053]实施例1
[0054]一种PA/Ag复合纳米纤维膜的宏量制备方法，包括步骤如下:
[0055](I)纺丝液制备
[0056]将146.7g浓度为88wt%的甲酸水溶液和293.4g冰乙酸混合均匀，搅拌下加入60g尼龙6颗粒，搅拌至尼龙6完全溶解，然后添加0.6g AgNO3后避光搅拌至AgNO 3完全溶解，得无色澄清纺丝液；
[0057]在纺丝液中，所述的尼龙6的浓度为12wt%，所述的甲酸浓度为25.8wt%;甲酸水溶液:冰乙酸=1:2，质量比；AgN0j^添加量占尼龙6质量的1% ；
[0058](2)静电纺丝
[0059]使用Elmarco公司的静电纺丝设备Nano Spider NS LAB 500进行静电纺丝，将步骤(I)中制备的纺丝液倒入纺丝槽中，采用旋转金属丝电极进行纺丝；静电纺丝条件为:电压70kV，电极距离170mm，温度25°C，相对湿度40%，基材移动速度1.2m/min，得到纳米纤维膜前驱体；
[0060](3)前驱体还原
[0061]将步骤⑵所得纳米纤维膜前驱体放入烘箱中120°C加热2h，即得PA/Ag复合纳米纤维膜。
[0062]在加热过程中纤维膜由白色慢慢变为黄褐色，表明纳米Ag颗粒的形成。所得PA/Ag复合纳米纤维的SHM照片如图1所示，由图1可知，PA/Ag复合纳米纤维的直径均匀，平均直径约90nm。所得PA/Ag复合纳米纤维的TEM照片如图4所示，由图4可知，纤维中纳米Ag颗粒分布均勾，粒径为2?5nm。
[0063]PA/Ag复合纳米纤维膜的抗菌性能依据GB/T 21510-2008中附录B的方法来评价，以本实施例为实验样，以不含有纳米Ag的PA纤维膜为对照样，将实验样和对照样进行“ lh”接触时间振荡杀菌，测试结果的光学照片如图7所示，其中:a为对照样，b为实验样。由图7可知，本实施例制得的PA/Ag复合纳米纤维膜的抑菌率100%。
[0064]实施例2
[0065]如实施例1所述，所不同的是:
[0066]步骤(I)中浓度为88wt%的甲酸水溶液为145g，冰乙酸290g，甲酸水溶液:冰乙酸=1:2，质量比，尼龙6的质量为65g ；
[0067]在纺丝液中，尼龙6浓度为13wt%，甲酸浓度为25.5wt%洫8勵3的质量为0.65g，占尼龙6质量的1% ；
[0068]步骤⑵同实施例1 ;
[0069]步骤(3)同实施例1。
[0070]本实施例步骤(2)所得复合纳米纤维膜前驱体中已有部分AgNO3还原为纳米Ag，如附图3所示。
[0071]本实施例所得PA/Ag复合纳米纤维SEM照片如图2所示，由图2可知，PA/Ag复合纳米纤维直径均勾，平均直径约90nm。纤维中纳米Ag颗粒分布均勾，粒径为2?5nm。
[0072]本实施例制得的PA/Ag复合纳米纤维膜的抑菌率100%。
[0073]实施例3
[0074]如实施例1所述，所不同的是:
[0075]步骤(I)中浓度为88wt%的甲酸水溶液为145g，冰乙酸290g，甲酸水溶液:冰乙酸=1:2，质量比，尼龙6的质量为65g ；
[0076]在纺丝液中，尼龙6浓度为13wt%，甲酸浓度为25.5wt%洫8勵3的质量为0.78g，占尼龙6质量的1.2% ；
[0077]步骤⑵同实施例1 ;
[0078]步骤(3)中将步骤⑵所得复合纳米纤维膜前驱体用紫外光照射时间lh，其中紫外光的强度为30w，波长为254nm。在照射过程中纤维膜由白色慢慢变为黄褐色，表明纳米Ag颗粒的形成。
[0079]本实施例所得PA/Ag复合纳米纤维直径均匀，平均直径90nm。本实施例制得的PA/Ag复合纳米纤维膜的TEM照片如图5所示，由图5可知，纤维中纳米Ag颗粒分布均匀，粒径为2?5nm。
[0080]本实施例制得的PA/Ag复合纳米纤维膜的抑菌率100%。
[0081]实施例4
[0082]如实施例1所述，所不同的是:
[0083]步骤(I)中浓度为88界1:%的甲酸水溶液为217.5g，冰乙酸217.5g，甲酸水溶液:冰乙酸=1:1，质量比，尼龙6的质量为65g ；
[0084]在纺丝液中，尼龙6浓度为13wt%，甲酸浓度为38.2wt%洫8勵3的质量为0.65g，占尼龙6质量的1% ；
[0085]步骤⑵同实施例1 ;
[0086]步骤(3)同实施例3。
[0087]所得PA/Ag复合纳米纤维直径均匀，平均直径约80nm ;纤维中纳米Ag颗粒分布均勾，粒径为2?5nm。
