一种碳氮化钒的制备方法
【专利摘要】本发明提出了一种碳氮化钒的制备方法，将五氧化二钒和活性炭进行碳化还原反应制得碳化钒，然后将碳化钒和氮气在1500~1600℃进行固相渗氮反应1~2小时后，即得碳氮化钒。本申请采用较优的反应温度和反应时间体显著提高产物的氮含量和纯度。
【专利说明】一种碳氮化钒的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及钒类合金的制备领域，尤其是涉及通过改变渗氮条件制备碳氮化钒的 方法。
【背景技术】
[0002] 在热轧的高强度低合金钢中，微合金元素钒和钢中的碳氮元素结合，以微小的碳 氮化物形式析出，一方面起到了细化晶粒的作用以获得良好韧性，另一方面起到沉淀强化 的作用从而显著提高钢的屈服强度。由于钒氮的交互作用，随着氮含量的显著增高，则可以 相应的减少指定强度水平所需的钒含量，因此新型钒添加剂的研发势在必行。碳化钒以及 碳氮化钒均具有能耗小，成本低，钒的回收率高的优点，相对而言，在合金中碳含量要控制 在较低水平，因此碳氮化钒是更为理想的新型钒添加剂。
[0003] 中国专利（CN 1899955A)提供了一种纳米碳氮化钒粉体的制备方法，首先以钒酸 铵、碳还原剂和微量稀土为原料制得钒源和碳源的前驱体粉末，然后将粉末进行还原制得 氮化钒和碳氮化钒粉体；其中，原料钒酸铵的制备较为复杂并且价格较贵，导致碳氮化钒的 制造成本较高，另外制备的最终产物的为混合物，杂质较多。
[0004] 目前，国内学者中，于三三等发表的"一步法合成碳氮化钒的研究"中，采用三氧化 二钒和碳黑进行研磨后，并在一定温度下通入氮气共同反应，并且研究整个过程中的参数； 研究的基础反应中采用价格较高的三氧化二钒，同时碳化还原和固相渗氮几乎同时在进 行，存在反应的相互干扰，最终得到的碳氮化钒的纯度较差。综上记载的现有技术中，缺乏 有效制备纯度较高的碳氮化f凡的制备方法。
【发明内容】
[0005] 本发明提出一种碳氮化钒的制备方法，在前道工序制得碳化钒的基础上，以固相 渗氮温度、反应时间和催化剂为要素制得高纯度、含氮量高的碳氮化钒。
[0006] 本发明采用的技术方案如下： 一种碳氮化钒的制备方法，步骤如下：将五氧化二钒和活性炭进行碳化还原反应制得 碳化钒，然后将碳化钒和氮气在1500~1600°C进行固相渗氮反应1~2小时后，即得碳氮化 ?凡。
[0007] 具体实施时，其中的固相渗氮反应以铁粉为添加剂，并且铁粉的添加量为固相渗 氮反应原料重量的3%。
[0008] 由于碳氮化钒的生产对钒氧化物进行碳热还原后，并在高温条件下在对固相碳化 钒直接进行渗氮制取的，这个反应过程是由多个因素影响，影响目标产物氮含量指标的主 要因素包括渗氮温度、渗氮时间等；反应氮含量会随反应温度的升高呈现出先升后降的趋 势，同时反应时间的延长，目标产物的氮含量的同样会有增加的趋势，本申请确定了较优的 反应温度和反应时间能够显著提高产物的氮含量和纯度，此外，以Fe为催化剂对提高目标 产物氮含量也有明显的作用，进一步较好地提高目标产物的收益率。
[0009]
【具体实施方式】
[0010] 下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所 描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本 领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明 保护的范围。
[0011] 具体实施时，首先将五氧化二钒和活性炭进行碳化还原反应制得碳化钒，然后将 碳化钒和氮气在1500~1600°C进行固相渗氮反应1~2小时后，即得碳氮化钒。
