专利名称：一种制备纳米金属碘化物薄膜的化学方法
技术领域：
本发明属于材料化学技术领域，尤其涉及一种制备纳米金属碘化物薄膜的化学方法。
背景技术：
尽管目前关于金属碘化物(碘化铅、碘化铬、碘化亚铜、碘化银等)的制备、提纯和应用前景在国际上有大量的文献报道，但新的高效快捷的制备方法并不多见，国内这方面的报道更少。通常，金属碘化物的晶体可以简单地通过碘盐和金属盐的湿法化学反应获得，但是由于反应涉及了其它金属离子或者表面活性剂，将不可避免地把钠、氧、硫等杂质带到最终产物中。近年来，一些特殊的制备方法诸如凝胶法、气相沉积法，喷雾高温分解等制备PbI2晶体的技术也迅速发展起来。但这些方法通常工艺过程较为复杂，有时需要额外的前期制备步骤，并且在提纯过程中容易引入新的杂质；很多时候制备工作需要在真空中进行，而碘化物晶体在真空中融化和升华时的分解现象却很难避免。尤其值得注意的是，当采用密闭的安瓿作为反应容器时会有爆炸的危险性。因此，寻找更加高效快捷并且实用的制备金属碘化物晶体的方法不仅在科研领域极其重要同时也有着很高的工业应用价值。
发明内容
本发明所要解决的问题是目前制备金属碘化物薄膜的方法存在着产品不纯、工艺复杂、条件要求苛刻且易造成产品分解、存在发生爆炸的安全隐患等问题。
本发明对要解决的技术问题所采取的技术方案是这样实现的；
本项技术通过一步化学反应直接在金属基底(或镀过金属薄膜的半导体、玻璃等材料)上来原位制备碘化物薄膜，避免了湿法化学反应制备所造成的产品不纯的现象；本项技术将反应物置于带有不锈钢外套的密闭的聚四氟乙烯容器中在较低的温度下反应从而克服了凝胶法、气相沉淀法、喷雾高温分解等方法工艺复杂的缺点同时也消除了因使用安瓿而存在的爆炸隐患；本项技术不要求真空环境，所以避免了碘化物因在真空中易升华而分解。
具体实施例方式(1)准备工作将购得的优级纯金属片(或半导体、玻璃等材料)，剪成(或切割成)0.5×2.5cm的矩形，放入盛有去离子水的烧杯中，用超声波清洗器洗涤0.5h后浸泡于无水乙醇中待用。
对于金属箔片可以直接作基底用。
半导体材料则可以通过电镀、离子溅射、气相沉积、银镜反应等方法先镀上一层金属膜，再作金属基底用。
其它材料例如玻璃上的银金属膜则可以通过银镜反应，使玻璃片上镀上金属银后再作直接作基底用。将聚四氟乙烯容器依次用自来水、蒸馏水、无水乙醇洗涤，干燥后待用。
将碘用无水乙醇(或其他有机溶剂)配制成一定浓度的溶液。
(2)反应步骤取一片处理过的金属片(或镀过金属薄膜的半导体、玻璃等材料)用电吹风的冷风吹干后放入容器中，加入15mL碘溶液(或是称量一定质量的单质碘，然后在加入15mL的有机溶计)，盖上聚四氟乙烯容器盖，将聚四氟乙烯容器放入不锈钢外套中，拧紧不锈钢外套上盖后放入干燥箱中，于一定温度(60-160，升温速率为1-2℃/min)下反应若干时间(6-24h)。
(3)后处理反应结束后，关闭干燥箱电源等容器冷却至室温后(或者是将反应容器从干燥箱中拿出放入室内自然冷却至室温)，拧开不锈钢外套的上盖，从其底部用手轻轻顶出聚四氟乙烯容器，小心打开上盖，用倾泻法弃去液体物，用无水乙醇洗涤容器中的黄色固体物三次后将聚四氟乙烯容器敞口放入干燥箱于50℃干燥4-5h，然后小心转入样品瓶中，在避光、干燥的环境中保存。
