料比为8:1，最大 装料量不超过罐容积的四分之三；
[0035] 步骤三，热压烧结，首先在热压石墨模具中垫入石墨纸和相应垫片，然后将混合均 匀的粉末混合体均匀地填充在直径为050热压石墨模具中，将石墨模具放入热压烧结炉， 对烧结炉进行抽真空，在真空状态下加热升温到300°C，然后在烧结炉中通入氩气，在氩气 保护下加热烧结，当温度达到450°C时，开始均匀增加烧结压力到20MPa，当温度直到550°C 时，在该温度下保温保压40min，然后停止加热并在降温到400°C以下时泄压，随炉温冷却 至室温，除去热压后试样表面的石墨纸，得到直径为050的圆柱状试样；
[0036] 步骤四，塑性变形，将直径为050的圆柱状试样装入挤压设备中，挤压温度为 330°C，挤压成为直径012的棒材，挤压比为Δ = 17. 36 ;挤压速度为0. 5mm/s，挤压完成后， 停止加热，随炉温冷却至室温，得到含AlN颗粒增强的细晶Mg基复合材料。
[0037] 本实施例制备出AlN增强细晶镁基复合材料，其AlN的质量分数约为5%，复合材 料的密度接近于理论密度I. 8388g/cm3。
[0038] 综合上述实施例，使用本发明制备出的AlN颗粒增强镁基复合材料具有高的致密 性，增强体分布均匀且界面结合良好，基体晶粒细小。附图3是使用常规粉末冶金法制备的 AlN颗粒增强镁基复合材料的组织形貌，通过与本发明实施例一制备出来的复合材料组织 对比，实施例一制备出的AlN颗粒增强镁基复合材料基体晶粒明显更为细小，AlN颗粒分布 更为均匀，且没有孔隙、裂纹等缺陷。
【主权项】
1. 一种含AIN颗粒的细晶Mg基复合材料的制备方法，其特征在于，包含W下步骤： 步骤一，配料设计，将儀粉、侣粉、A1N粉S种组分按照重量比91:9: (5. 26-11. 11)称 量，另外再称取前述总质量的1-2%的硬脂酸作为过程控制剂，防止粉末冷焊且使增强颗粒 在合金粉末中分布更加均匀； 步骤二，复合粉末的制备，在纯氣气保护的手套箱里将粉末混合物、硬脂酸、两种规格 的玛趟磨球装入500ml的巧龙球磨罐里，在氣气保护下对各种粉料进行混合球磨，在滚轮 研磨机上进行不小于24小时的充分球磨混料，滚轮研磨机转速为70-100r/min;球磨过 程中使用的两种规格的玛趟磨球分别是410和46,大球与小球质量比为2:1 ;球料比为 8:1，最大装料量不超过罐容积的四分之=; 步骤=，热压烧结，首先在热压石墨模具中垫入石墨纸和相应垫片，然后将混合均匀的 粉末混合体均匀地填充在热压石墨模具中，将石墨模具放入热压烧结炉，对烧结炉进行抽 真空，在真空状态下加热升温到300°C，然后在烧结炉中通入氣气，在氣气保护下加热烧结， 当温度达到450-500°C时，开始均匀增加烧结压力到20MPa，当温度直到550-560°C时，在该 温度下保温保压40min，然后停止加热并在降温到400°CW下时泄压，随炉温冷却至室温， 除去热压后试样表面的石墨纸，得到热压烧结试样； 步骤四，塑性变形，将热压烧结试样装入挤压设备中，挤压温度为330°C，挤压比为A=17. 36 ;挤压速度为0. 5mm/s，挤压完成后，停止加热，随炉温冷却至室温，得到含A1N颗粒 增强的细晶Mg基复合材料。2. 根据权利要求1所述的一种含A1N颗粒的细晶Mg基复合材料的制备方法，其特征在 于，所述的原料粒径分别为；儀粉40-200um，侣粉lOum，氮化侣粉l-3um。3. 根据权利要求1所述的一种含A1N颗粒的细晶Mg基复合材料的制备方法，其特征在 于，包含W下步骤： 步骤一，配料设计，将40-200um儀粉、lOum侣粉、l-3um的A1N粉S种组分按照重量比91:9:5. 26称量，另外再称取前述总质量的2%的硬脂酸作为过程控制剂，防止粉末冷焊且 使增强颗粒在合金粉末中分布更加均匀； 步骤二，复合粉末的制备，在纯氣气保护的手套箱里将粉末混合物、硬脂酸、两种规格 的玛趟磨球装入500ml的巧龙球磨罐里，在氣气保护下对各种粉料进行混合球磨，在滚轮 研磨机上进行28小时的充分球磨混料，滚轮研磨机转速为85r/min;球磨过程中使用的两 种规格的玛趟磨球分别是410和46,大球与小球质量比为2:1 ;球料比为8:1，最大装料 量不超过罐容积的四分之=; 步骤=，热压烧结，首先在热压石墨模具中垫入石墨纸和相应垫片，然后将混合均匀的 粉末混合体均匀地填充在直径为050热压石墨模具中，将石墨模具放入热压烧结炉，对烧 结炉进行抽真空，在真空状态下加热升温到300°C，然后在烧结炉中通入氣气，在氣气保护 下加热烧结，当温度达到460°C时，开始均匀增加烧结压力到20MPa，当温度直到550°C时， 在该温度下保温保压40min，然后停止加热并在降温到400°CW下时泄压，随炉温冷却至室 温，除去热压后试样表面的石墨纸，得到直径为050的圆柱状试样； 步骤四，塑性变形，将直径为0日0的圆柱状试样装入挤压设备中，挤压温度为330°C，挤 压成为直径012的椿材，挤压比为A= 17. 