多孔镍的制备方法
【专利摘要】本发明涉及多孔金属材料制备方法，具体为是多孔镍的制备方法，粒径为10～50μm的萘粉作为造孔剂，造孔剂与直径为1～1.5μm的镍粉以1∶5的质量比例混合；混合后在真空烧结炉内80℃将萘挥发，再至600℃进行真空烧结，自然冷却，所得到产物即为多孔镍。本发明提供的多孔镍的制备方法，所使用的造孔剂为升华性造孔剂，无需材料制备后期的造孔剂去除步骤；造孔剂在镍材料发生烧结以前就会通过升华的方式排除到材料体以外，从而不会发生传统造孔剂残留和脱出不充分的现象。采用80℃低温长时间保温的方式，对升华性造孔剂进行预先去除，依靠粉体材料自身拱桥特性进行孔隙的维持；增大了空隙率，从而使粉料自由堆积的孔隙率比理论计算值大得多的现象。
【专利说明】多孔镍的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及多孔金属材料制备方法，具体为是多孔镍的制备方法。
现有技术
[0002]目前较为常用的多孔镍材料制备方法主要有粉末冶金烧结法、松装烧结法、电沉积法、熔体发泡法、放点等离子法、去合金法与添加造孔剂的粉末烧结法等。但是，由于粉末烧结多孔镍的孔隙率较低，最高只有40%左右，且孔的连通性较差，难以满足催化应用的要求；松装烧结的多孔镍可以达到40%?60%的孔隙率，但材料中孔的均匀性与孔径较难控制，导致同批次烧结材料间的一致性差；电沉积法可以制备出孔隙率超过90%以上的通孔多孔镍，但由于其比表面积小，10m2/g以下，对于孔隙特性要求较高的多孔镍材料来说，其应用受到很大的局限；采用熔体发泡法生产的多孔镍材料纯度低，且形成大量闭孔，是目前较为低端的一种多孔金属制备方法，难以满足高性能多孔镍材料的制备要求。去合金法是近年来开发的一种较为新型的多孔金属制备方法，采用对多种金属混合熔炼块体中的一种或多种成分进行腐蚀溶解去除，从而达到造孔的目的，具有孔隙均匀性与孔隙率高、孔隙连通性好的特点，但是该方法只适用于较小孔隙的生成，孔隙小于lOOnm，且同样存在掺入元素去除不完全，孔隙结构调节困难的问题；放电等离子烧结可以制备出宏观组织均匀的多孔镍材料，且由于其烧结温度低，故多孔镍材料比表面积大，孔隙率较高，70%左右，但该方法设备要求高，工艺复杂，且对孔径配比与孔隙调节仍然较为困难，因此很少大规模的用于高孔隙率多孔镍材料的生产。
[0003]添加造孔剂的粉末烧结法是将金属粉末与某种造孔剂进行合理混合搭配，在气氛保护或真空环境下进行烧结成块，再通过造孔剂的去除而得到多孔状金属块体的多孔金属制备方法，该方法具有:生产成本低、能进一步提高粉末冶金烧结法制备的多孔镍材料的孔隙率、使多孔镍材料内部孔隙结构与孔隙分布得以改善等特性，因此是目前较为先进的一种用于制备大孔型多孔金属材料的制备方法。但是，采用该方法制备的多孔材料目前也存在一些的不足，其中一个关键问题便是造孔剂的选用与去除。目前常用的造孔剂主要有磷酸三钾、氯化钠、碳酸氢钠，碳酸氢钙等。采用这些造孔剂常会造成:1、镍材料熔化以后形成闭孔，并对造孔剂形成包覆，使造孔剂无法与溶剂接触并溶解，造成造孔剂脱出不充分；2、多孔镍材料烧结完成以后，都需要对造孔剂进行水溶，即需要将烧结后的多孔块体材料放置于溶剂如热水、酒精、丙酮等中对造孔剂进行清洗，从而造成I)清洗过程中外来杂质对多孔材料的污染；2)镍材料与溶剂之间的反应，进而影响多孔镍材料的使用性能。
【发明内容】
[0004]针对上述技术问题，本发明提供对于添加造孔剂的粉末烧结法，提供一种更为合理的多孔镍材料制备方法，实现简化生产工艺与降低生产成本、调节孔隙尺寸与孔隙率、提高材料洁净度与表面催化活性等方面的要求。
[0005]具体技术方案为:
[0006]多孔镍的制备方法，包括以下过程:
[0007]直径为I?1.5 μ m的镍粉，粒径为10?50 μ m的萘粉作为造孔剂，造孔剂与镍粉以1: 5的质量比例进行配比混合；
