[0160] 表8巧中因素水平表
[0161]
[0162]表9正交试验方案与结果
[0164]结果表明：最优方案为A2B1C3。
[01化]表10装量差异
[0166]
[0167]结果表明：最优方案为A2B2C1。
[0168] 表11累计释放
[0170]结果表明：最优方案为A边2C3.
[0171] 2.3正交试验分析表
[0172] 本试验采用3个评价指标直观分析法进行数据处理，求不同指标下各因素的极差， 从极差大小判定影响因素的主次。若选用各因素不同水平下，重量差异小，堆密度好，累积 释放量大为最佳搭配，则3个指标下可供选择的最佳工艺条件，分别归纳：
[0173]表12正交试验分析结果表
[0176]综合表12各指标最佳工艺搭配，选择两个或两个W上指标中均为较佳的工艺条 件。对玉米须黄酬胶囊最佳条件为A2B2C3，微晶纤维素 O . 056g，硫酸巧O . 047g，乙醇浓度 90%。按此最佳工艺条件重复制备3批样品，按《中华人民共和国药典》要求进行质量评价。
[0177] 3玉米须黄酬胶囊质量评价
[0178] 包括黄酬影响因素、胶囊影响因素、含量测定、装量差异、稳定性试验。
[01巧]3.1黄酬影响因素试验
[0180] 高溫试验
[0181] 供试品开口置于适宜的洁净容器中，分别于40°C和60°C下放置10天，于第5天和第 10天取样，按稳定性重点考察项目进行检测。实验结果表明黄酬于高溫(40°C和60°C)下10 天，其外观、含量变化不明显。表明黄酬在高溫条件下相对稳定。
[0182] 高湿度试验
[0183] 供试品开口置于恒湿密闭容器中，在25°C分别于相对湿度90% ±5%条件下放置 10天，于第5天和第10天取样，按稳定性重点考察项目要求检测。同时准确称量试验前后供 试品的重量，W考察供试品的吸湿潮解性能。实验结果表明，黄酬在高湿度环境下性状未发 生变化，吸湿性不明显，含量变化不明显。表明多糖在高湿度条件下相对稳定。
[0184] 强光照射试验
[0185] 供试品开口放在装有日光灯的光照箱或其他适宜的光照装置内，于照度为45001X ±5001x的条件下放置10天，于第5天和第10天取样，按稳定性重点考察项目进行检测。实 验表明，黄酬置于强光照射(4500±5001x)下10天，其外观与放置前比较没有明显变化，而 且含量变化也不明显。表明黄酬在强光照射下相对稳定。
[0186] 3.2胶囊质量控制实验
[0187] 外观及颜色
[0188] 在非阳光直射下进行目测，本品为红黄胶囊，囊壳外观正常无损坏。
[0189] 高溫试验
[0190] 供试品开口置于适宜的洁净容器中，分别于40°C和60°C下放置10天，于第5天和第 10天取样，按稳定性重点考察项目进行检测。
[0191] 实验结果表明胶囊在高溫(40°C和60°C)下10天，其外观、内容物含量变化不明显。 表明胶囊在高溫条件下相对稳定。
[0192] 高湿度试验
[0193] 供试品开口置于恒湿密闭容器中，在25°C分别于相对湿度90% ±5%条件下放置 10天，于第5天和第10天取样，按稳定性重点考察项目要求检测。同时准确称量试验前后供 试品的重量，W考察供试品的吸湿潮解性能。实验结果表明，胶囊在高湿度环境下性状未发 生变化，吸湿性不明显，含量变化不明显。表明胶囊在高湿度条件下相对稳定。
[0194] 强光照射试验
[01M]供试品开口放在装有日光灯的光照箱或其他适宜的光照装置内，于照度为45001X ±5001x的条件下放置10天，于第5天和第10天取样，按稳定性重点考察项目进行检测。实验 表明，胶囊置于强光照射(4500±5001x)下10天，其外观与放置前比较没有明显变化，而且 含量变化也不明显。表明胶囊在强光照射下相对稳定。
[0196] 3.3胶囊中总黄酬含量测定
[0197] 精密称取胶囊内容物于容量瓶中，用一定量60 %乙醇溶解后，定容，W60 %乙醇为 空白，在400nm波长处进行扫描，得80~96mg/粒，0.6g/粒。
[019引3.4胶囊的装量差异
[0199] 本品20粒，分别精密称定重量后，倾出内容物，囊壳用小刷子刷净，再分别精密称 定囊壳的重量，求出每颗内容物的装量与平均装量。结果装量差异符合中国药典胶囊制剂 的质量要求±10%。
[0200] 3.5稳定性试验
[0201] 取胶囊内容物溶液分别在〇,2,4,6，化内测定吸光度，考察玉米须黄酬胶囊的稳定 性能符合中国药典胶囊制剂的质量要求。
[0202] 实施例4
[0203] 本实施例使用实施例2中的玉米须黄酬纯化物为原料制备胶囊。