36;挤压速度为0.5mm/s，挤压完成后，停止加 热，随炉温冷却至室温，得到含A1N颗粒增强的细晶Mg基复合材料。4. 根据权利要求1所述的一种含AIN颗粒的细晶Mg基复合材料的制备方法，其特征在 于，包含W下步骤： 步骤一，配料设计，将40-200um儀粉、lOum侣粉、l-3um的A1N粉S种组分按照重量比91:9:11. 11称量，另外再称取前述总质量的2%的硬脂酸作为过程控制剂，防止粉末冷焊 且使增强颗粒在合金粉末中分布更加均匀； 步骤二，复合粉末的制备，在纯氣气保护的手套箱里将粉末混合物、硬脂酸、两种规格 的玛趟磨球装入500ml的巧龙球磨罐里，在氣气保护下对各种粉料进行混合球磨，在滚轮 研磨机上进行26小时的充分球磨混料，滚轮研磨机转速为70r/min;球磨过程中使用的两 种规格的玛趟磨球分别是410和46,大球与小球质量比为2:1 ;球料比为8:1，最大装料 量不超过罐容积的四分之=; 步骤=，热压烧结，首先在热压石墨模具中垫入石墨纸和相应垫片，然后将混合均匀的 粉末混合体均匀地填充在直径为050热压石墨模具中，将石墨模具放入热压烧结炉，对烧 结炉进行抽真空，在真空状态下加热升温到30(TC，然后在烧结炉中通入氣气，在氣气保护 下加热烧结，当温度达到500°C时，开始均匀增加烧结压力到20MPa，当温度直到560°C时， 在该温度下保温保压40min，然后停止加热并在降温到400°CW下时泄压，随炉温冷却至室 温，除去热压后试样表面的石墨纸，得到直径为050的圆柱状试样； 步骤四，塑性变形，将直径为050的圆柱状试样装入挤压设备中，挤压温度为330°C，挤 压成为直径012的椿材，挤压比为A= 17. 36;挤压速度为0.5mm/s，挤压完成后，停止加 热，随炉温冷却至室温，得到含A1N颗粒增强的细晶Mg基复合材料。5. 根据权利要求1所述的一种含A1N颗粒的细晶Mg基复合材料的制备方法，其特征在 于，包含W下步骤： 步骤一，配料设计，将40-200um儀粉、lOum侣粉、l-3um的A1N粉S种组分按照重量比91:9:5. 26称量，另外再称取前述总质量的2%的硬脂酸作为过程控制剂，防止粉末冷焊且 使增强颗粒在合金粉末中分布更加均匀； 步骤二，复合粉末的制备，在纯氣气保护的手套箱里将粉末混合物、硬脂酸、两种规格 的玛趟磨球装入500ml的巧龙球磨罐里，在氣气保护下对各种粉料进行混合球磨，在滚轮 研磨机上进行30小时的充分球磨混料，滚轮研磨机转速为90r/min;球磨过程中使用的两 种规格的玛趟磨球分别是410和46,大球与小球质量比为2:1 ;球料比为8:1，最大装料 量不超过罐容积的四分之=; 步骤=，热压烧结，首先在热压石墨模具中垫入石墨纸和相应垫片，然后将混合均匀的 粉末混合体均匀地填充在直径为050热压石墨模具中，将石墨模具放入热压烧结炉，对烧 结炉进行抽真空，在真空状态下加热升温到300°C，然后在烧结炉中通入氣气，在氣气保护 下加热烧结，当温度达到450°C时，开始均匀增加烧结压力到20MPa，当温度直到550°C时， 在该温度下保温保压40min，然后停止加热并在降温到400°CW下时泄压，随炉温冷却至室 温，除去热压后试样表面的石墨纸，得到直径为050的圆柱状试样； 步骤四，塑性变形，将直径为050的圆柱状试样装入挤压设备中，挤压温度为330°C，挤 压成为直径012的椿材，挤压比为A= 17. 36;挤压速度为0.5mm/s，挤压完成后，停止加 热，随炉温冷却至室温，得到含A1N颗粒增强的细晶Mg基复合材料。
【专利摘要】一种含AlN颗粒的细晶Mg基复合材料的制备方法，步骤如下：将镁粉、铝粉、AlN粉以及硬脂酸称量后装入有氩气保护的尼龙球磨罐里，放在滚轮研磨机上通过低速长时间的球磨混合制成混合均匀的复合粉料；将粉料均匀地填充在石墨模具中，然后将石墨模具放入热压烧结炉，对烧结炉进行抽真空，刚开始以真空状态升温，加热到一定温度时转换为氩气保护状态下继续升温，并增加压力进行热压烧结；对烧结后的试样表面进行打磨，然后对其进行塑性变形处理得到含AlN颗粒的细晶Mg基复合材料；本发明制备的AlN颗粒增强镁基复合材料具有高的致密性，基体晶粒细小，增强体分布均匀且界面结合良好，具有良好的力学及物理性能。
【IPC分类】C22F1/06, C22C23/02, C22C1/05
【公开号】CN104928510
【申请号】CN201510373729
【发明人】鲍崇高, 陈杰
【申请人】西安交通大学
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2015年6月30日