[0008]将混合后的粉装入垫有碳纸的硬质合金模具中，并用压头将粉整平；
[0009]模具上方的压头取下，将装有粉体的模具置于真空烧结炉内，抽真空，将炉体温度缓慢升高至80°C，并保温；
[0010]等待萘材料完全挥发，调节烧结炉温度至600°C进行真空烧结，保温1min后；
[0011]自然冷却，所得到产物即为多孔镍。
[0012]所述的镍粉纯度为99.98%以上，松装密度为1.414g/cm3。萘粉纯度为99.97%以上。
[0013]本发明提供的多孔镍的制备方法，所使用的造孔剂为升华性造孔剂，无需材料制备后期的造孔剂去除步骤；在镍材料发生烧结以前就会通过升华的方式排除到材料体以夕卜，从而不会发生传统造孔剂残留和脱出不充分的现象。采用80°C低温长时间保温的方式，对升华性造孔剂进行预先去除，依靠粉体材料自身拱桥特性进行孔隙的维持；拱桥特性指的是由于实际粉料附着和凝聚的作用导致颗粒互相交错咬合，形成拱桥型空间，增大了空隙率，从而使粉料自由堆积的孔隙率比理论计算值大得多的现象。
【专利附图】
【附图说明】
[0014]图1是对比例所得多孔镍的内部结构图；
[0015]图2为实施例所得多孔镍的内部结构图；
[0016]图3为实施例所得多孔镍的断口成分图。
【具体实施方式】
[0017]结合实施例说明本发明具体实施过程。
[0018]采用纯度为99.98%，松装密度为1.414g/cm3，直径为I?1.5μπι的镍粉作为多孔镍材料的原料粉体。
[0019]采用纯度为99.97%的萘进行机械研磨，并用分样筛筛取10?50 μ m的萘颗粒作为造孔剂。
[0020]将造孔剂与镍粉以1: 5的质量比例进行配比，并进行机械混合。将混合后的粉体装入垫有碳纸的硬质合金模具中，硬质合金模具的模腔为圆柱形，内腔直径30mm，高度38mm，并用模具压头将粉末整平，在烧结时模具上方不能放置上压头，以免造孔剂挥发后，压头的重力将材料压塌。
[0021]将装有粉体的模具置于真空烧结炉内，并抽真空。将炉体温度缓慢升高至80°C，并保温lOOmin，以使萘在该温度条件下充分挥发，并依靠粉体材料自身拱桥特性进行孔隙的维持。观察真空表，直至当炉体压强降低至最低位置，且关闭真空泵阀门以后，炉体压强仍不会随时间升高，表明模具中萘材料已经完全挥发。
[0022]调节烧结炉温度调节键至烧结温度600°C，对多孔镍材料进行真空烧结。当达到烧结温度后，保温lOmin，然后材料随炉冷却，所得到材料为多孔镍材料。
[0023]对比例
[0024]对比例的多孔镍材料制备，不添加造孔剂，直接烧结，烧结温度与时间同实施例。
[0025]对实施例和对比例的产品进行检测，图1是对比例未添加造孔剂直接烧结的多孔镍材料的内部结构图，图2为实施例添加造孔剂后多孔镍材料的内部结构图，由图2中多孔镍材料内部与图1相比形孔更加明显。图3为添加造孔剂后多孔镍材料断口成分图，由图可见材料中只有镍相而无其它材料成分，采用本方法制备的多孔镍具有较高的纯净度。
【权利要求】
1.多孔镍的制备方法，其特征在于:包括以下过程， 粒径为10?50 μ m的萘粉作为造孔剂，造孔剂与镍粉以1: 5的质量比例进行配比混合；镍粉的粒径为I?1.5 μ m ; 将混合后的粉装入垫有碳纸的硬质合金模具中，并用压头将粉整平； 模具上方的压头取下，将装有粉体的模具置于真空烧结炉内，抽真空，将炉体温度缓慢升高至80°C，并保温； 等待萘完全挥发，调节烧结炉温度至60(TC进行真空烧结，保温1min后； 自然冷却，所得到产物即为多孔镍。
2.根据权利要求1所述的多孔镍的制备方法，其特征在于:所述的镍粉纯度为99.98%，松装密度为 1.414g/cm3。
【文档编号】C22C1/08GK104263989SQ201410557514
【公开日】2015年1月7日 申请日期:2014年10月17日 优先权日:2014年10月17日
【发明者】冯威, 王国太, 刘琦兵, 朱晓东, 冯静, 孙艳, 罗健, 肖强 申请人:成都大学