专利名称：含聚醚和聚酯结构单元的高性能聚羧酸减水剂制备方法
技术领域：
本发明涉及混凝土减水剂制备方法的技术领域，尤其涉及含聚醚和聚酯结构单元的高性能聚羧酸减水剂制备方法。
背景技术：
聚羧酸减水剂(Polycarboxylate Superplasticizer)是一种高性能减水剂，是水泥混凝土运用中的一种水泥分散剂。高性能混凝土的优越性不单是强度高，更为重要的是这种结构材料具有一系列相应的优异性能。它早期强度发展迅速，即使在冬季也只需较短的养护龄期，保证了工程进展速度；它具有长期的耐久性；抗化学腐蚀性强，可用于各种特殊工程中；它在高减水率、高强度基础上同时具备工作性能优异、易泵送、易密实等优良的施工性能。在制备高性能混凝土的技术措施中，关键在于合理使用高性能化学外加剂，尤其是具有高效减水、适当引气并能减少和防止坍落度经时损失的高性能减水剂。聚羧酸减水剂有聚醚型和聚酯型两类，各有优缺点，如何将聚醚型和聚酯型整合为一体，是行业内需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供含聚醚和聚酯结构单元的高性能聚羧酸减水剂制备方法 ，合成一种同时含有聚醚和聚酯结构单元，支链长短协调形成双层梳形分子结构的两性聚羧酸减水剂，聚酯结构单元在水化反应时间时可以水解，生成物具有减水作用，提高了分散、减水效果的稳定性，从而大大改善了混凝土的工作性以及保持性。为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现:含聚醚和聚酯结构单元的高性能聚羧酸减水剂制备方法，将分子量为2500的聚乙二醇单甲醚30g在温度大于70° C条件下加热融合后，搅拌下依次加入0.0410g 0.0420g对苯二酚、0.0600g 0.0625对甲苯磺酸、1.0300g 1.0330g甲基丙烯酸和9.3300g 9.3450g甲苯，加热到125 ° C，反应6小时，在真空度为0.085、.095Mpa条件下减压蒸出甲苯和水，即得酯化后的大单体
I ；
将分子量为600的聚乙二醇单甲醚30g在温度大于70 ° C条件下加热融合后，搅拌下依次加入0.1700g 0.1740g对苯二酚、0.2350g 0.2380g对甲苯磺酸、4.200g 4.400g甲基丙烯酸和10.4100g 10.4150g甲苯，加热到125 ° C，反应6小时，在真空度为
0.085、.095Mpa条件下减压蒸出甲苯和水，即得酯化后的大单体Π
将IOg的去离子水溶解对甲苯磺酸，之后加到反应釜中升温到80° C，恒温搅拌，在Ih
内同时滴加 6.6667g 13.3333g 大单体1、55.5556g 27.7778g 大单体Π、7.IOOOg 7.3000g
丙烯酸、4.1000g^4.3000g过硫酸铵的水溶液，恒温一小时后再加入0.5000g^0.7000g过硫酸铵，升温至95° C，恒温一小时，再加入0.4000g^0.6000g过氧化氢，反应4小时，最后用40%的氢氧化钠溶液中和至pH值为7，冷却至室温，得到含聚醚和聚酯结构单元的高性能聚羧酸减水剂。本发明的有益效果:本发明所述含聚醚和聚酯结构单元的高性能聚羧酸减水剂制备方法，合成一种同时含有聚醚和聚酯结构单元，支链长短协调形成双层梳形分子结构的两性聚羧酸减水剂，聚酯结构单元在水化反应时间时可以水解，生成物具有减水作用，提高了分散、减水效果的稳定性，从而大大改善了混凝土的工作性以及保持性。
具体实施例方式下面对本发明作进一步阐述:含聚醚和聚酯结构单元的高性能聚羧酸减水剂制备方法，将分子量为2500的聚乙二醇单甲醚30g在温度大于70° C条件下加热融合后，搅拌下依次加入0.0410g 0.042(^对苯二酚、0.060(^ 0.0625对甲苯磺酸、1.0300g 1.0330g甲基丙烯酸和9.3300g 9.3450g甲苯，加热到125° C，反应6小时，在
真空度为0.085、.095Mpa条件下减压蒸出甲苯和水，即得酯化后的大单体I ;将分子量
