本发明涉及功能材料技术领域,具体涉及一种自分散SiNWs粉体的制备方法。
背景技术:
硅纳米线是重要的纳米半导体光电材料,具有量子限制效应和良好的电子传输、场发射及热导率等物理性能,并显示出与块体材料不同的性质,因而已经成为人们广泛研究的热点。其中硅纳米线的量子尺寸效应和表面散射效应,使其具有较高的Seebeck 系数和较低的热导率。研究表明直径为50 nm 的SiNWs 热导率仅为块体材料的百分之一,且电性能与块体材料相当;硅纳米线具有极低的热导率,且热导率对温度依赖程度很小。基于硅纳米线良好的电子传输性能和极低的热导率,硅纳米线掺入基体形成微纳复合结构有望进一步提高基体材料的热电性能。
目前SiNWs 的制备方法有激光烧蚀法、化学气相沉积(CVD)法、热蒸发法、溶液法、模板法和硅衬底直接生长法等,其生长机制包括气-液-固、氧化物辅助及固-液-固生长机制。以上方法制备的SiNWs 均为硅衬底单向阵列生长法,在复合材料制备中通常需要通过超声振荡将其剥离下来再进行混粉等二次处理,由于SiNWs 易于缠绕和团聚等缺点使得均匀复合材料的制备难以实现,从而限制了其在复合材料中的进一步研究应用。如果能有效改变硅纳米线的形态及分布方式并使其在后期成型过程中得以保存下来,则可成功制备纳米线复合基体材料。
技术实现要素:
本发明旨在提出一种自分散SiNWs粉体的制备方法。
本发明的技术方案在于:
自分散SiNWs粉体的制备方法,包括如下步骤:
先称取一定量的Ni(NO3)2于40mL烧杯中,缓慢加入蒸馏水至Ni(NO3)2完全溶解;再加入与Ni(NO3)2摩尔比为1∶1的 Si粉,并放置于磁力搅拌器上进行搅拌烘干,恒温65℃,时间约1h,以上过程均在通风厨中进行;将烘干粉体装入氧化铝陶瓷管,并一同放入石英管,在管式炉中进行硝酸镍分解-氢还原反应,其中硝酸镍分解温度300℃,保温20min;氢还原反应温度700℃,还原性气体为含5% H2 的Ar,保温30min,冷却后得到Ni包Si结构粉体;
将上述Ni包Si结构粉体在管式炉中进行共晶析出反应,温度为980℃,保温时间120min;加热前,通入Ar 气去除装置中的氧气,流量为20mL/min,时间20min;然后开始升温,升温速度5℃/min,到达温度后进入保温阶段,将纯氩气换为5% H2 +95% Ar混合气体,流量调整为60mL/min,反应完成后产物随炉冷却,得到SiNWs粉体。
本发明的技术效果在于:
本发明新型制备方法用普通Si粉代替单晶Si片,简化了制备工艺和降低了成本,且所制备的SiNWs 具有自分散特征,有效解决了传统SiNWs 易于缠绕和团聚的难题,使得SiNWs 复合功能材料的制备成为可能。
具体实施方式
自分散SiNWs粉体的制备方法,包括如下步骤:
先称取一定量的Ni(NO3)2于40mL烧杯中,缓慢加入蒸馏水至Ni(NO3)2完全溶解;再加入与Ni(NO3)2摩尔比为1∶1的 Si粉,并放置于磁力搅拌器上进行搅拌烘干,恒温65℃,时间约1h,以上过程均在通风厨中进行;将烘干粉体装入氧化铝陶瓷管,并一同放入石英管,在管式炉中进行硝酸镍分解-氢还原反应,其中硝酸镍分解温度300℃,保温20min;氢还原反应温度700℃,还原性气体为含5% H2 的Ar,保温30min,冷却后得到Ni包Si结构粉体;
将上述Ni包Si结构粉体在管式炉中进行共晶析出反应,温度为980℃,保温时间120min;加热前,通入Ar 气去除装置中的氧气,流量为20mL/min,时间20min;然后开始升温,升温速度5℃/min,到达温度后进入保温阶段,将纯氩气换为5% H2 +95% Ar混合气体,流量调整为60mL/min,反应完成后产物随炉冷却,得到SiNWs粉体。