一种微波介质材料及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及本发明涉及无机非金属材料【技术领域】，特指一种微波介质材料及其制备方法。所述介质材料的配方以重量百分比表示包括：MgTiO3 61-92%,CaTiO3 3-23%,MgO 1-12%, V2O5 0.01-1.5%,CeO2 0.01-1%,La(Ti1/2Mg1/2)O3 0.5-2.5%，Bi2TiSiO7 0.1-1.5%。该微波介质材料介电常数为20~22，具有高品质因数、低频率温度系数的特点。本发明以Mg-Ca-Ti系统为基础，通过添加一定量的添加物，优化配方和工艺，得到一种新型的高品质因数、低频率温度系数的微波介质材料。
【专利说明】一种微波介质材料及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及无机非金属材料【技术领域】，特指一种微波介质材料；它采用微波介质 材料制备方法，利用微波介质材料的普通化学原料，制备得到高Q值、低频率温度系数的微 波介质材料，以满足现代移动通信应用中对微波介质材料高Q值和低频率温度系数的要 求，尤其是在介质加载金属腔滤波器和双工器等腔体微波器件方面的应用。
【背景技术】
[0002] 微波介质陶瓷(MWDC)，是指应用于微波频段电路中作为介质材料并完成一种或多 种功能的陶瓷，在现代通讯中被广泛应用于卫星电视、雷达、移动通讯、移动设备等通信系 统及现代医学等众多领域。
[0003] 随着第四代无线通信，即4G的发展，对现代通讯技术中的关键基础材料--微波 介质陶瓷材料的要求越来越高，在要求介电常数向着更高和超低两个方向发展、频率温度 系数~尽可能小的同时，也要求品质因数（Q)尽可能高以满足不同通信领域的设计应用 要求；目前，介电常数为20~22的微波介质材料，国际上最领先的微波介质材料的品质因数 (Q)值可达到10357 (测试频率约6. 8GHz)，频率温度系数约为4. 5~10ppm/°C (_45~25°C或 25°C~ +85°C);而国内的最领先的微波介质材料的品质因数（Q)值大约在8300左右(测试 频率为6. 95GHz)，频率温度系数约为15~22ppm/°C (_45~25°C或25°C ~ +85°C);但是目前 的微波介质材料的品质因数（Q)值和频率温度系数还不是很满意，有待于改善，因此，开发 高品质因数（Q)值、低频率温度系数是微波介质材料的发展方向。 本发明就是在这种背景下开发成功的，以满足现代移动通信应用中对材料高品质因数 值和低频率温度系数的要求，尤其是在介质加载金属腔滤波器和双工器等腔体微波器件方 面的应用。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种高品质因数值和低频率温度系数的微波介质材料的配 方和制备工艺。
[0005] 本发明的目的是这样来实现的： 所述介质配方以重量百分比表示包括：MgTiO3 61-92%，CaTiO3 3-23%，MgO 1-12%， V2O5 0. 01-1. 5%, CeO2 0. 01-1%, La(Til72Mgl72)O3 0. 5-2. 5% , Bi2TiSiO7 0. 1-1. 5%〇
[0006] 其中 MgTi03、CaTi03、La(Ti1/2Mg1/2)0 3、Bi2TiSiOAlIj是采用常规的化学原料以固 相法合成。
[0007] 本发明的陶瓷材料中所用的1%1103的制备过程包括：将常规的化学原料MgCO 3和 1102按1 :1摩尔比配料，研磨混合均匀后放入氧化铝坩埚内于1280°C保温120分钟，固相 反应合成MgTiO3,冷却后研磨过200目筛,备用。
[0008] 本发明的陶瓷材料中所用的La(Ti1/2Mg1/2)0 3的制备过程包括：将常规的化学原 料La203、打02和MgCO 3按1/2:1/2:1/2摩尔比配料，研磨混合均匀后放入氧化铝坩埚内于 1260°C保温120分钟，固相反应合成La (Ti1/2Mg1/2) O3，冷却后研磨过200目筛，备用。
[0009] 本发明的陶瓷材料中所用的CaTiOj^制备过程包括：将常规的化学原料CaCO 3和 1102按1 :1摩尔比配料，研磨混合均匀后放入氧化铝坩埚内于1280°C保温120分钟，固相 反应合成CaTiO3，冷却后研磨过200目筛，备用。
