正型感光性聚酰亚胺树脂组合物的制作方法_4

文档序号:9546298阅读:来源:国知局
h。接着在180°C下搅 拌4小时。搅拌结束后,将溶液投入到300mL水中得到白色沉淀。通过过滤收集该沉淀,用 水清洗3次后,再用热水洗涤三次洗涤水温度为80°C,最后在80°C的真空干燥机中干燥20 小时,得到白色的碱溶性聚酰亚胺树脂的粉末(A-7)。
[0076] 感光性聚酰亚胺清漆的制备:在得到的树脂碱溶性聚酰亚胺树脂(A_7)3g中,加 入双酚A型环氧树脂0.6g,同时加入溶剂γ-丁内酯(GBL)3g,在室温下搅拌溶解,待溶解 均匀后,在暗光下加入二叠氮基醌化合物(DNQ) 0. 6g,同时加入GBLL 5g搅拌溶解,溶解均 匀用过滤获得感光性聚酰亚胺清漆,暗光保存备用。
[0077] 感光性聚酰亚胺的涂膜、曝光、显影及固化。其具体步骤如下:首先通过旋涂法进 行涂膜,随后进行预烘烤,预烘烤7min (150°C ),预烘烤完毕后,随即进行曝光,曝光时间分 别3min。随后进行显影实验(显影液为2. 38wt%四甲基氢氧化胺水溶液),显影时间为 3min,随后对显影后的样品进行固化处理(220°C,固化时间1小时)。
[0078] 实施例8
[0079] 在干燥氮气流下,首先使2, 2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷(以下称 为 BAHF)2. 57g(7. 0mmo)、3,3-二叔丁基联苯胺 0· 1468g(0. 5mmol)、2, 2-双[4-(5-氨 基-2-吡啶氧)苯基]六氟丙烷0.275g(0.5mmol)、l,3-双(3-氨基丙基)四甲基二 硅氧烷0. 124g(0. 5mmol)溶解在8g的N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)中,随后向其中加入 3. 12g (IOmmol)双(3, 4-二羧基苯基)醚二酐(ODPA),在加入2gNMP,使其在60 °C下反应 45min,随后加入作为封端剂的4-氨基苯酚0. 327g(3mmol),反应0. 5h。接着在180°C下搅 拌4小时。搅拌结束后,将溶液投入到300mL水中得到白色沉淀。通过过滤收集该沉淀,用 水清洗3次后,再用热水洗涤三次洗涤水温度为80°C,最后在80°C的真空干燥机中干燥20 小时,得到白色的碱溶性聚酰亚胺树脂的粉末(A-8)。
[0080] 感光性聚酰亚胺清漆的制备:在得到的树脂碱溶性聚酰亚胺树脂(A-8)3g中,加 入双酚A型环氧树脂0.6g,同时加入溶剂γ-丁内酯(GBL)3g,在室温下搅拌溶解,待溶解 均匀后,在暗光下加入二叠氮基醌化合物(DNQ) 0. 6g,同时加入GBLL 5g搅拌溶解,溶解均 匀用过滤获得感光性聚酰亚胺清漆,暗光保存备用。
[0081] 感光性聚酰亚胺的涂膜、曝光、显影及固化。其具体步骤如下:首先通过旋涂法进 行涂膜,随后进行预烘烤,预烘烤7min (150°C ),预烘烤完毕后,随即进行曝光,曝光时间分 别3min。随后进行显影实验(显影液为2. 38wt%四甲基氢氧化胺水溶液),显影时间为 3min,随后对显影后的样品进行固化处理(220°C,固化时间1小时)。
[0082] 实施例9
[0083] 碱容性感光树脂合成参照实施例7
[0084] 感光性聚酰亚胺清漆的制备:在得到的树脂碱溶性聚酰亚胺树脂(A_7)3g中,双 酚F型苯并噁嗪0. 6g,同时加入溶剂GBL3g,在室温下搅拌溶解,待溶解均匀后,在暗光下加 入DNQO. 6g,同时加入GBLL 5g搅拌溶解,溶解均匀用过滤获得感光性聚酰亚胺清漆,暗光 保存备用。
[0085] 感光性聚酰亚胺的涂膜、曝光、显影及固化。其具体步骤如下:首先通过旋涂法进 行涂膜,随后进行预烘烤,预烘烤7min (150°C ),预烘烤完毕后,随即进行曝光,曝光时间分 别3min。随后进行显影实验(显影液为2. 38wt%四甲基氢氧化胺水溶液),显影时间为 3min,随后对显影后的样品进行固化处理(220°C,固化时间1小时)。
[0086] 实施例10
[0087] 碱容性感光树脂合成参照实施例7。
[0088] 感光性聚酰亚胺清漆的制备:在得到的树脂碱溶性聚酰亚胺树脂(A_7)3g中,加 入双酚A型环氧树脂0. 54g,双酚F型苯并噁嗪0. 06g,同时加入溶剂GBL3g,在室温下搅拌 溶解,待溶解均匀后,在暗光下加入DNQO. 6g,同时加入GBLL 5g搅拌溶解,溶解均匀用过滤 获得感光性聚酰亚胺清漆,暗光保存备用。
[0089] 感光性聚酰亚胺的涂膜、曝光、显影及固化。其具体步骤如下:首先通过旋涂法进 行涂膜,随后进行预烘烤,预烘烤7min (150°C ),预烘烤完毕后,随即进行曝光,曝光时间分 别3min。随后进行显影实验(显影液为2. 38wt%四甲基氢氧化胺水溶液),显影时间为 3min,随后对显影后的样品进行固化处理(220°C,固化时间1小时)。
