简单的溶剂热法制备分级的碲化铋微米结构的制作方法
【专利摘要】本发明涉及分级的碲化铋微米结构的制备方法，属于微纳米材料【技术领域】。室温下将硝酸碲溶于乙二醇中，加入硝酸和表面活性剂,搅拌均匀得到溶液；然后将混合好的溶液转移到Te粉的不锈钢高压反应釜中，将高压釜密封放到鼓风烘箱，烘箱的温度为180度，反应时间为24小时，反应完毕后，自然沉淀并分离出固体产物，用蒸馏水和无水乙醇反复交替洗涤数次，去除表面活性剂和其他无机产物，在空气中干燥最终得到Bi2Te3锯齿棒。本发明制备的分级锯齿棒，其尺寸均匀、形貌单一，产物的长度大概在1μm左右，宽度大约为30nm；该方法得到的产物收率一般可达到70%以上；反应条件温和，易实现产业化、成本低，同时适用于合成其他的产物。
【专利说明】简单的溶剂热法制备分级的碲化铋微米结构【技术领域】
[0001]本发明涉及分级的碲化铋微米结构的制备方法，属于微纳米材料【技术领域】。
【背景技术】
[0002]由纳米建筑块(纳米粒子、纳米棒、纳米带、纳米片)通过自组装过程构建为分级结构目前引起了人们的广泛关注，因为它们所具有的许多独特的物理化学性质分别在光学、电学、医学和能量化学转换等领域表现出潜在的应用前景；另外一个重要的作用就是这种特殊结构的开发和研究为系统地研究结构与性质之间的关系提供了有力素材。
[0003]812!^3是热电材料之一，同时它在国防、医疗、微电子、航空航天等诸多领域有广泛应用前景。但是传统的体相Bi2Te3材料的热电性能一直在一个比较低的水平徘徊。近年来，随着纳米技术的飞速发展，热电材料正面临新的发展机遇。研究表明，处于纳米尺寸材料，可望大幅度提高它的热电性能。例如:德国的Scheele组采用水热法成功的合成了 Bi2Te3m米粒子；任忠明课题组利用表面活性剂辅助的溶剂热法成功的合成了 Bi2Te3纳米片等等。然而，目前研究成果显示，锯齿状的Bi2Te3纳米棒还未见报道。
[0004]溶剂热法是依据化学手段在不需要复杂仪器设备的条件下，通过简单的溶液过程就可以对材料的微观结构和性能进行剪裁，与传统的固相制备比较，通过溶液中化学反应合成无机材料具有成本低、反应条件温和、可操作性高，并可以制备各种复杂形貌的材料等特点。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是为了提出分级的碲化铋微米结构的制备方法。
[0006]本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
[0007]本发明的分级的碲化铋微米结构的制备方法，采用溶剂热法，以乙二醇为溶剂，具体步骤为:
1)将硝酸碲溶于乙二醇中，得到澄清溶液；
2)在步骤I)得到的溶液中加入硝酸和表面活性剂，搅拌均匀；然后将混合好的溶液转移到Te粉的不锈钢高压反应釜中，将高压釜密封放到鼓风烘箱，烘箱的温度为180度，反应时间为24小时，反应完毕后，自然沉淀并分离出固体产物，用蒸馏水和无水乙醇反复交替洗涤数次，去除表面活性剂和其他无机产物，在空气中干燥最终得到Bi2Te3锯齿棒，其尺寸均匀、形貌单一，产物的长度大概在I Pm左右，宽度大约为30 nm。
[0008]上述表面活性剂是分子量为K30级的非离子型高分子化合物聚乙烯吡咯烷酮(PVP K30)。
[0009]上述步骤2)中 的硝酸铋和表面活性剂的摩尔比为1:9。
[0010]有益效果。
[0011]本发明制备的分级的碲化铋锯齿棒微米结构，尺寸均匀、形貌单一，产物的长度大概在I Pm左右，宽度大约为30 nm ;该方法得到的产物的收率一般可达到70%以上；本发明的方法高产率、易实现产业化、成本低、而且尺寸和形貌容易控制。
【专利附图】
【附图说明】
[0012]图1为实施例1制备的Bi2Te3的XRD。
[0013]图2为实施例1制备的Bi2Te3的XPS谱图(a)全谱(b) Te3d5/2和Bi3d3/2谱图。
[0014]图3为实施例1制备的Bi2Te3的SEM图(a)低倍的SEM(b)高倍的SEM0具体实施方案
[0015]下面结合实施例对本发明做进一步说明。
[0016]实施例1。
[0017]Bi2Te3分级锯齿棒的制备方法，采用溶剂热合成法，以乙二醇为溶剂，具体步骤为:
1)将0.0OlM Bi (NO3)3 ? 4H20溶于60 mL乙二醇中，得到澄清溶液；
2)在步骤I)得到的溶液中加入3mL的HNO3 (5M)和PVP (K30),搅拌均匀；然后将混合好的溶液转移到0.0015 M的Te粉80 mL的不锈钢高压反应釜中，将高压釜密封放到鼓风烘箱，烘箱的温度为180度，反应时间为24小时，反应完毕后，自然沉淀并分离出固体产物，用蒸馏水和无水乙醇反复交替洗涤数次，去除表面活性剂和其他无机产物，在空气中干燥最终得到Bi2Te3锯齿棒，其尺寸均匀、形貌单一，产物的长度大概在I 左右，宽度大约为30 nm。
【权利要求】
1.Bi2Te3分级锯齿棒的制备方法，采用溶剂热合成法，以乙二醇为溶剂，具体步骤为: 1)将Bi(NO3) 3 ? 4H20溶于乙二醇中，得到澄清溶液； 2)在步骤I)得到的溶液中加入HNO3和表面活性剂，搅拌均匀；然后将混合好的溶液转移到的Te粉的不锈钢高压反应釜中，将高压釜密封放到鼓风烘箱，烘箱的温度为180度，反应时间为24小时，反应完毕后，自然沉淀并分离出固体产物，用蒸馏水和无水乙醇反复交替洗涤数次，去除表面活性剂和其他无机产物，在空气中干燥最终得到Bi2Te3锯齿棒，其尺寸均匀、形貌单一，产物的长度大概在I Pm左右，宽度大约为30 nm。
2.根据权利要求1所述的Bi2Te3分级锯齿棒的制备方法，其特征在于:步骤I)中Bi (NO3) 3 ? 4H20 的浓度为 0.0OlM0
3.根据权利要求1所述的Bi2Te3分级锯齿棒的制备方法，其特征在于:步骤2)中HNO3(5M)为 3 mL。
4.根据权利要求1所述的Bi2Te3分级锯齿棒的制备方法，其特征在于:步骤2)中Te粉的浓度为0.0015 M0
5.根据权利要求1所述的Bi2Te3分级锯齿棒的制备方法，其特征在于:步骤2)中的表面活性剂为分子量为K30级 的非离子型高分子化合物聚乙烯吡咯烷酮(PVP (K30))。
【文档编号】C01B19/04GK103738929SQ201310392837
【公开日】2014年4月23日 申请日期:2013年9月3日 优先权日:2013年9月3日
【发明者】陈哲, 谭乃迪, 陈 峰, 崔维怡, 徐娜 申请人:吉林化工学院