加热并冷却降温；降温至80°C后从加压釜中移出反应浆料进行固液分离并洗涤滤渣， 得到加压浸出渣（C2) 3150g、加压浸出液（D2) 9370ml和洗涤液（F2) 5480ml ; F2成分见表 2-6 ； 七、 取300g加压浸出渣（C2)加入盛有1000ml、10%碳酸钠溶液的容器中，加热至60°C 并搅拌30min;固液分离并洗涤滤饼、烘干，得到赤铁矿（G2) 296g;赤铁矿（G2)成分见表 2-7。 综上实验数据得出，基于残渣的成分含量，计算出镍、钴浸出率、渣率和酸耗数据如 下： 常压酸浸镍浸出率：99. 01%;常压酸浸钴浸出率：95. 47%。
[0031] 加压浸出镍浸出率：94. 74% ;加压浸出钴浸出率：92. 61%。
[0032] 总计镍浸出率95. 37%;钴浸出率93. 17%。
[0033] 铁回收率>96%。
[0034] 硫酸消耗：180Kg ?硫酸/t ?矿。
[0035] 总计渣率：88. Og硅渣/lOOOg红土矿。
[0036] 实施例3 一、 取褐铁矿矿石洗选分级，将褐铁矿中的砾石、砂石等颗粒较粗的矿物从原矿中分 离，过80目筛，得到+80目的矿石和-80目的矿石； 二、 将+80目的2#高硅镁矿500kg加水500kg制备得到50wt%的矿浆，待用； 三、 向双螺旋推料反应器中同步加入加热至150°C的450kg98%浓硫酸和步骤二制备得 至lj 50wt%的加热至60°C的矿浆，在混合后被双螺旋推料反应器推出全部反应用时10min，被 双螺旋推料反应器推出的物料呈酥松的蜂窝状固态膏体，待用； 四、 将步骤三制得的呈酥松的蜂窝状固态膏体进行简单破碎，破碎后倒入水浸罐中，加 入与酥松的蜂窝状固态膏体相等重量的水，进行水溶步骤，搅拌l〇min; 五、 将水溶步骤所得浆料栗入板框压滤机进行固液分离和滤渣洗涤；得到常压酸浸滤 渣（A3) 175kg、常压酸浸滤液（B3) 1480L和洗涤液（E3) 1130L ;上述原料的成分见表1-1、表 1-2 和表 1-3 ; 六、 称取步骤一得到的+80目6#低硅镁矿4000g，加入洗涤液8000ml配制成60 wt%矿 浆后移入加压釜中，再向加压釜中加入步骤五制得的常压酸浸滤液B 3000ml，使得溶液pH 值为1. 〇;密封加压釜后控制压力为3. OMPa，控制温度为225°C时继续恒温加热60min之后 停止加热并冷却降温；降温至80°C后从加压釜中移出反应浆料进行固液分离并洗涤滤渣， 得到加压浸出渣（C3)3190g、加压浸出液（D3) 9390ml和洗涤液（F3) 5420ml ;上述原料的成 分见表3-1、表3-2和表3-3 ; 七、取300g加压浸出渣（C3)加入盛有1000ml、10%碳酸钠溶液的容器中，加热至60°C 并搅拌30min ;固液分离并洗涤滤饼、烘干，得到赤铁矿（G3) 299g。赤铁矿（G3)成分见表 3_4〇 综上实验数据得出，基于残渣的成分含量，计算出镍、钴浸出率、渣率和酸耗数据如 下： 加压浸出镍浸出率：95. 36% ;加压浸出钴浸出率：93. 34%。
[0038] 总计镍浸出率95. 97%;钴浸出率94. 71%。
[0039] 铁回收率>96%。
[0040] 硫酸消耗：180Kg ?硫酸/t ?矿。
[0041] 总计渣率：70. 0g硅渣/1000g红土矿。
[0042] 实施例4 一、 取褐铁矿矿石洗选分级，将褐铁矿中的砾石、砂石等颗粒较粗的矿物从原矿中分 离，过80目筛，得到+80目的矿石和-80目的矿石； 二、 将+80目5#高硅镁矿加水制备得到50wt%的矿浆，待用； 三、 向双螺旋推料反应器中同步加入加热至150°C的450kg98%浓硫酸和步骤二制备得 至lj 50wt%的加热至60°C的矿浆，在混合后被双螺旋推料反应器推出全部反应用时lOmin，被 双螺旋推料反应器推出的物料呈酥松的蜂窝状固态膏体，待用； 四、 将步骤三制得的呈酥松的蜂窝状固态膏体进行简单破碎，破碎后倒入水浸罐中，加 入与酥松的蜂窝状固态膏体相等重量的水，进行水溶步骤，搅拌30min; 五、 将水溶步骤所得浆料栗入板框压滤机进行固液分离和滤渣洗涤；得到常压酸浸滤 渣（A2) 220kg、常压酸浸滤液（B2) 1490kg和洗涤液（E2) 1100L ; 六、 称取步骤一得到的+80目3#低硅镁矿4000g，加入洗涤液8000ml配制成50 wt%矿 浆后移入加压釜中，再向加压釜中加入步骤五制得的常压酸浸滤液B 3000ml，使得溶液pH 值为1. 5 ;密封加压釜后控制压力为4. OMPa，控制温度为230°C时继续恒温加热60min之后 停止加热并冷却降温；降温至80°C后从加压釜中移出反应浆料进行固液分离并洗涤滤渣， 得到加压浸出渣（C4 ) 3510g、加压浸出液（D4 ) 9360ml和洗涤液（F4 ) 5490ml ;上述原料的成 分见表4-1、表4-2和表4-3 ; 七、 取300g加压浸出渣（C4)加入盛有1000ml、10%碳酸钠溶液的容器中，加热至60°C 并搅拌30min;固液分离并洗涤滤饼、烘干，得到赤铁矿（G4) 293g;赤铁矿（G4)成分见表 4-4 〇 综上实验数据得出，基于残渣的成分含量，计算出镍、钴浸出率、渣率和酸耗数据如 下： 加压浸出镍浸出率：94. 76% ;加压浸出钴浸出率：93. 02%。