[0090] 实施例11
[0091] 碱容性感光树脂合成参照实施例8
[0092] 感光性聚酰亚胺清漆的制备:在得到的树脂碱溶性聚酰亚胺树脂(A_8)3g中,双 酚F型苯并噁嗪0. 6g,同时加入溶剂GBL3g,在室温下搅拌溶解,待溶解均匀后,在暗光下加 入DNQO. 6g,同时加入GBLL 5g搅拌溶解,溶解均匀用过滤获得感光性聚酰亚胺清漆,暗光 保存备用。
[0093] 感光性聚酰亚胺的涂膜、曝光、显影及固化。其具体步骤如下:首先通过旋涂法进 行涂膜,随后进行预烘烤,预烘烤7min (150°C ),预烘烤完毕后,随即进行曝光,曝光时间分 别3min。随后进行显影实验(显影液为2. 38wt%四甲基氢氧化胺水溶液),显影时间为 3min,随后对显影后的样品进行固化处理(220°C,固化时间1小时)。
[0094] 实施例12
[0095] 碱容性感光树脂合成参照实施例8。
[0096] 感光性聚酰亚胺清漆的制备:在得到的树脂碱溶性聚酰亚胺树脂(A_8)3g中,加 入双酚A型环氧树脂0. 54g,双酚F型苯并噁嗪0. 06g,同时加入溶剂GBL3g,在室温下搅拌 溶解,待溶解均匀后,在暗光下加入DNQO. 6g,同时加入GBLL 5g搅拌溶解,溶解均匀用过滤 获得感光性聚酰亚胺清漆,暗光保存备用。
[0097] 感光性聚酰亚胺的涂膜、曝光、显影及固化。其具体步骤如下:首先通过旋涂法进 行涂膜,随后进行预烘烤,预烘烤7min (150°C ),预烘烤完毕后,随即进行曝光,曝光时间分 别3min。随后进行显影实验(显影液为2. 38wt%四甲基氢氧化胺水溶液),显影时间为 3min,随后对显影后的样品进行固化处理(220°C,固化时间1小时)。
[0098] 对比例1
[0099] 在干燥氮气流下,首先使2, 2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷(以下称 为BAHF) 3. I Ig (8. 5mmo)、溶解在8g的N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)中,随后向其中加入 3. 12g (IOmmol)双(3, 4-二羧基苯基)醚二酐(ODPA),在加入2gNMP,使其在60 °C下反应 45min,随后加入作为封端剂的4-氨基苯酚0. 327g(3mmol),反应0. 5h。接着在180°C下搅 拌4小时。搅拌结束后,将溶液投入到300mL水中得到白色沉淀。通过过滤收集该沉淀,用 水清洗3次后,再用热水洗涤三次洗涤水温度为80°C,最后在80°C的真空干燥机中干燥20 小时,得到白色的碱溶性聚酰亚胺树脂的粉末(A-9)。
[0100] 感光性聚酰亚胺清漆的制备:在得到的树脂碱溶性聚酰亚胺树脂(A-9)3g中,加 入双酚A型环氧树脂0.6g,同时加入溶剂γ-丁内酯(GBL)3g,在室温下搅拌溶解,待溶解 均匀后,在暗光下加入二叠氮基醌化合物(DNQ) 0. 6g,同时加入GBLL 5g搅拌溶解,溶解均 匀用过滤获得感光性聚酰亚胺清漆,暗光保存备用。
[0101] 对比例2
[0102] 在干燥氮气流下,首先使2, 2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷(以下称 为BAHF) 3. I Ig (8. 5mmo)、溶解在8g的N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)中,随后向其中加入 3. 12g (IOmmol)双(3, 4-二羧基苯基)醚二酐(ODPA),在加入2gNMP,使其在60 °C下反应 45min,随后加入作为封端剂的4-氨基苯酚0. 327g(3mmol),反应0. 5h。接着在180°C下搅 拌4小时。搅拌结束后,将溶液投入到300mL水中得到白色沉淀。通过过滤收集该沉淀,用 水清洗3次后,再用热水洗涤三次洗涤水温度为80°C,最后在80°C的真空干燥机中干燥20 小时,得到白色的碱溶性聚酰亚胺树脂的粉末(A-10)。
[0103] 感光性聚酰亚胺清漆的制备:在得到的树脂碱溶性聚酰亚胺树脂(A-10)3g中,双 酚F型苯并噁嗪0. 6g,同时加入溶剂GBL3g,在室温下搅拌溶解,待溶解均匀后,在暗光下加 入DNQO. 6g,同时加入GBLL 5g搅拌溶解,溶解均匀用过滤获得感光性聚酰亚胺清漆,暗光 保存备用。
[0104] 感光性聚酰亚胺的涂膜、曝光、显影及固化。其具体步骤如下:首先通过旋涂法进 行涂膜,随后进行预烘烤,预烘烤7min (150°C ),预烘烤完毕后,随即进行曝光,曝光时间分
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