专利名称：亚纳米金属长丝与纳米粉体分别收集及该长丝焊接工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于一种用气相法使羰基化合物分解，用以生产亚纳米金属长丝同时生产纳米粉粒，并将其分别收集的制造工艺以及用气相法将它“焊接”在所需部位的方法。
背景技术：
碳纳米管问世13年，其报导很多，已成为大众公知。
《液相法银纤维制备》见于《纳米科技2004年5期P17》(含模板控制合成法和水溶液化学合成法)前两者制备的丝长度≤10μm，碳纳米管为非金属材料。对比文件2制备的粉休与纤维混杂，纤维数量远小于粉体，分离不便，从工艺看不便大批量生产。
传统的焊接温度＞200℃，焊点面积≥毫米级，焊接时间大于1秒，不适用于不耐热的部件的小面积焊接。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中下列几方面的技术问题金属长丝长度不足、产量不高、金属长丝与粉体产量比例无法控制、金属丝不能在较低温度下与其他部件的焊接、焊点面积不能缩小到微米级大小。
为了解决上述问题，即提高金属丝的长度和产量，使金属丝与粉体分离容易，按需要控制金属丝与粉体的比例，在较低的温度下焊接金属丝并将焊接面积缩小到微米级。本发明提出如下的技术方案在羰基化合物沸点或以上，将其气化并通入反应釜中，在反应釜的另一侧通入计量的O2或含O2气体，于130～380℃范围内使O2与羰基化合物反应生成纳米粉体和长丝。两者的产量比和粉体粒径由羰基化合物与氧的Mol比和反应温度可精确控制，M(CO)n∶O2＝1∶0.3～(1+0.5n)，生成的亚纳米级金属及其氧化物丝，附于反应釜内壁呈海棉状，而粉体随原料带来的气体和反应生成的气体(以下简称载气)由真空泵提供动力带入收集器收集(见本人申请号02133860.4)。载气经洗气后循环利用或燃烧排放，每隔0.1～48h停止通M(CO)n和O2，并于260～600℃通入H2，使金属氧化物丝还原，冷后从反应釜中取出由亚纳米金属长丝形成的海棉状物。
粉体材料随时从收集器中在线收集，置还原柱中于260～600℃用H2还原即为纳米金属粉。
截取需要长度的金属丝或丝束，压贴在需要焊接的元件上，置Ni(CO)4气氛中，用点热源将待焊接部位加热0.5～1S，Ni(CO)4分解生成的Ni即沉集在被加热元件和金属丝的表面，将其焊牢。
本发明与现有技术相比，有益效果为控制气化温度，可使杂质化合物不能进入反应釜，从而提高其生成的金属丝或粉的纯度。由于羰基化合物与O2的Mol精确可调，现有技术对温度调节的精度远高于该反应对温度范围的要求值，所以粉体与长丝产量的比值可在0～100％之间精确调节，其生成物中，粉体被载气带入收集器，在收集器中没有生成金属丝的温度条件，故两者可自然分离，没有后续分离的麻烦。
金属丝在反应釜中被还原，就减少了生产设备，粉体材料在不停机的情况下随时被放出收集，不影响生产。
由于金属丝的焊接是由Ni(CO)4分解提供焊料Ni，而Ni(CO)4分解温度仅130℃，比焊锡的熔点低，激光等热源加热面积小，在0.5～1秒时间内，不会将热从待焊点扩散很远，故焊点面积小，即可做到焊点微型化，又不致使被焊件过热，有利于对不耐热微型元件施工。
其他生成物CO和CO2以及空气中的其他气体均被真空泵带走，因此产品纯度高而容易分离。通H2温度高于250℃，Ni丝或粉不会吸H2。
具体实施方法实施例1在容器封的封闭端相向的两根进气管中，分别通入Ni(CO)4和O2两种气体，调节流量使Ni(CO)4∶O2≥1∶0.3～3(M/M或V/V)，同时控制Ni(CO)4的气化温度在43℃至120℃之间，与此同时，在容器内以电点火使之燃烧，并将该容器恒温在120℃～380℃之间，Ni(CO)4分解产生的纳米粉料和CO、CO2由真空泵提供动力，且先经收集设备收集生成的纳米粉粒，再将它置于温度260～1000℃容器中用H2还原即为纳米Ni粉。真空泵排出的废气经洗气提纯后循环使用，生成的金属(或其氧化物)丝附手反应釜内壁。每隔6min～48h，停止进料，并在260～600℃恒温，通入H2使丝状NiO或Ni2O3还原，冷后开启反应釜，取出附于反应釜内壁呈海棉状的Ni丝。金属丝与粉体的产量比按需要可在0～100％范围内由反应温度和羰基化合物与含O2气体的比例精确调控。
