一种羟基锡酸锌超细粉体及锡酸锌超细粉体的制备方法与流程

文档序号:12062314阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种羟基锡酸锌超细粉体的制备方法,依次包括如下步骤:(1)锌氨溶液的制备:在反应釜中加入一定量的氨水,通入二氧化碳气体或碳酸氢铵,再加入锌花和氧化剂,在45-60℃下保温反应,过滤得到锌氨溶液;(2)锡酸盐溶液的制备:在反应釜中加入一定量的锡花和氢氧化钾或氢氧化钠溶液,升温至100-105℃,缓慢加入氧化剂,在该温度下保温反应,过滤得到锡酸钾或锡酸钠溶液;(3)羟基锡酸锌粉体的制备:将步骤(1)所得的锌氨溶液缓慢滴加到步骤(2)所得的锡酸钾或锡酸钠溶液中搅拌反应,反应温度为25-60℃,滴加完成后,继续搅拌10-30分钟,然后固液分离,固体为羟基锡酸锌,溶液为碳酸钾或碳酸钠和氨水混合溶液,将固体洗涤至中性,干燥得到羟基锡酸锌粉体;上述步骤(1)各原料的加入量是以制得的锌氨溶液中锌的浓度为0.1-1mol/L计量加入;步骤(2)各原料的加入量是以制得的锡酸钾或锡酸钠溶液中锡的浓度为0.1-1mol/L计量加入;步骤(3)锡酸钾或锡酸钠溶液和锌氨溶液是以锡:锌的摩尔比为1:1-1.1计量加入;步骤(1)的锌花由锌锭熔化后放入纯水中制备得到。2.根据权利要求1所述羟基锡酸锌超细粉体的制备方法,其特征在于:所述制备方法中,步骤(1)和步骤(2)所述的氧化剂为氧气、臭氧或过氧化氢的一种或多种混合。3.根据权利要求2所述的羟基锡酸锌超细粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)和步骤(2)的锌花和锡花是由金属锌和金属锡分别熔化后放入纯水中制备得到。4.根据权利要求3所述的羟基锡酸锌超细粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)羟基锡酸锌洗涤时水温为30-90℃,洗涤完成时洗水的pH值为6.5-7.5;羟基锡酸锌的干燥温度为90-160℃。5.根据权利要求4所述的羟基锡酸锌超细粉体的制备方法,其特征在于:所述制备方法还包括步骤(4),该步骤是在上述步骤(3)所得的碳酸钾或碳酸钠和氨水混合溶液中加入氧化钙,蒸发,用纯水吸收蒸发气体得到氨水,回用至步骤1;蒸发后的溶液过滤,固体为碳酸钙,液体为氢氧化钾或氢氧化钠溶液,氢氧化钾或氢氧化钠溶液回用至步骤2。6.根据权利要求5所述的羟基锡酸锌超细粉体的制备方法,其特征在于:所述制备方法还包括步骤(5),该步骤是将步骤(4)所得的碳酸钙在900-1200℃下煅烧,得到二氧化碳和氧化钙,二氧化碳回用至步骤(1),氧化钙回用至步骤(4)。7.根据权利要求6所述的羟基锡酸锌超细粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)氧化钙以与混合溶液中碳酸钾或碳酸钠的摩尔比为1:1计量加入。8.一种锡酸锌超细粉体的制备方法,该方法是将权利要求1-7任一所述制备方法中步骤(3)所得的羟基锡酸锌在300-400℃下煅烧脱水后制得。
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