[0012] 简易工艺流程为：C+V205-混料一压块成型一预还原一还原碳化一固相渗氮一目 标产物 实施时，采用高温真空钥丝炉，其恒温带长55mm，以钼铑-钼热电偶测温，用DWT-702控 温仪控制温度，再由机械泵开实现炉内真空，并通过复合真空计上的热偶真空管测量数值， 并利用分析纯级别的五氧化二钒和化学纯级别的活性炭。另外，利用氮气净化系统对氮气 进行净化，在净化过程中，用活性铜脱去氮气中的氧，再用分子筛和变色硅胶脱水。
[0013] 实施例1 在高温真空钥丝炉中，五氧化二钒和活性炭(配碳量为15%)在1500°C温度下和I. 3Pa 条件下制备碳化钒； 随后，碳化钒和净化后的氮气在1500°C进行固相渗氮反应1. 5小时后，即得到碳氮化 钒。利用光谱仪器测量合金的元素含量分布，其包括钒、碳、氮、氧和铁元素。
[0014] 实施例2 在高温真空钥丝炉中，五氧化二钒和活性炭(配碳量为15%)在1600°C温度下和I. 35Pa 条件下制备碳化钒； 随后，碳化钒和净化后的氮气在1600°C进行固相渗氮反应2小时后，加入铁粉作为催 化剂，铁粉配量为反应重量的3%，即得到碳氮化钒。利用光谱仪器测量合金的元素含量分 布，其包括钒、碳、氮、氧和铁元素。
[0015] 实施例3 在高温真空钥丝炉中，五氧化二钒和活性炭(配碳量为15%)在1600°C温度下和I. 33Pa 条件下制备碳化钒； 随后，碳化钒和净化后的氮气在1600°C进行固相渗氮反应1. 5小时后，加入铁粉作为 催化剂，铁粉配量为反应重量的3%，即得到碳氮化钒。利用光谱仪器测量合金的元素含量分 布，其包括钒、碳、氮、氧和铁元素。
[0016] 实施例4 在高温真空钥丝炉中，五氧化二钒和活性炭(配碳量为15%)在1600°C温度下和I. 3Pa 条件下制备碳化钒； 随后，碳化钒和净化后的氮气在1600°C进行固相渗氮反应1. 5小时后，加入铁粉作为 催化剂，铁粉配量为反应重量的3%，即得到碳氮化钒。利用光谱仪器测量合金的元素含量分 布，其包括钒、碳、氮、氧和铁元素。
[0017] 采用实施例1-4相同的反应装置，进行对比技术方案的实施； 对比例1与实施例1的区别在于，固相渗氮时间为3小时； 对比例2与实施例2的区别在于，固相渗氮时间为3小时； 对比例3与实施例3的区别在于，固相渗氮时间为3小时； 对比例4与实施例4的区别在于，固相渗氮时间为3小时； 实施例1-4和对比例1-4制备的产物的元素分析如表1所示， 表1产物元素分析结果
【权利要求】
1. 一种碳氮化钒的制备方法，其特征是，步骤如下： 将五氧化二钒和活性炭进行碳化还原反应制得碳化钒，然后将碳化钒和氮气在 1500~1600°C温度下进行固相渗氮反应1~2小时后，冷却即得碳氮化钒。
2. 如权利要求1所述的一种碳氮化钒的制备方法，其特征是，所述的固相渗氮反应的 温度为1600°C。
3. 如权利要求1所述的一种碳氮化钒的制备方法，其特征是，所述的固相渗氮反应的 时间为1. 5小时。
4. 如权利要求1-3任一项所述一种碳氮化钒的制备方法，其特征是，所述的固相渗氮 反应还以铁粉为添加剂。
5. 如权利要求4所述的一种碳氮化钒的制备方法，其特征是，所述铁粉的添加量为固 相渗氮反应原料重量的3%。
6. 如权利要求1所述的一种碳氮化钒的制备方法，其特征是，所述的碳化钒的制备方 法如下：五氧化二钒和活性炭在温度为1500~1600°C和压力为1. 3~1. 35Pa的条件下反应 后，即得碳化钒。
7. 如权利要求1或6所述的一种碳氮化钒的制备方法，其特征是，所述配碳量为15%。
8. 如权利要求1所述的一种碳氮化钒的制备方法，其特征是，所述的氮气经过活性铜 脱氧及分子筛和变色硅胶脱水处理。
【文档编号】C23C8/62GK104498756SQ201510001249
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2015年1月5日 优先权日:2015年1月5日
【发明者】戴红梅, 汤玉涛 申请人:南通汉瑞新材料科技有限公司