[0044] 总计镍浸出率95. 36%;钴浸出率93. 28%。
[0045] 铁回收率>96%。
[0046] 硫酸消耗：180Kg ?硫酸/t ?矿。
[0047] 总计渣率：88. Og硅渣/1000g红土矿。
[0048] 以上实施例中，实施例1和实施例2用同一矿床褐铁矿中的高硅镁矿和低硅镁矿 组合；实施例3和实施例4用不同矿床褐铁矿中的高硅镁矿和低硅镁矿组合。从分析数据 看，四个实施例的镍(钴）浸出率、硫酸消耗等技术指标均较好，四个实施例得到的加压浸出 渣的铁含量均在63%以上，回收的赤铁矿铁含量均在63%左右，铁回收率在96%以上。
[0049]以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精 神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种褐铁矿的湿法冶金工艺，其特征在于： a. 取褐铁矿矿石洗选分级，将褐铁矿中的砾石、砂石等颗粒较粗的矿物从原矿中分离， 得到高硅镁矿石和低硅镁矿石； b. 将高硅镁矿石加水制备得到高硅镁矿石矿浆，待用； c. 向双螺旋推料反应器中同步加入步骤b制备得到的高硅镁矿石矿浆加热至60~ 100°C和足量的高浓度无机酸加热至150~200°C，在混合后被双螺旋推料反应器推出全部 反应用时lOmin，被双螺旋推料反应器推出的物料呈酥松的蜂窝状固态膏体，待用； d. 将步骤c制得的呈酥松的蜂窝状固态膏体进行简单破碎，破碎后倒入水浸罐中，加 入与酥松的蜂窝状固态膏体相等重量的水，进行水溶步骤，搅拌25~35min ; e. 将水溶步骤所得浆料栗入板框压滤机进行固液分离和滤渣洗涤，得到常压酸浸滤渣 A、常压酸浸滤液B和洗涤液E ; f. 称取步骤a得到的低硅镁矿石，加入洗涤液E配制成低硅镁矿石矿浆后移入加压釜 中，再向加压釜中加入常压酸浸滤液B，使得溶液pH值为0. 5~1. 5 ;密封加压釜后控制其 温度范围为150~240°C，继续恒温加热30~60min之后停止加热并冷却降温；降温至80°C 后从加压釜中移出反应浆料进行固液分离并洗涤滤渣，得到加压浸出渣C、加压浸出液D和 洗涤液F ; g. 取300g加压浸出渣C加入盛有1000ml、10%碳酸钠溶液的容器中，加热至25~60°C 并搅拌10~30min ;固液分离并洗涤滤饼、烘干，得到赤铁矿G。2. 如权利要求1所述一种褐铁矿的湿法冶金工艺，其特征在于：所述褐铁矿矿石洗选 分级时，将矿石破碎至80目。3. 如权利要求1所述一种褐铁矿的湿法冶金工艺，其特征在于：所述步骤中的高硅镁 矿石矿浆与低硅镁矿石矿浆的重量百分比为50~60wt%。4. 如权利要求1所述一种褐铁矿的湿法冶金工艺，其特征在于：所述高浓度无机酸为 浓度为98%的硫酸。5. 如权利要求1所述一种褐铁矿的湿法冶金工艺，其特征在于：所述步骤f?密封加压 爸后控制温度加热优选为210~240°C。6. 如权利要求1所述一种褐铁矿的湿法冶金工艺，其特征在于：所述步骤f反应时pH 值优选为1. 0。7. 如权利要求1所述一种褐铁矿的湿法冶金工艺，其特征在于：所述其中步骤e中常 压浸出渣A为硅渣，其二氧化硅含量为65~90%。8. 如权利要求1所述一种褐铁矿的湿法冶金工艺，其特征在于：所述其中步骤f?中得 到加压浸出渣C为赤铁矿渣，其中铁含量为58~65%。
【专利摘要】本发明公开一种褐铁矿的湿法冶金工艺，属于冶金领域。该工艺通过对褐铁矿洗选分级得到高硅镁矿和低硅镁高铁矿；向双螺旋推料反应器中同时加入高硅镁矿浆和足够的浓硫酸，以溶解绝大部分的可溶性非铁金属和可溶性铁；然后固液分离得到常压浸出渣和常压浸出液；将常压浸出液和低硅镁高铁矿浆按比例加入加压釜中加压浸出；固液分离得到加压浸出渣和加压浸出液；随后对加压浸出滤液纯化，得到铁精粉产品。该工艺具有镍钴浸出率高、硫酸消耗低、反应时间短、生产效率高的优点；还由于加压浸出为中低压设备，避免了高压釜设备昂贵、易结垢的缺点；使得矿石中的主要成分铁能够经济有效的得到回收和有效利用，而且废渣量少。
【IPC分类】C01B33/023, C22B26/22, C22B23/00, C22B3/08
【公开号】CN105063352
【申请号】CN201410845323
【发明人】于衍芬, 沙滨, 刘玉强, 刘召霞, 许永武, 刘世和, 杜昊, 马永刚, 刘静, 王少华
【申请人】金川集团股份有限公司
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2014年12月31日