本发明涉及一种综纤维素基水热炭的制备方法。
背景技术：
水热法制备生物质炭材料因其原料来源广泛且价格低廉，制备过程环境友好、能耗低、易操作等优点近年来得到广泛研究。有研究团队利用桉树木屑和纤维素为原料，水热炭化和化学活化制得比表面积较高的多孔炭材料。有人分别以松木中木质素和阔叶材木纤维制得纤维状活性炭。丁丽丽等人利用稻壳制备水热炭并经活化后测试了吸附能力及电化学性能。国内对生物质炭材料的研究起步较晚，虽有一定的进展，但仍然面临一些问题。由于木质纤维主要由纤维素、半纤维素、木质素组成，而木质素热解温度相对较高，在木质纤维炭化过程中对综纤维素起到一定的保护作用，导致炭化不均匀、炭化效率低。
技术实现要素：
本发明提出一种炭化均匀、炭化效率高的综纤维素基水热炭的制备方法。
一种综纤维素基水热炭的制备方法，包括以下步骤：
（1）准确量取木纤维4g，用干净滤纸将其包好后用白色棉线绑住，置于索氏抽提器中；
（2）加入甲苯：乙醇=l：2-1:2.5的混合液，置沸水浴中反复抽提6 h；
（3）将步骤（2）产物拿出晾干，打开滤纸包，转移到锥形瓶中，加入去离子水和冰醋酸1ml及亚氯酸钠l g，封住瓶口，在75℃水浴中恒温处理；
（4）每小时再加入与之前等量的冰醋酸和亚氯酸钠，直至试样变白；
（5）冷却至室温后取出试样，抽吸过滤，用去离子水洗涤至中性后再用丙酮洗涤3次；
（6）将步骤（5）获得的产物移至干燥箱中100-110℃烘干后即得。
优选地，所述甲苯：乙醇混合比例为1:2。
优选地，所述步骤（5）烘干温度为103℃。
优选地，所述步骤（5）烘干温度为105℃。
本发明所述方法制备的综纤维素炭化更彻底，相对结晶度更低，本发明所述方法步骤简单，可工业化生产，实用性强。
具体实施方式
实施例1。
一种综纤维素基水热炭的制备方法，包括以下步骤：
（7）准确量取木纤维4g，用干净滤纸将其包好后用白色棉线绑住，置于索氏抽提器中；
（8）加入甲苯：乙醇=l：2的混合液，置沸水浴中反复抽提6 h；
（9）将步骤（2）产物拿出晾干，打开滤纸包，转移到锥形瓶中，加入去离子水和冰醋酸1ml及亚氯酸钠l g，封住瓶口，在75℃水浴中恒温处理；
（10）每小时再加入与之前等量的冰醋酸和亚氯酸钠，直至试样变白；
（11）冷却至室温后取出试样，抽吸过滤，用去离子水洗涤至中性后再用丙酮洗涤3次；
（12）将步骤（5）获得的产物移至干燥箱中100-110℃烘干后即得。
实施例2。
一种综纤维素基水热炭的制备方法，包括以下步骤：
（13）准确量取木纤维4g，用干净滤纸将其包好后用白色棉线绑住，置于索氏抽提器中；
（14）加入甲苯：乙醇=l：2的混合液，置沸水浴中反复抽提6 h；
（15）将步骤（2）产物拿出晾干，打开滤纸包，转移到锥形瓶中，加入去离子水和冰醋酸1ml及亚氯酸钠l g，封住瓶口，在75℃水浴中恒温处理；
（16）每小时再加入与之前等量的冰醋酸和亚氯酸钠，直至试样变白；
（17）冷却至室温后取出试样，抽吸过滤，用去离子水洗涤至中性后再用丙酮洗涤3次；
（18）将步骤（5）获得的产物移至干燥箱中103℃烘干后即得。
实施例3。
一种综纤维素基水热炭的制备方法，包括以下步骤：
（19）准确量取木纤维4g，用干净滤纸将其包好后用白色棉线绑住，置于索氏抽提器中；
（20）加入甲苯：乙醇=1：2.5的混合液，置沸水浴中反复抽提6 h；
（21）将步骤（2）产物拿出晾干，打开滤纸包，转移到锥形瓶中，加入去离子水和冰醋酸1ml及亚氯酸钠l g，封住瓶口，在75℃水浴中恒温处理；
（22）每小时再加入与之前等量的冰醋酸和亚氯酸钠，直至试样变白；
（23）冷却至室温后取出试样，抽吸过滤，用去离子水洗涤至中性后再用丙酮洗涤3次；
（24）将步骤（5）获得的产物移至干燥箱中105℃烘干后即得。