[0088]本实施例制得的PA/Ag复合纳米纤维膜的抑菌率100%。
[0089]实施例5
[0090]如实施例1所述，所不同的是:
[0091]步骤(I)中浓度为88界1:%的甲酸水溶液为286.7g，冰乙酸143.3g，甲酸水溶液:冰乙酸=2:1，质量比，尼龙6的质量为70g ；
[0092]在纺丝液中，尼龙6浓度为14wt%，甲酸浓度为50.4wt% ;AgNOj9质量为0.35g，占尼龙6质量的0.5% ；
[0093]步骤(2)中静电纺丝条件为:电压60kV，电极距离200mm ；
[0094]步骤(3)同实施例1。
[0095]所得PA/Ag复合纳米纤维直径均匀，平均直径约10nm ;纤维中纳米Ag颗粒分布均勾，粒径为2?5nm。
[0096]本实施例制得的PA/Ag复合纳米纤维膜的抑菌率100%。
[0097]所得PA/Ag复合纳米纤维膜的EDS谱图如图6所示，由图6可知，随机取点的EDS谱图中显示纤维中含有C、N、O、Ag四种元素，谱图中Au元素是制样过程中喷金引入的。
[0098]实施例6
[0099]一种PAN/Ag复合纳米纤维膜的宏量制备方法，包括步骤如下:
[0100]⑴纺丝液制备
[0101]称取0.8g AgNO3溶解到8.2g DMF中，避光条件下搅拌使AgNO 3快速溶解，然后再加入Ig PAN，继续避光搅拌12h得到AgNO3质量分数为8%的纺丝液；
[0102](ii)静电纺丝
[0103]将步骤(i)制得的纺丝液加入到约1mL的塑料注射器中，然后控制环境相对湿度为30 %，温度为20°C，调整纺丝电压为20kV，纺丝针头与金属平板接收器之间的接收距离为30cm，进料速率为0.5mL/h，电纺制得PAN/AgN03纳米纤维膜前驱体；
[0104](iii)前驱体还原
[0105]将步骤(ii)中制得的PAN/AgN03纳米纤维膜前驱体平铺展开放置到烘箱中，在120°C下热处理2h，并自然冷却，即得PAN/Ag复合纳米纤维膜。
[0106]本实施例制得的PAN/AgN03复合纳米纤维膜的TEM照片，如图8所示；SEM照片如图9所示。由图8、9可知，所得PAN/Ag复合纳米纤维直径均匀，平均直径为80nm ;纤维形貌完整，没有纤维断裂和细小的渣球。
[0107]本实施例制得的PAN/Ag复合纳米纤维膜的XRD谱图如图10所示，纤维表面银颗粒直径分布图如图11所示。由图10、11可知，复合纤维膜中纳米银结晶度较低，纳米银颗粒尺寸较小，纤维表面银颗粒分散均匀，平均直径为5nm。
[0108]实施例7
[0109]一种PAN/Ag复合纳米纤维膜的宏量制备方法，包括步骤如下:
[0110]⑴纺丝液制备
[0111]称取0.1g AgNO3溶解到8.9g DMF中，避光条件下搅拌使AgNO 3快速溶解，然后再加入Ig PAN，继续避光搅拌12h得到AgNO3质量分数为I %的纺丝液；
[0112](ii)静电纺丝
[0113]将步骤(i)制得的纺丝液加入到约1mL的塑料注射器中，然后控制环境相对湿度为30 %，温度为20°C，调整纺丝电压为20kV，纺丝针头与金属平板接收器之间的接收距离为30cm，进料速率为0.5mL/h，电纺得到PAN/AgN03纳米纤维膜前驱体；
[0114](iii)前驱体还原
[0115]将步骤(ii)中制得的PAN/AgN03纳米纤维膜前驱体平铺展开放置到烘箱中，在120°C下热处理2h，并自然冷却，即得PAN/Ag复合纳米纤维膜。
[0116]实施例8
[0117]—种PAN/Ag复合纳米纤维膜的宏量制备方法，包括步骤如下:
[0118]⑴纺丝液制备
[0119]称取0.2g AgNO3溶解到8.8g DMF中，避光条件下搅拌使AgNO 3快速溶解，然后再加入Ig PAN，继续避光搅拌12h得到AgNO3质量分数为2%的纺丝液；
[0120](ii)静电纺丝
[0121]将步骤(i)制得的纺丝液加入到约1mL的塑料注射器中，然后控制环境相对湿度为30 %，温度为20°C，调整纺丝电压为20kV，纺丝针头与金属平板接收器之间的接收距离为30cm，进料速率为0.5mL/h，电纺得到PAN/AgN03纳米纤维膜前驱体；
[0122](iii)前驱体还原
[0123]将步骤(ii)中制得的PAN/AgN03纳米纤维膜前驱体平铺展开放置到烘箱中，在120°C下热处理2h，并自然冷却，即得PAN/Ag复合纳米纤维膜。
[0124]实