具有多孔结构的石墨烯的制备方法
【专利摘要】一种具有多孔结构的石墨烯的制备方法，包括如下步骤：（1）将氧化石墨、还原剂及造孔剂加入去离子水中，混合均匀，得到混合液；其中，氧化石墨、还原剂及造孔剂的质量比为1:（0.1~1）:（0.2~0.5）；（2）将混合液加热到80℃~100℃，发生还原反应，得到石墨烯与造孔剂的混合物；（3）将混合物于60℃~80℃下干燥24小时~48小时后，加热至300℃~400℃，保温反应3分钟~5分钟后，在保护气环境中，冷却至室温，得到具有多孔结构的石墨烯。上述具有多孔结构的石墨烯的制备方法简单，且制备过程中所需的原料来源广且成本低，反应温度低，易于控制，从而可实现批量生产。
【专利说明】具有多孔结构的石墨烯的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及材料的合成领域，特别涉及一种具有多孔结构的石墨烯的制备方法。【背景技术】
[0002]石墨烯是2004年英国曼彻斯特大学的安德烈.Κ.海姆(Andre K.Geim)等发现的一种二维碳原子晶体，并获得2010年物理诺贝尔奖，再次引发碳材料研究热潮。由于其独特的结构和光电性质使其成为碳材料、纳米技术、凝聚态物理和功能材料等领域的研究热点，吸引了诸多科技工作者。单层石墨烯拥有优良的导电、导热性能和低的热膨胀系数，并且其理论比表面积高达 2630m2/g (A Peigney, Ch Laurent, et al.Carbon, 2001, 39, 507),可用于效应晶体管、电极材料、复合材料、液晶显示材料、传感器等。传统的石墨烯的制备方法仍存在一些不足的地方，难于制备出具有特定形貌的石墨烯。而目前，有研究者提供了多孔石墨烯的制备方法，但是其操作过于复杂，难以控制。
【发明内容】
[0003]鉴于此，有必要提供一种操作简单且较易控制的制备具有多孔结构的石墨烯的方法。
[0004]一种具有多孔结构的石墨烯的制备方法，包括如下步骤:
[0005]步骤一:将氧化石墨、还原剂及造孔剂加入去离子水中，混合均匀，得到混合液；其中，所述氧化石墨、还原剂及造孔剂的质量比为1: (0.1): (0.2-0.5)；
[0006]步骤二:将所述混合液加热到80°C -100°C，发生还原反应，得到石墨烯与所述造孔剂的混合物 '及
[0007]步骤三:将所述混合物于60 0C-80 °C下干燥24小时-48小时后，加热至3000C -400oC，保温反应3分钟飞分钟后，在保护气环境中，冷却至室温，得到所述具有多孔结构的石墨烯。
[0008]在其中一个实施例中，步骤一中，所述还原剂为肼、硼氢化钠、硼氢化钾及柠檬酸钠中的至少一种。
[0009]在其中一个实施例中，步骤一中，所述造孔剂为碳酸氢钠或碳酸氢钾。
[0010]在其中一个实施例中，步骤一中，所述氧化石墨、所述还原剂、所述造孔剂及所述去离子水的混合方法为超声混合30分钟飞O分钟。
[0011]在其中一个实施例中，步骤二之后，还包括对所述还原反应后的产物进行过滤和清洗的步骤。
[0012]在其中一个实施例中，步骤三中，所述保护气为氢气、氩气及氮气中的至少一种。
[0013]在其中一个实施例中，步骤三中，所述保温反应后的产物在所述保护气环境中的冷却的速率为30°C /min-50°C /min。
[0014]上述具有多孔结构的石墨烯的制备方法，还原剂将氧化石墨还原成石墨烯，造孔剂通过在高温下分解而制备出具有多孔结构的石墨烯，其制备方法简单，且制备过程中所需的原料来源广且成本低，反应温度低，易于控制，从而可实现批量生产。
【专利附图】
【附图说明】
[0015]图1为一实施方式的具有多孔结构的石墨烯的制备方法流程图；
[0016]图2为实施例1制备的具有多孔结构的石墨烯的扫描电镜图(SEM)。
【具体实施方式】
[0017]下面主要结合附图及具体实施例对具有多孔结构的石墨烯的制备方法作进一步详细的说明。
[0018]如图1所示，一实施方式的具有多孔结构的石墨烯的制备方法，包括如步骤:
[0019]步骤S1:将氧化石墨、还原剂及造孔剂加入去离子水中，混合均匀，得到混合液。其中，氧化石墨、还原剂及造孔剂的质量比为1: (0.1-1): (0.2-0.5)。
[0020]其中，氧化石墨为常用的氧化石墨。
[0021]其中，氧化石墨、还原剂、造孔剂及去离子水的混合方法为超声混合30分钟飞O分钟。
[0022]其中，还原剂为本领域常用的还原剂，优选为肼、硼氢化钠、硼氢化钾及柠檬酸钠中的至少一种。还原剂将氧化石墨还原成石墨烯。
[0023]其中，造孔剂为本领域常用的造孔剂，优选为碳酸氢钠或碳酸氢钾。造孔剂能够在高温下分解，释放二氧化碳，从而在石墨烯上留下丰富的孔洞，反应式如下:
【权利要求】
1.一种具有多孔结构的石墨烯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 步骤一:将氧化石墨、还原剂及造孔剂加入去离子水中，混合均匀，得到混合液；其中，所述氧化石墨、还原剂及造孔剂的质量比为1: (0.1-1): (0.2^0.5)； 步骤二:将所述混合液加热到80°C ~10(TC，发生还原反应，得到石墨烯与所述造孔剂的混合物；及 步骤三:将所述混合物于60°C~80°C下干燥24小时~48小时后，加热至300°C~400°C，保温反应3分钟飞分钟后，在保护气环境中，冷却至室温，得到所述具有多孔结构的石墨烯。
2.根据权利要求1中所述的具有多孔结构的石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述还原剂为肼、硼氢化钠、硼氢化钾及柠檬酸钠中的至少一种。
3.根据权利要求1中所述的具有多孔结构的石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述造孔剂为碳酸氢钠或碳酸氢钾。
4.根据权利要求1中所述的具有多孔结构的石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述氧化石墨、所述还原剂、所述造孔剂及所述去离子水的混合方法为超声混合30分钟~60分钟。
5.根据权利要求1中所述的具有多孔结构的石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤二之后，还包括对所述还原反应后的产物进行过滤和清洗的步骤。
6.根据权利要求1中所述的具有多孔结构的石墨烯的制备方法， 其特征在于，步骤三中，所述保护气为氢气、氩气及氮气中的至少一种。
7.根据权利要求1中所述的具有多孔结构的石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述保温反应后的产物在所述保护气环境中的冷却的速率为30°C /min~50°C /min。
【文档编号】C01B31/04GK103449414SQ201210176562
【公开日】2013年12月18日 申请日期:2012年5月31日 优先权日:2012年5月31日
【发明者】周明杰, 袁新生, 王要兵 申请人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技术有限公司