等离子体加热流化床制备三氯氢硅的装置制造方法
【专利摘要】本实用新型涉及一种等离子体加热流化床制备三氯氢硅的装置，包括：流化床反应器（10），流化床反应器（10）内设置有热电阻丝（8），流化床反应器（10）器壁设置有硅粉加料口（11）、温度测控口（12）和压力计（9），流化床反应器（10）底部设置有等离子体枪（3）以及氢气和四氯化硅气体混合器（6），等离子体枪（3）与等离子热源体（2）相连，等离子热源体（2）与等离子电源工作气体入口（1）相连，氢气和四氯化硅气体混合器（6）与氢气入口（4）和汽化器（14）相连，汽化器（14）上设置有四氯化硅入口（5），流化床反应器（10）顶部设置有尾气出口（13）。本实用新型改善流化床反应器内的温度梯度，使流化床反应器内得热场均匀，提供氢等离子体，显著提高四氯化硅转化率、降低能耗。
【专利说明】等离子体加热流化床制备三氯氢硅的装置
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种等离子体加热流化床制备三氯氢硅的装置。属多晶硅制备【技术领域】。
【背景技术】
[0002]目前全球多晶硅企业，超过80%采用改良西门子法。改良西门子法生产多晶硅，不可避免地要产生大量四氯化硅。为了实现降本降耗，国内早期项目普遍采用热氢化工艺将四氯化硅转化为三氯氢硅，具体反应方程如下:
[0003]SiCl4 + H2 — SiHCl3 + HCl
[0004]该反应的反应温度为1150°C?1250°C，反应压力OMPa (G)?0.6MPa (G)0
[0005]热氢化工艺主要采用钟罩式反应器，通过给电加热件通电发热达到表面温度1200°C?1300°C之间，由于电加热件表面积有限，导致钟罩式反应器内的温度梯度大、热场不均匀，四氯化硅和氢气在电加热件表面反应生成三氯氢硅，转化率低(20%以下)，同时为了保持较高转化率，采用较小进料量，热量利用率低，能耗较高(2.0?3.0kW.h/kg-SiCl4)。
[0006]近年来，为了降低多晶硅生产成本，国内多晶硅企业已开始使用冷氢化工艺处理四氯化硅，通过氢气、硅粉歧化还原四氯化硅来制备三氯氢硅。具体反应方程如下:
[0007]3SiCl4 + 2H2 + Si — 4SiHCl3
[0008]该反应的反应温度为450°C?550°C，反应压力1.5MPa (G)?3.5MPa (G)0
[0009]氯化亚铜为催化剂。
[0010]冷氢化工艺主要采用内胆加热的流化床反应器，通过给内胆通电发热来维持流化床反应器内温度为450°C?550°C，转化率较高(20%?23%)，处理量较大，热能利用率较高，能耗较低(0.5?1.5kW-Vkg-SiCl4X但是由于是通过由外向内进行加热，依然存在流化床反应器内的温度梯度较大、热场不均匀、转化率较低、能耗较高的问题。
实用新型内容
[0011 ] 本实用新型的目的在于克服上述不足，提供一种使流化床反应器内的温度梯度较小、热场均匀、显著提高四氯化硅转化率、降低能耗的等离子体加热流化床制备三氯氢硅的
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[0012]本实用新型的目的是这样实现的:一种等离子体加热流化床制备三氯氢硅的装置，包括:流化床反应器，流化床反应器内设置有热电阻丝，流化床反应器器壁设置有硅粉加料口、温度测控口和压力计，流化床反应器底部设置有等离子体枪以及氢气和四氯化硅气体混合器，等离子体枪与等离子热源体相连，等离子热源体与等离子电源工作气体入口相连，氢气和四氯化硅气体混合器与氢气入口和汽化器相连，汽化器上设置有四氯化硅入口、热媒入口和热媒出口，流化床反应器顶部设置有尾气出口。
[0013]以等离子体加热的流化床反应器制备三氯氢硅，可减少换热设备，降低设备故障，有效改善流化床反应器内的温度梯度，使流化床反应器内的热场更均匀，有效利用流化床反应内的空间，降低能量消耗，提高转化效率，更重要的是氢等离子体能强化反应，使转化效率显著提高。而且不必使用会污染产物的氯化铜催化剂。
[0014]本实用新型的有益效果:
[0015]本实用新型降低设备故障主要是减少了汽化的四氯化硅过热器和氢气加热器，减少了四氯化硅过热器出现故障，节省能量主要是由于等离子气体直接与颗粒硅相互作用，并将它们加热至反应温度，而这中间没有反应器壁阻隔，降低能耗；提高转化率主要是一方面流化床反应器内的热场更均匀，有效利用流化床反应内的空间，提高转化效率，更重要的是氢等离子体能强化反应，使转化效率显著提高。
【专利附图】
【附图说明】
[0016]为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0017]图1为本实用新型等离子体加热流化床制备三氯氢硅的装置的总体结构示意图。
[0018]图中附图标记:
[0019]等离子电源工作气体入口 I
[0020]等离子热源体2
[0021]等离子体枪3
[0022]氢气入口 4
[0023]四氯化硅入口 5
[0024]氢气和四氯化硅气体混合器6
[0025]保温层7
[0026]热电阻丝8
[0027]压力计9
[0028]流化床反应器10
[0029]硅粉加料口 11
[0030]温度测控12
[0031]尾气出口 13
[0032]汽化器14
