一种咪唑啉衍生物缓蚀剂的制备方法
【专利摘要】一种咪唑啉衍生物缓蚀剂的制备方法，操作步骤是：首先将咪唑啉与硫脲混合加入溶剂，在氮气保护环境加热反应得到硫脲基咪唑啉；然后加入对氨基苯磺酸得到咪唑啉衍生物；最后用丙酮或乙醇重结晶得淡黄色固体粉末成品。咪唑啉与硫脲、对氨基苯磺酸反应的摩尔比为1:0.9~1.2:0.8~1.0。溶剂为二甲苯，加入量约为三种原料物质体积的1.0~1.5倍。咪唑啉与硫脲的反应温度为90~110℃。咪唑啉与硫脲的反应时间为1~5h。硫脲基咪唑啉与对氨基苯磺酸的反应温度为110~140℃。硫脲基咪唑啉与对氨基苯磺酸的反应时间为1~3h。该咪唑啉衍生物是由咪唑啉、硫脲、对氨基苯磺酸通过两步反应合成，缓蚀效果好。
【专利说明】—种咪唑啉衍生物缓蚀剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种水处理药剂的制备方法，尤其涉及一种咪唑啉衍生物缓蚀剂的制
备方法。
【背景技术】
[0002]咪唑啉学名间二氮杂环戊烯，是白色针状固体或白色乳状液体。合成初期，咪唑啉主要应用于印染和纺织业，随着人们对它研究的逐步深入，发现咪唑啉在酸性条件下有十分优良的缓蚀性能，首次作为缓蚀剂使用是在1946年9月，是一种咪唑啉及其盐的碳氧化合物。人们所说的咪唑啉类缓蚀剂是以咪唑啉为中间体经过改性的咪唑啉类衍生物，它是锅炉酸洗、油田水处理过程中常用的一种缓蚀剂。在美国各油田使用的有机缓蚀剂以咪唑啉类物质为最多。
[0003]咪唑啉类缓蚀剂具有极性基团的中心原子N、O、S等有未共用的孤对电子，而金属表面存在空的d轨道时，中心电子的孤对电子就会与金属中的空d轨道相互作用形成配位键，使缓蚀剂分子吸附于金属表面形成一层致密的化学膜。一般的咪唑啉类物质就是这种供电子型缓蚀剂。
[0004]现在关于咪唑啉的合成制备工艺已经比较成熟，但是对其衍生物的研究还远没有形成系统，仍停留在实验室合成阶段，没有形成一个具有规模的工业化产业。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种能够进行规模化工业生产、缓蚀效果优良的咪唑啉衍生物缓蚀剂的制备方法。
[0006]为实现上述目的，本发明采用的技术方案为:
一种咪唑啉衍生物缓蚀剂的制备方法，操作步骤是:首先咪唑啉与硫脲混合加入溶剂，在氮气保护环境加热反应得到硫脲基咪唑啉；然后加入对氨基苯磺酸得到咪唑啉衍生物；最后用丙酮或乙醇重结晶得淡黄色固体粉末成品。
[0007]上述的目标产物咪唑啉衍生物具有结构式:
【权利要求】
1.一种咪唑啉衍生物缓蚀剂的制备方法，其特征是，操作步骤为:首先将咪唑啉与硫脲混合加入溶剂，在氮气保护环境加热反应得到硫脲基咪唑啉；然后加入对氨基苯磺酸得到目标产物；最后用丙酮或乙醇重结晶得淡黄色固体粉末成品。
2.根据权利要求1所述的一种咪唑啉衍生物缓蚀剂的制备方法，其特征是:所述产物咪唑啉衍生物的结构式为:
3.根据权利要求2所述的一种咪唑啉衍生物缓蚀剂的制备方法，其特征是:所述产物咪唑啉衍生物的结构式中R为C4~17的饱和或不饱和脂肪烃基团或芳香烃基团。
4.根据权利要求1所述的一种咪唑啉衍生物缓蚀剂的制备方法，其特征是:所述咪唑啉与硫脲、对氨基苯磺酸反应的摩尔比为1:0.9^1.2:0.8^1.0。
5.根据权利要求1所述的一种咪唑啉衍生物缓蚀剂的制备方法，其特征是:所述的溶剂为二甲苯，加入量约为所述三种原料物质体积的1.(Tl.5倍。
6.根据权利要求1所述的一种咪唑啉衍生物缓蚀剂的制备方法，其特征是:所述咪唑啉与所述硫脲的反应温度为9(T110°C。
7.根据权利要求1所述的一种咪唑啉衍生物缓蚀剂的制备方法，其特征是:所述咪唑啉与所述硫脲的反应时间为rsh。
8.根据权利要求1所述的一种咪唑啉衍生物缓蚀剂的制备方法，其特征是:所述硫脲基咪唑啉与所述对氨基苯磺酸的反应温度为11(T140°C。
9.根据权利要求1所述的一种咪唑啉衍生物缓蚀剂的制备方法，其特征是:所述硫脲基咪唑啉与所述对氨基苯磺酸的反应时间为f 3h。
【文档编号】C23F11/16GK103789774SQ201410025100
【公开日】2014年5月14日 申请日期:2014年1月21日 优先权日:2014年1月21日
【发明者】程终发, 张秀华, 李鹏飞, 万振涛, 刘全华, 齐晓婧 申请人:山东省泰和水处理有限公司