分取需要长度的Ni丝，压贴在电子元件的待接部位，将其置于充Ni(CO)4容器中，以小功率激光将待接部位加热至130℃以上0.5～1秒，待接元件即与Ni丝通过分解沉集的Ni牢固连接。
实施例2将Co(CO)8加热至沸，通入恒温在60℃～380℃的容器内，同时通入空气，精确调节流量，使Co(CO)8∶空气≥1∶1.42～24，在通Co(CO)8的同时或提前用电点火，使Co(CO)8在该反应器内燃烧，生成含Co、CoO、Co2O3纳米微粒及CO、CO2，在真空泵的作用下经收集设备将纳米微粒于以收集，再于260～600℃用H2还原为纳米Co粉，废气经燃烧后排放，生成的CoO丝呈海棉状，附于容器内壁，每隔6min～48h，停止通Co(CO)8和空气。于260～600℃恒温并通H2将氧化物还原，冷后取出，即为Co丝组成的海棉状生成物，金属丝与粉体材料的产量比由反应温度以及羰基化合物与进O2的比值按需要精确调控在0～100％之间。
取Co丝束若干根，截成需要的长度，压贴在需要电气连接的元件部位，置容器中，通入Ni(CO)4，将待接部位加热至60℃～200℃，0.5～1秒后取出，钴丝束即与压贴的部件通过Ni连接牢固。
权利要求
1.一种气相法以羰基化合物为原料同时生产亚纳米金属长丝和纳米粉体，并将其分别收集，其丝与粉体的比例可调，以及将亚纳米金属丝与待焊接的工件焊接的工艺，其特征为控制气化温度以提高纯度，由反应温度和进料比例控制粉体和长丝的生成比例和区间，由焊接环境气氛、温度、热源面积以控制焊点面积。
2.权利要求1所述的羰基化合物气化温度，控制在它的沸点至以上100℃。
3.权利要求1所述的气相法，其特征是以羰基化合物在含O2气流中分解以生成金属丝和粉的方法。
4.权利要求1所述的亚纳米金属长丝和纳米粉体，特征为金属丝长度达厘米至米级，直径0.4～0.6μm，粉体直径＜100nm，长丝呈海棉状在反应釜内壁附着，粉体被带入收集器中被收集，可实现分别收集。
5.权利要求1所述的长丝和粉体生成比例可调，其特征是长丝与粉体的比例在0～100％的范围内可调，其调节参数由反应温度在130～360℃之间，M(CO)n∶O2＝1∶0.3～(1+0.5n)(Mol/Mol)的投料比两者共同决定，式中M为金属，n为正整数。
6.权利要求1所述的金属丝与粉体的分别收集，其特征是亚纳米金属及其氧化物丝附着在反应釜内壁，每隔0.1～48h停止通羰基化合物和含氧气体，升温至260～600℃并通H2，使由氧化物构成的长丝被还原为金属长丝，冷后从反应釜内壁取出，而纳米粉体可在不影响生产的情况下随机从收集器中取出，置还原柱中，于260～600℃用H2还原，即为纳米材料粉体。
7.权利要求1所述的亚纳米金属丝与待焊接工件的焊接，其特征为取需要长度金属丝或丝束，压贴在待焊接件上，置Ni(CO)4气氛中，以点热源对焊接部位加热，至≥130℃，时间0.5～1s，由Ni(CO)4分解产生的Ni即附着在高于或等于羰基化合物分解温度的地方，达到焊接的目的。
全文摘要
本发明涉及一种使羰基化合物分解，同时生产直径0.5±0.6μm，长1m左右的金属丝和纳米粉体，并将其分别收集，以及亚纳米金属丝在130℃下经0.5～1s即可焊接在若干平方纳米的工件上的工艺，焊接点面积可小到纳米级。其金属丝与粉体产量的比例在0～100％范围内可由温度和进料比例精确调控，提高了金属丝的长径比和产量，使金属丝与粉体自然分离，解决了微电子电路的连接和连接用导线问题，此外用这种金属丝作催化剂，不用载体，对流体的阻力极小，在炸药和火箭固体燃料中，加入本发明的丝或粉1％，可提高燃烧值1倍。
文档编号B23K35/38GK1796030SQ20041008163
公开日2006年7月5日 申请日期2004年12月30日 优先权日2004年12月30日
发明者孙先明, 孙文夫 申请人:孙先明, 孙文夫