有益效果本发明直接采用单质碘与金属反应原位制备碘化物薄膜，没有用到任何添加剂及表面活性剂，属一步反应，不用提纯，晶型完美。如果推广到工业生产则因为减少了提纯工艺会大大降低成本仅此一项就有可观的经济效益。
权利要求
1.一种制备纳米金属碘化物薄膜的化学方法，其特征是由金属基底(0.1×50×250mm)和单质碘的有机溶液(15mL)在60-160℃温度下，于聚四氟乙烯反应釜中直接反应6-24h，在金属表面原位制备金属碘化物材料。
2.根据权利要求1.所述的一种制备纳米金属碘化物薄膜的化学方法，其特征在于所述的金属基底指铅、铜、银、镉等金属片，或是在半导体、玻璃材料上镀上的一层铅、铜、银、镉等金属。
3.根据权利要求2.所述的一种制备纳米金属碘化物薄膜的化学方法，其特征在于在半导体、玻璃等材料上镀上的一层铅、铜、银、镉金属是指半导体材料采用电镀、离子溅射、气相沉积、银镜反应等方法先镀上一层金属膜，玻璃材料通过银镜反应镀上一层金属银膜。
4.根据权利要求1.所述的一种制备纳米金属碘化物薄膜的化学方法，其特征在于碘质碘的有机溶液包括碘的乙醇、丙酮、正己烷、内三醇、乙二胺、二乙胺、丙醇等有机溶液。
5.根据权利要求1.所述的一种制备纳米金属碘化物薄膜的化学方法，其特征在于升温速率为1-2℃/min。
6.根据权利要求1.所述的一种制备纳米金属碘化物薄膜的化学方法，其特征在于金属和单质碘溶液在60-160℃温度下反应，其温度操作可以是先将反应釜放入干燥箱中，再打开干燥箱电源，温度从室温逐步升至指定数值；也可以先将干燥箱升温至指定数值后放入反应釜。
7.根据权利要求1.所述的一种制备纳米金属碘化物薄膜的化学方法，其特征在于反应结束，可以关闭电源让反应釜在干燥箱中慢慢冷却至室温，也可以是将反应釜从干燥箱中取出放于空气中自燃冷却至室温。
8.根据权利要求1.所述的一种制备纳米金属碘化物薄膜的化学方法，其特征在于产品颜色为淡黄色、黄色、橙黄色、金黄色。
全文摘要
本发明公开了一种制备纳米金属碘化物薄膜的化学方法，属材料化学领域。该方法的金属基底指铅、铜、银、镉等金属片；或半导体材料通过电镀、离子溅射、气相沉积、银镜反应等方法先镀上一层金属膜，再作金属基底用；其它材料例如玻璃上的银金属膜则可以通过银镜反应，使玻璃片上镀上金属银后再作直接作基底用。反应物单质碘可以是先用乙醇、丙酮、正己烷、丙三醇、乙二胺、二乙胺、丙醇等有机溶剂配成有机溶液，也可以是分别取单质碘和有机熔剂到聚四氟乙烯反应釜中。温度在60－160范围，升温速率为1－2℃/min。反应时间为6－24h。本发明着重解决金属碘化物薄膜制备过程中工艺复杂、提纯难及不安全等问题，使用不同的金属作基底可以获得多种纳米金属碘化物薄膜，这些碘化物薄膜在数字X－射线成像(医学成像)、核辐射探测、光电池、固体太阳能电池的制备等领域都具有广泛的工业应用前景。
文档编号C03C17/06GK101045551SQ20061014605
公开日2007年10月3日 申请日期2006年11月7日 优先权日2006年11月7日
发明者郑直, 刘皑若, 王淑敏, 黄保军, 扬风岭, 张礼之 申请人:郑直