专利名称：亚微米和纳米球形二氧化硅的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种亚微米和纳米球形二氧化硅的制备方法，属于无机新材料技术领域。
背景技术：
亚微米和纳米球形二氧化硅可用于超大规模集成电路的封装料制备，也可以用于机械、电子、日用化工、生物医药等领域。
根据文献报道，现有亚微米和纳米球形二氧化硅的方法主要有以下几种1、由硅酸钾(钠)与酸反应得到硅溶胶后再高温喷射制备亚微米和纳米球形二氧化硅；2、有机硅水解制备亚微米和纳米球形二氧化硅；3、硅石在高温下还原成一氧化硅后再汽化氧化形成亚微米和纳米球形二氧化硅；4、二氧化硅块直接高温汽化-冷凝制备亚微米和纳米球形二氧化硅；5、有机硅喷雾燃烧制备亚微米和纳米球形二氧化硅；6、微乳液法制备亚微米和纳米球形二氧化硅。由于上述方法采用高温喷射、有机硅水解、高温下汽化、喷雾燃烧或微乳液法等，其制备复杂、能耗高。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种亚微米和纳米球形二氧化硅的制备方法。该方法条件温和，工艺过程简单，所得产品流动性好、分散性好、比表面积可控。
为实现本发明的目的所采取的技术措施是一种制备亚微米和纳米球形二氧化硅的方法，一种制备亚微米和纳米球形二氧化硅的方法，将含二氧化硅1～20wt％的硅酸钾、硅酸钠或碱性硅溶胶和1～20wt％的硫酸分别按1～300L/min流量连续导入反应容器，搅拌让物料保持紊流循环1～100min，静置陈化后分离；用25～100℃的去离子水洗涤产物至pH5～7，烘干，即得粒度5μm～10nm亚微米和纳米球形二氧化硅。
根据本发明的技术方案，静置陈化时间10～600min。
根据本发明的技术方案，烘干温度为25至500℃，干燥时间1～10小时。
本发明可根据需要在烘干后进行表面处理，包括加热表面处理和(或)化学表面处理。其中加热表面处理温度范围500～1200℃；化学表面处理为常规干法或湿法表面处理。
与现有技术相比较，采用本发明的技术方案所达到的有益效果本发明的制备方法工艺过程简单，能耗低；产品比表面积可以通过加热温度调控，产品的纯度高，流动性好，易分散，粒度在5μm～10nm间调控，适合于超大规模集成电路的封装料制备，也可以用于机械、电子、日用化工、生物医药等领域。
具体实施例方式
实例1分别量取1000mL 1.2g/mL硅酸钠和500mL 20％的硫酸溶液，分别以1mL/min和0.5mL/min的流量导入不锈钢容器，并搅拌紊流循环60min后静置陈化时间120min。过滤，用50℃去离子水洗到pH5～7，120℃下干燥2小时，再经过1180度处理得到1微米的球形二氧化硅。
实例2分别量取1000mL 1.1g/mL碱性硅溶胶和20mL 10％的硫酸溶液，分别以50mL/min和1mL/min的流量导入反应器中，紊流循环90min静置陈化时间240min。过滤，用70℃去离子水洗涤到pH5～7，60℃下干燥8小时，再经过1200度处理得到70纳米的球形二氧化硅。
实例3分别量取1000mL 1.1g/mL硅酸钾和500mL 5％的硫酸溶液，分别以1mL/min和0.5mL/min的流量导入反应器中，紊流循环100min静置陈化时间350min。过滤，用30℃去离子水洗涤到pH5～7，200℃下干燥1.5小时，再经过常规常规干法或湿法表面处理得到50纳米的球形二氧化硅。
权利要求
1.一种制备亚微米和纳米球形二氧化硅的方法，其特征在于将含二氧化硅1～20wt％的硅酸钾、硅酸钠或碱性硅溶胶和1～20wt％的硫酸分别按1～300L/min流量连续导入反应容器，搅拌让物料保持紊流循环1～100min，静置陈化后分离；用25～100℃的去离子水洗涤产物至pH 5～7，烘干，即得粒度5μm～10nm亚微米和纳米球形二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的静置陈化时间10～600min。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于烘干温度为25至500℃，干燥时间1～10小时。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于烘干后进行表面处理。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于表面处理为加热表面处理或化学表面处理；其中加热表面处理温度范围500～1200℃。
全文摘要
本发明公开了一种制备亚微米和纳米球形二氧化硅的方法，将含二氧化硅1～20wt％的硅酸钾、硅酸钠或碱性硅溶胶和1～20wt％的硫酸分别按1～300L/min流量连续导入反应容器，搅拌让物料保持紊流循环1～100min，静置陈化后分离；用25～100℃的去离子水洗涤产物至pH 5～7，烘干，即得粒度5μm～10nm亚微米和纳米球形二氧化硅。本发明的制备方法工艺过程简单，能耗低；产品比表面积可以通过加热温度调控，产品的纯度高，流动性好，易分散，粒度在5μm～10nm间调控，适合于超大规模集成电路的封装料制备，也可以用于机械、电子、日用化工、生物医药等领域。
文档编号C01B33/113GK1562742SQ20041001285
公开日2005年1月12日 申请日期2004年3月18日 优先权日2004年3月18日
发明者袁良杰, 李明, 孙聚堂 申请人:武汉大学