一种超薄钼酸镁纳米片阵列及其制备方法与流程

本发明属于无机纳米材料制备领域，特别涉及一种超薄钼酸镁纳米片阵列及其制备方法。

背景技术：

超薄二维纳米材料具有独特的二维结构以及比表面积大、机械性能和导电性优等特点，在锂离子电池、超级电容器及光催化等领域有重要的应用。近年来，由于纳米片阵列优异的性能，使其在光伏器件、发光二极管、气体传感器和电化学电池的电极材料等方面应用越来越广泛，因此形貌规整的纳米片阵列的可控合成引起了人们的高度关注。在目前的报道中，纳米片阵列制备主要是基底合成，如中国专利cn104868112a公开了一种碳包覆的二氧化钛纳米片阵列和石墨烯复合电极材料及其制备方法。该发明通过溶剂热法在石墨烯基底上合成含钛有机复合物纳米片阵列，进一步经过氩氢热处理获得碳包覆的二氧化钛纳米片阵列和石墨烯复合电极材料，但该方法成本较高，不利于工业化生产。

技术实现要素：

为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种超薄钼酸镁纳米片阵列及其制备方法，制备出的超薄钼酸镁纳米片阵列形貌稳定、规整、纯度高、结晶度高、比表面积大，适合规模化生产，具有成本低、可操作性强、产量大的特点。

为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种超薄钼酸镁纳米片阵列的制备方法，步骤如下：

步骤1：将六水氯化镁与p123按照质量比(10-100):1混合配制成溶液a；

步骤2：将二水钼酸钠溶于乙二醇中配制成浓度为1-5毫摩尔/升的溶液b；

步骤3：将溶液a和b按照体积比2:(1-5)混合搅拌10-15分钟，移至反应釜中，密封，恒温水热反应5-10小时，水热反应温度为140-180℃，反应结束后产物真空抽滤、洗涤、干燥；

步骤4：将步骤3所得产物与异丙醇按照质量比为1：(10-30)混合配制成悬浊液，超声，静置，产物离心、洗涤、干燥，将所得钼酸镁纳米片在氩气气氛下煅烧1-3小时，煅烧温度为400-700℃，得到超薄钼酸镁纳米片阵列。

所述步骤4超声时间为0.5-2小时。

所述步骤4静置时间为12-48小时。

所述钼酸镁纳米片阵列是由钼酸镁纳米片自组装而成，纳米片横截面直径为300-500nm，厚度为10-15nm。

本发明与现有技术相比的有益效果为：

本发明以常规的钼酸盐、镁盐为原料，通过水热、溶剂插层和热解法合成了超薄钼酸镁纳米片阵列，不需要基底材料，所制备的钼酸镁纳米片阵列由钼酸镁纳米片自组装而成，结晶度高、纯度高和形貌规整，比表面积大，纳米片的横截面直径为300-500nm，厚度为10-15nm。该制备方法可操作性强、产量大，适宜工业化生产，所制备的钼酸镁纳米片阵列具有较大的比表面积，并具有高表面能，因此，在能源和光催化领域具有较大的应用前景。

附图说明

图1为钼酸镁纳米片的扫描电镜图。

图2为超薄钼酸镁纳米片阵列的扫描电镜图。

图3为超薄钼酸镁纳米片阵列的xrd图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。

实施例一

步骤1：将六水氯化镁与p123(聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷)按照质量比10:1混合配制成溶液a；

步骤2：将二水钼酸钠溶于乙二醇中配制成浓度为3毫摩尔/升的溶液b；

步骤3：将溶液a和b按照体积比2:1混合搅拌10分钟，移至反应釜中，密封，恒温水热反应5小时，水热反应温度为180℃，反应结束后产物真空抽滤、洗涤、干燥；

步骤4：将步骤3所得产物与异丙醇(ipa)按照质量比为1：10混合配制成悬浊液，超声1小时，静置36小时，产物离心、洗涤、干燥，将所得钼酸镁纳米片在氩气气氛下煅烧2小时，煅烧温度为600℃，得到超薄钼酸镁纳米片阵列。

图1为实施例一煅烧前钼酸镁纳米片的扫描电子显微镜图，从图中可以看出钼酸镁纳米片由厚度在20nm左右的纳米薄片层叠而成。

图2为实施例一钼酸镁纳米片煅烧后的超薄钼酸镁纳米片阵列的扫描电子显微镜图，其中超薄钼酸镁纳米片阵列是由钼酸镁纳米片热解自组装而成，其横截面直径为300-500nm，厚度为10-15nm。

图3为超薄钼酸镁纳米片阵列的xrd图，从图3可以确定超薄钼酸镁纳米片的物相组成。

实施例二

步骤1：将六水氯化镁与p123(聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷)按照质量比50:1混合配制成溶液a；

步骤2：将二水钼酸钠溶于乙二醇中配制成浓度为5毫摩尔/升的溶液b；

步骤3：将溶液a和b按照体积比2:5混合搅拌15分钟，移至反应釜中，密封，恒温水热反应8小时，水热反应温度为140℃，反应结束后产物真空抽滤、洗涤、干燥；

步骤4：将步骤3所得产物与异丙醇(ipa)按照质量比为1：20混合配制成悬浊液，超声0.5小时，静置48小时，产物离心、洗涤、干燥，将所得钼酸镁纳米片在氩气气氛下煅烧3小时，煅烧温度为400℃，得到超薄钼酸镁纳米片阵列。

实施例三

步骤1：将六水氯化镁与p123(聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷)按照质量比100:1混合配制成溶液a；

步骤2：将二水钼酸钠溶于乙二醇中配制成浓度为1毫摩尔/升的溶液b；

步骤3：将溶液a和b按照体积比2:3混合搅拌12分钟，移至反应釜中，密封，恒温水热反应10小时，水热反应温度为160℃，反应结束后产物真空抽滤、洗涤、干燥；

步骤4：将步骤3所得产物与异丙醇(ipa)按照质量比为1：30混合配制成悬浊液，超声2小时，静置12小时，产物离心、洗涤、干燥，将所得钼酸镁纳米片在氩气气氛下煅烧1小时，煅烧温度为700℃，得到超薄钼酸镁纳米片阵列。

技术特征：

技术总结
一种超薄钼酸镁纳米片阵列及其制备方法，首先，将六水氯化镁与P123混合配制成溶液A，其次，将二水钼酸钠溶于乙二醇中配制成浓度为1‑5毫摩尔/升的溶液B，再次，将溶液A和B混合搅拌，移至反应釜中，密封，恒温水热反应，反应结束后产物真空抽滤、洗涤、干燥，最后，上步所得产物与异丙醇混合配制成悬浊液，超声，静置，产物离心、洗涤、干燥，将所得钼酸镁纳米片在氩气气氛下煅烧，得到超薄钼酸镁纳米片阵列，制备出的超薄钼酸镁纳米片阵列形貌稳定、规整、纯度高、结晶度高、比表面积大，适合规模化生产，具有成本低、可操作性强、产量大的特点。

技术研发人员：张利锋;贺文杰;刘毅;郭守武
受保护的技术使用者：陕西科技大学
技术研发日：2017.04.05
技术公布日：2017.07.07