为600的聚乙二醇单甲醚30g在温度大于70° C条件下加热融合后，搅拌下依次加入0.1700g 0.1740g对苯二酚、0.2350g 0.2380g对甲苯磺酸、4.200g 4.400g甲基丙烯酸和10.4100g 10.4150g甲苯，加热到125。C，反应6小时，在真空度为0.085 0.095Mpa条
件下减压蒸出甲苯和水，即得酯化后的大单体Π ;将IOg的去离子水溶解对甲苯磺酸，之后加到反应釜中升温到80° C，恒温搅拌，在Ih内同时滴加6.6667g 13.3333g大单体1、
55.5556g 27.7778g 大单体Π、7.1OOOg 7.3000g 丙烯酸、4.1OOOg 4.3000g 过硫酸铵的水
溶液，恒温一小时后再加入0.5000g"0.7000g过硫酸铵，升温至95° C，恒温一小时，再加入
0.4000g^0.6000g过氧化 氢，反应4小时，最后用40%的氢氧化钠溶液中和至pH值为7，冷却至室温，得到含聚醚和聚酯结构单元的高性能聚羧酸减水剂。所制成的高性能聚羧酸减水剂在2h内净浆流动度都在26以上，具有更好的减水效果。本发明所述含聚醚和聚酯结构单元的高性能聚羧酸减水剂制备方法，合成一种同时含有聚醚和聚酯结构单元，支链长短协调形成双层梳形分子结构的两性聚羧酸减水剂，聚酯结构单元在水化反应时间时可以水解，生成物具有减水作用，提高了分散、减水效果的稳定性，从而大大改善了混凝土的工作性以及保持性。以上所述仅是本发明的较佳实施例，故凡依本发明专利申请范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均包括于本发明专利申请范围内。
权利要求
1.含聚醚和聚酯结构单元的高性能聚羧酸减水剂制备方法，其特征在于: 将分子量为2500的聚乙二醇单甲醚30g在温度大于70° C条件下加热融合后，搅拌下依次加入0.0410g 0.0420g对苯二酚、0.0600g 0.0625对甲苯磺酸、1.0300g 1.0330g甲基丙烯酸和9.3300g 9.3450g甲苯，加热到125 ° C，反应6小时，在真空度为0.085、.095Mpa条件下减压蒸出甲苯和水，即得酯化后的大单体I ; 将分子量为600的聚乙二醇单甲醚30g在温度大于70 ° C条件下加热融合后，搅拌下依次加入0.1700g 0.1740g对苯二酚、0.2350g 0.2380g对甲苯磺酸、4.200g 4.400g甲基丙烯酸和10.4100g 10.4150g甲苯，加热到125 ° C，反应6小时，在真空度为。0.085、.095Mpa条件下减压蒸出甲苯和水，即得酯化后的大单体I； 将IOg的去离子水溶解对甲苯磺酸，之后加到反应釜中升温到80° C，恒温搅拌，在Ih内同时滴加 6.6667g 13.3333g 大单体1、55.5556g 27.7778g 大单体Ι1、7.IOOOg 7.3000g 丙烯酸、4.1000g^4.3000g过硫酸铵的水溶液，恒温一小时后再加入0.5000g^0.7000g过硫酸铵，升温至95。C，恒温一小时，再加入0.4000g 0.6000g过氧化氢，反应4小时，最后用40%的氢氧化钠溶液中和至PH值为7，冷却至室温，得到含聚醚和聚酯结构单元的高性能聚羧酸减水 剂。
全文摘要
本发明涉及混凝土减水剂制备方法的技术领域，尤其涉及含聚醚和聚酯结构单元的高性能聚羧酸减水剂制备方法，合成一种同时含有聚醚和聚酯结构单元，支链长短协调形成双层梳形分子结构的两性聚羧酸减水剂，聚酯结构单元在水化反应时间时可以水解，生成物具有减水作用，提高了分散、减水效果的稳定性，从而大大改善了混凝土的工作性以及保持性。
文档编号C04B103/30GK103159902SQ201310059750
公开日2013年6月19日 申请日期2013年2月26日 优先权日2013年2月26日
发明者竹国斌, 丁联合 申请人:东莞市伍山建材实业有限公司, 深圳市五山新材料股份有限公司