[0010] 本发明的陶瓷材料中所用的Bi2TiSiO^制备过程包括：将常规的化学原料Bi 203、 1102、5102按1 :1 :1摩尔比配料，研磨混合均匀后放入氧化铝坩埚内于850°C保温120分钟， 固相反应合成Bi2TiSiO 7，冷却后研磨过200目筛，备用。 本发明的陶瓷材料采用如下工艺制备：根据介质材料的配方进行配料，准确称量各种 原料并倒入球磨罐内，加入去离子水和ZrO2磨球，然后放到行星球磨机上球磨，300r/min转 速连续球磨6小时，出料后将浆料放入烘箱中，在80~120°C下烘干；烘干后粉碎，然后过60 目筛，得到粒度均匀的粉体；在粉体中加入粉体重量的14~17%的浓度为10wt%的聚乙烯醇 粘合剂，进行造粒，在研钵中研磨均匀后，取60目~120目粒度的料粉，在130Mpa压力下干 压成型；成型后在500°C保温2小时以排胶，然后以3°C /min的升温速率，在1250~1300°C 保温3小时烧结，最终制得介电常数在20~22、高品质因数（Q)值、低频率温度系数的新型 微波介质材料。
[0011] 本发明介质材料的优点是：可以得到介电常数为20~22、频率温度系数（Tf) <±8ppm/°C (_45~25°C或 25~ +85°C)、高品质因数（Q 为 10550~12400)的微波介质材料， 为高性能微波器件的开发提供一个全新的材料基础。
【具体实施方式】
[0012] 按照上述微波介质材料的料方配比范围，具体实施例的介质材料配方如表1所 /Jn 〇 表1本发明的实施例共5个试样的配方
【权利要求】
1. 一种微波介质材料，其特征在于：所述介质材料的配方以重量百分比表示包括： MgTi03 61-92%，CaTi03 3-23%，MgO 1-12%，V205 0.01-1. 5%，Ce02 0. 01-1%，La (Ti1/2Mg1/2) 03 0. 5-2. 5%, Bi2TiSi07 0. 1-1. 5%〇
2. 如权利要求1所述的一种微波介质材料，其特征在于：所述介质材料的介电常数为 20~22、频率温度系数Tf< ±8ppm/°C，测试温度范围为_45~25°C或25°C~ +85°C，高品质 因数 Q 为 10550~12400。
3. 如权利要求1所述的一种微波介质材料，其特征在于：所述的MgTiO 3采用常规的化 学原料以固相法合成，制备过程如下：将常规的化学原料MgCOjP 1102按1 :1摩尔比配料， 研磨混合均匀后放入氧化铝坩埚内于1280°C保温120分钟，固相反应合成MgTi03，冷却后 研磨过200目筛，备用。
4. 如权利要求1所述的一种微波介质材料，其特征在于：所述的La(Ti 1/21%1/2)03采用 常规的化学原料以固相法合成，制备过程如下：将常规的化学原料La203、1102和1%〇) 3按 1/2:1/2:1/2摩尔比配料，研磨混合均匀后放入氧化铝坩埚内于1260°C保温120分钟，固相 反应合成La(Ti1/2Mg1/2)03,冷却后研磨过200目筛,备用。
5. 如权利要求1所述的一种微波介质材料，其特征在于：所述的CaTi03采用常规的化 学原料以固相法合成，制备过程如下：将常规的化学原料CaCOjP 1102按1 :1摩尔比配料， 研磨混合均匀后放入氧化铝坩埚内于1280°C保温120分钟，固相反应合成CaTi03，冷却后 研磨过200目筛，备用。
6. 如权利要求1所述的一种微波介质材料，其特征在于：所述的Bi 2TiSi07采用常 规的化学原料以固相法合成，制备过程如下：将常规的化学原料Bi203、Ti02、510 2按1 :1 : 1摩尔比配料，研磨混合均匀后放入氧化铝坩埚内于850°C保温120分钟，固相反应合成 Bi2TiSi07，冷却后研磨过200目筛，备用。
7. 如权利要求1所述的一种微波介质材料的制备方法，其特征在于步骤如下：根据介 质材料的配方进行配料，准确称量各种原料并倒入球磨罐内，加入去离子水和Zr02磨球， 然后放到行星球磨机上球磨，300r/min转速连续球磨6小时，出料后将楽料放入烘箱中，在 80~120°C下烘干；烘干后粉碎，然后过60目筛，得到粒度均匀的粉体；在粉体中加入粉体重 量的14~17%的浓度为10wt%的聚乙烯醇粘合剂，进行造粒，在研钵中研磨均匀后，取60目 ~120目粒度的料粉，在130Mpa压力下干压成型；成型后在500°C保温2小时以排胶，然后以 3°C /min的升温速率，在1250~1300°C保温3小时烧结，最终制得介电常数在20~22、高品质 因数（Q)值、低频率温度系数的微波介质材料。
【文档编号】C04B35/622GK104446442SQ201410707197
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年11月28日 优先权日:2014年11月28日
【发明者】黄新友 申请人:黄新友