[0204] 每粒胶囊中玉米须黄酬纯化物含量为80~IOOmg/粒，微晶纤维素28mg/粒，硫酸巧 24mg/粒，硬质酸儀含量25~SOmg/粒。每粒胶囊重量约为0.15~0.19邑。
[0205] 按所需质量称取玉米须黄酬及各辅料，等量递加混合，W80~90%乙醇液为粘合 剂，16目筛湿法制粒，60°C干燥30min，16目筛整粒后加入硬脂酸儀按处方量装填于4号胶 囊。
[0206] 等量递加混合是由于粉末混合没有液体混合那么容易，一次性加入很能揽拌均 匀，所W在药物制剂中总量均匀分几份，每次加一份，直至最后加完。
【主权项】
1. 一种玉米须黄酮的制备方法，其特征在于:所述制备方法包括玉米须黄酮的提取和 玉米须黄酮的纯化，所述玉米须黄酮的提取方法为：玉米须洗净、干燥、粉碎、过筛，以乙醇 溶液为提取溶剂微波辅助提取玉米须黄酮，所述提取溶剂乙醇浓度为40~60%，提取时间为 15~25min，料液比为1:25~1:45，温度为60~80°C，提取功率为400~500W，提取得玉米须黄酮 提取液，干燥得玉米须黄酮粗提物。2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述提取溶剂乙醇浓度为52%，提取时 间为20min，料液比为1:40，温度为80°C，提取功率450W。3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述玉米须黄酮的纯化方法为:将玉 米须黄酮粗提物配成浓度为1.0~1.5mg/mL溶液上AB-8大孔吸附树脂，吸附时间为2h，以 4BV用量55%~65%乙醇溶液洗脱，洗脱流速为1.5~2mL/min，浓缩干燥得玉米须黄酮纯化物。4. 根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述玉米须黄酮粗提物配成浓度为 1.2mg/mL溶液，用58%乙醇溶液洗脱，洗脱流速为1.8mL/min。5. 根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述玉米须黄酮纯化物中含有芹菜 素、香叶木素、木犀草素、绿原酸和芦丁，芹菜素和香叶木素含量比为1:1，木犀草素、绿原酸 和芦丁含量比为1:25:5。6. 玉米须黄酮在制备抗炎性药品及具有抗炎性功能的保健品中的应用。7. -种以权利要求1~5中任意一项所述制备方法制备的玉米须黄酮为原料制作的胶 囊。8. 根据权利要求7所述的胶囊，其特征在于:每粒胶囊中玉米须黄酮粗提物含量为0.5~ 0.6g/粒，微晶纤维素56mg/粒，硫酸钙47mg/粒，硬质酸镁含量50~100mg/粒。9. 根据权利要求7所述的胶囊，其特征在于:每粒胶囊中玉米须黄酮纯化物含量为80~ 100mg/粒，微晶纤维素28mg/粒，硫酸|丐2411^/粒，硬质酸镁含量25~50mg/粒。10. -种基于权利要求7所述胶囊的制备方法，其特征在于：按所需质量称取玉米须黄 酮及各辅料，等量递加混合，以80~90 %乙醇液为粘合剂，16目筛湿法制粒，60°C干燥30min， 16目筛整粒后加入硬脂酸镁按处方量装填于胶囊。
【专利摘要】本发明为一种玉米须黄酮的制备方法，包括玉米须黄酮的提取和玉米须黄酮的纯化，玉米须黄酮的提取方法为：玉米须洗净、干燥、粉碎、过筛，以乙醇溶液为提取溶剂微波辅助提取玉米须黄酮，提取溶剂乙醇浓度为40~60%，提取时间为15~25min，料液比为1:25~1:45，温度为60~80℃，提取功率为400~500W，提取液干燥得玉米须黄酮粗提物；将玉米须黄酮粗提物配成浓度为1.0~1.5mg/mL溶液上AB-8大孔吸附树脂，吸附时间为2h，以4BV用量55%~65%乙醇溶液洗脱，洗脱流速为1.5~2mL/min，浓缩干燥得玉米须黄酮纯化物。其中玉米须黄酮纯化物中含有芹菜素、香叶木素、木犀草素、绿原酸和芦丁。本发明提取玉米须黄酮方法简单、高效，所提取的玉米须黄酮抗炎效果显著，可应用于抗炎性药品和保健品的开发。
【IPC分类】A61K31/7048, A61K31/216, A61K9/48, A61K31/352, A61P29/00
【公开号】CN105497050
【申请号】CN201510893729
【发明人】周鸿立, 张扬, 孙贺, 何罗香, 赵鹤鹏, 梁艳文, 翟婉辰
【申请人】吉林化工学院
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2015年12月8日