[0033]热媒入口 15
[0034]热媒出口16。
【具体实施方式】
[0035]为了进一步理解本实用新型，下面结合实施例对本实用新型优选实施方式进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本实用新型的特征和优点，而不是对本实用新型权利要求的限制。
[0036]本实用新型提供了通过等离子体加热在流化床反应器中通过氢气与硅粉歧化还原四氯化硅来制备三氯氢硅，其同步加热经汽化的四氯化硅和补充氢气混合气体，减少换热设备，降低设备故障；改善流化床反应器内的温度梯度，使流化床反应器内的热场均匀；提供氢等离子体，显著提高四氯化硅转化率、降低能耗。
[0037]下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
[0038]如图1所示，
[0039]本实用新型涉及一种等离子体加热流化床制备三氯氢硅的装置，所述装置包括:流化床反应器10，流化床反应器10内设置有热电阻丝8，流化床反应器10器壁设置有硅粉加料口 11、温度测控口 12和压力计9，流化床反应器10外设置有保温层7，流化床反应器10底部设置有等离子体枪3以及氢气和四氯化硅气体混合器6，等离子体枪3与等离子热源体2相连，等离子热源体2与等离子电源工作气体入口 I相连，氢气和四氯化硅气体混合器6与氢气入口 4和汽化器14相连，汽化器14上设置有四氯化硅入口 5、热媒入口 15和热媒出口 16，流化床反应器10顶部设置有尾气出口 13。
[0040]本实用新型提供通过等离子体加热在流化床反应器中通过氢气与硅粉歧化还原四氯化硅来制备三氯氢硅，其包括以下工艺步骤:
[0041]步骤一、向流化床反应器10加入硅颗粒，用惰性气体如氮气进行气体置换；
[0042]步骤二、在流化床反应器10内通入氢气建立一个硅颗粒流化床；
[0043]步骤三、给热电阻丝8通电预热硅颗粒流化床；
[0044]步骤四、向等离子热源体2中通入等离子电源工作气体如氢气，将其等离子化成高温等离子气体，形成氢等离子体，将高温等离子气体直接导入流化床反应器底部，通入硅颗粒流化床一起预热；
[0045]步骤五、通过温度测控12测控硅颗粒流化床温度，待硅颗粒温度达到200°C?1300°C时，停止给热电阻丝8通电；
[0046]步骤六、将液态四氯化硅在汽化器14中汽化；
[0047]步骤七、将补充氢气和汽化后的液态四氯化硅在氢气和四氯化硅气体混合器6中混合，并调节补充氢气流量，以使氢气和四氯化硅的配比0.1:1?10:1之间，同时控制氢等离子体、补充氢气和四氯化硅混合气体进入流化床反应器10前的温度处于200°C?13000C ;维持硅颗粒温度于200°C~ 1300°C之间，压力为OMPa (G)?3.5MPa (G)；
[0048]步骤八、氢等离子体、补充氢气和四氯化硅混合气体进入流化床反应器10内，与娃颗粒反应生产三氯氢娃气体，与未完全反应的四氯化娃和氢气的混合气体等一起构成尾气;
[0049]步骤九、将尾气取出，进行分离，制备三氯氢硅；未反应完全的四氯化硅和氢气回收循环利用。
[0050]本实用新型提供了通过等离子体加热在流化床反应器中通过氢气与硅粉歧化还原四氯化硅来制备三氯氢硅，其同步加热经汽化的四氯化硅和补充氢气混合气体，减少换热设备，降低设备故障；改善流化床反应器内的温度梯度，使流化床反应器内得热场均匀；提供氢等离子体，显著提高四氯化硅转化率、降低能耗。
[0051]对所公开的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本实用新型。
[0052]对这些上述说明的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本实用新型的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本实用新型将不会被限制于本文所示的上述说明，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
【权利要求】
1.一种等离子体加热流化床制备三氯氢硅的装置，其特征在于:所述装置包括:流化床反应器(10)，流化床反应器(10)内设置有热电阻丝(8)，流化床反应器(10)器壁设置有硅粉加料口(11)、温度测控口(12)和压力计(9)，流化床反应器(10)底部设置有等离子体枪(3)以及氢气和四氯化硅气体混合器(6)，等离子体枪(3)与等离子热源体(2)相连，等离子热源体(2 )与等离子电源工作气体入口( I)相连，氢气和四氯化硅气体混合器(6 )与氢气入口(4)和汽化器(14)相连，汽化器(14)上设置有四氯化硅入口(5)、热媒入口(15)和热媒出口( 16)，流化床反应器(10)顶部设置有尾气出口( 13)。
2.根据权利要求1所述的一种等离子体加热流化床制备三氯氢硅的装置，其特征在于:所述流化床反应器(10)外设置有保温层(7)。
【文档编号】C01B33/107GK204138354SQ201420589670
【公开日】2015年2月4日 申请日期:2014年10月14日 优先权日:2014年10月14日
【发明者】王东京, 赵建, 詹水华, 盛斌, 孙惺惺 申请人:江苏双良新能源装备有限公司