的混合溶剂。3.根据权利要求1所述的一种从橘皮中高效提取黄酮的方法，其特征在于，所述步骤(5)中蒸发浓缩时间为2-3小时。
【专利摘要】本发明公开了一种从橘皮中高效提取黄酮的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：（1）原料预处理：将橘皮放入小型球磨机中粉碎备用；（2）加提取剂：将橘皮和浓度为65-70％的乙醇按照重量比2-3：10的比例混合，加入2.5-2.8%的过碳酸钠，搅拌均匀；（3）加压提取：向提取器中用加压泵加压至0.5Mpa压力，升高温度为70-75℃，保温保压，超声提取15-25min；（4）过滤萃取：抽滤收集滤液，将滤液和水按照重量比1∶3-5的比例混合，加入有机溶剂，控制温度为60-65℃，萃取40-45min，萃取3次；（5）浓缩：蒸发浓缩，取下层悬液，离心分离，干燥。成本低，实用性强，采用保温保压超声提取，大大缩短了提取时间，提取的产物的纯度可达93％，易于实现工业化生产。
【IPC分类】A61K36/752
【公开号】CN105213560
【申请号】CN201410261149
【发明人】于荣雪
【申请人】于荣雪
【公开日】2016年1月6日
【申请日】2014年6月13日