一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法与流程

文档序号:12448252阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法,包括如下步骤:

(1)将双氟磺酰亚胺与LiX进行置换反应,其中,X选自Cl、Br或I;

(2)将适量氟化氢与置换反应所得反应液混合;

(3)将步骤(2)所得反应液固液分离,液相浓缩,加入不良溶剂析晶,固液分离即得双氟磺酰亚胺锂盐。

2.如权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,LiX与双氟磺酰亚胺的摩尔比为0.9~1:1;

和/或,所述步骤(1)中,反应温度为0~50℃;

和/或,所述步骤(1)中,反应在反应溶剂存在的条件下进行,所述反应溶剂为有机溶剂;

和/或,所述步骤(1)中,反应在气体保护的条件下进行。

3.如权利要求2所述的双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,LiX与双氟磺酰亚胺的摩尔比为0.95~1:1;

和/或,所述步骤(1)中,反应温度为10~40℃;

和/或,所述步骤(1)中,所述有机溶剂为酮类、醇类、酯类或醚类溶剂中的一种或多种的组合。

4.如权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,氟化氢与LiX的摩尔比为0.1%~4%:1;

和/或,所述步骤(2)中,将氟化氢与置换反应所得反应液混合的方法具体为:将氟化氢气体通入置换反应所得反应液中;

和/或,所述步骤(2)中,将氟化氢与置换反应所得反应液混合的方法具体为:将氟化氢溶解于适量的溶剂中,再将溶解有氟化氢的溶剂与置换反应所得反应液混合,用于溶解氟化氢的溶剂为有机溶剂。

5.如权利要求4所述的双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,氟化氢与LiX的摩尔比为1%~4%:1;

和/或,所述步骤(2)中,用于溶解氟化氢的溶剂为酮类、醇类、酯类或醚类溶剂中的一种或多种的组合。

6.如权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,不良溶剂选自饱和烃类、卤代烃类、芳香烃类和卤代芳香烃类低极性溶剂中的一种或多种的组合;

和/或,所述步骤(3)中,浓缩的温度为10~80℃。

7.如权利要求6所述的双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,不良溶剂选自正己烷、环己烷、二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯,二甲苯,氯苯,二氯苯中的一种或多种的组合;

和/或,所述步骤(3)中,浓缩的温度为25~60℃。

8.如权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法,其特征在于,所述双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法包括如下步骤:双氯磺酰亚胺和氟化氢在催化剂存在的条件下反应获得双氟磺酰亚胺。

9.如权利要求8所述的双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法,其特征在于,所述催化剂为质子酸和/或路易斯酸;

和/或,HClSI与HF摩尔比为1:1.4~1:4;

和/或,所述双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法中,反应体系的温度为90~110℃。

10.如权利要求9所述的双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法,其特征在于,所述路易斯酸选自SbCl5、TiCl4、SnCl4、MoCl5中的一种或多种的组合;

和/或,所述质子酸选自浓硫酸和/或发烟硫酸;

和/或,HClSI与HF摩尔比为1:1.7~1:2.5;

和/或,所述双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法中,反应体系的温度为100~105℃。

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